ICS97.220.10CCSY5543DeterminationofethanolinbeveragebyheadspacegaschromatographyIDB43/T3112—2024前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 1 15試劑與材料 1 15.2試劑 1 15.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 16儀器和設(shè)備 27分析步驟 2 27.2試樣制備 2 27.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制 3 38結(jié)果計(jì)算 39精密度 3 3附錄A（資料性）乙醇標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜圖 4DB43/T3112—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由湖南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出。本文件由湖南省食品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本文件起草單位：湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)、中南林業(yè)科技大學(xué)、湖南鼎譽(yù)檢驗(yàn)檢測(cè)股份有限公司、湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院、岳陽市檢驗(yàn)檢測(cè)中心、長沙市食品藥品檢驗(yàn)所、湖南省碩遠(yuǎn)檢測(cè)技術(shù)有限公司、湖南省產(chǎn)商品評(píng)審中心、長沙市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心、湖南志成食品技術(shù)服務(wù)有限公司、懷化市檢驗(yàn)檢測(cè)中心、廣電計(jì)量檢測(cè)（湖南）有限公司、長沙市望城區(qū)產(chǎn)商品檢測(cè)中心。本文件主要起草人：吳海智、上官佳、曾小明、李政、陳同強(qiáng)、周叢、蘇家佑、曾翔、楊遠(yuǎn)、梁林富、朱禮、尹海利、齊蓉、張露苗、何浩、袁鳳君、冉丹、吳社蓮、肖劍峰、黃雄偉、周智慧、羅揚(yáng)、曾憲峰、梁軍、張鵬斐、王芳妹、廖標(biāo)、肖泳、陳惠、王淑霞、彭程程、羅書徑、吳倩、朱俞翰、許藍(lán)心、田雷思、劉春輝、楊京、李思思、李萌。DB43/T3112—20241頂空氣相色譜法測(cè)定飲料中乙醇的含量本文件規(guī)定了頂空氣相色譜法測(cè)定飲料中乙醇含量的原理、試劑與材料、儀器和設(shè)備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度和檢出限等內(nèi)容。本文件適用于飲料中乙醇測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試樣進(jìn)入氣相色譜儀中的色譜柱時(shí)，由于在氣固兩相中吸附系數(shù)不同,使乙醇與其他組分得以分離，利用氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間定性，利用外標(biāo)法定量。5試劑與材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。5.2試劑氯化鈉（NaCl）。5.3標(biāo)準(zhǔn)品乙醇（C2H6O,CAS號(hào):64-17-5）：純度>99.0%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)品。5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5.4.1乙醇使用液A（10%）：移取恒溫至20℃的乙醇10.00mL于100mL容量瓶中，用20℃的水定容至刻度，混勻。臨用現(xiàn)配。5.4.2乙醇使用液B（1.0%）：移取恒溫至20℃的乙醇使用液A（5.4.1）10.00mL于100mL容量瓶中，用20℃的水定容至刻度，混勻。臨用現(xiàn)配。5.4.3乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列工作液：分別移取恒溫至20℃的乙醇使用液B（5.4.2）0.10mL、0.20mL、2DB43/T3112—20240.50mL、1.00mL、5.00mL和乙醇使用液A（5.4.1）1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于10mL容量瓶中，用20℃的水定容至刻度，混勻，得到濃度為0.01%、0.02%、0.05%、0.10%、0.50%、1.0%、2.0%、4.0%、5.0%的標(biāo)準(zhǔn)系列工作液。臨用現(xiàn)配。6儀器和設(shè)備6.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）。6.2自動(dòng)頂空進(jìn)樣器。6.3頂空進(jìn)樣瓶：20mL，配有表層涂聚四氟乙烯硅橡膠蓋及鋁帽。6.4分析天平：感量0.1g。6.5容量瓶：10mL和100mL。6.6移液器或移液管：1mL和5mL。6.7錐形瓶：1000mL。7分析步驟7.1.1不含二氧化碳的飲料樣品直接取樣檢測(cè)。7.1.2含二氧化碳的飲料樣品7.1.2.1含二氧化碳的飲料樣品應(yīng)將樣品中二氧化碳去除后取樣檢測(cè)。7.1.2.2在保證樣品有代表性情況下，樣品去除二氧化碳有兩種方法，第一法：將室溫的飲料約300mL，倒入1000mL錐形瓶中，加橡皮塞，輕輕搖動(dòng)，開塞放氣，蓋塞。反復(fù)操作，直至無氣泡逸出為止。用單層中速干濾紙（漏斗上面蓋玻璃表面皿）過濾。第二法：采用超聲波或磁力攪拌法除氣，將恢復(fù)室溫的飲料樣品約300mL，移入帶排氣塞的瓶中，置于超聲波水槽中（或攪拌器上），超聲（或攪拌）一定時(shí)間，直至無氣泡逸出為止，用單層中速干濾紙過濾（漏斗上面蓋玻璃表面皿）。7.1.2.3去除二氧化碳后，收集于具塞錐形瓶中，應(yīng)及時(shí)檢測(cè)。7.2試樣制備混勻，作為試樣處理液。7.3測(cè)定條件7.3.1頂空進(jìn)樣參考條件如下：b)間隔進(jìn)樣時(shí)間18min，樣品瓶恒溫時(shí)間30min，進(jìn)樣時(shí)間1.00min。7.3.2氣相色譜參考條件如下：a)色譜柱：中等極性毛細(xì)管色譜柱（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷30m×0.32mm×1.40μm）或等效柱；DB43/T3112—20243d)檢測(cè)器溫度：280℃;e)載氣：高純氮?dú)?，尾吹氣流?0mL/min；f)高純氫氣：流量40mL/min；g)空氣：流量200mL/min。7.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制按照7.3的儀器測(cè)定條件，取乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列工作液（5.4.3）1.00mL分別注入已提前加入0.3g氯化鈉的20mL頂空瓶中，立即壓蓋，采用氣相色譜儀測(cè)定相應(yīng)的峰面積，以乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中乙醇濃度為橫坐標(biāo)，以乙醇峰面積為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。在上述色譜條件下，乙醇保留時(shí)間約為4.425min。乙醇標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖見附錄A。7.5測(cè)定按照7.3的儀器測(cè)定條件，將試樣處理液1.00mL注入已提前加入0.3g氯化鈉的20mL頂空瓶中，立即壓蓋，采用氣相色譜儀測(cè)定相應(yīng)的峰面積，由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算得出測(cè)試樣中乙醇濃度。8結(jié)果計(jì)算試樣中乙醇的含量按式（1）計(jì)算：X———試樣中乙醇含量，以體積分?jǐn)?shù)（%vol）表示；C———測(cè)定用試樣中乙醇含量，以體積分?jǐn)?shù)（%vol）表示；V———試樣體積，單位為毫升（mL）；1.00———試樣處理液體積，單位為毫升（mL）。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)