油酸亞油酸的富集實驗探究報告目錄TOC\o"1-3"\h\u9732油酸亞油酸的富集實驗探究報告 -1-137851.1前言 -1-75011.2實驗試劑與儀器 -1-118421.2.1實驗試劑 -1-166131.2.2實驗儀器 -2-97721.3分析測試方法 -3-55551.3.1酸值、碘值測定 -3-174621.3.2氣相色譜分析 -4-286271.4高純油酸的制備 -4-318041.4.1高純油酸的制備方法 -4-192501.4.2高純油酸氣相色譜表征 -5-235331.5高純度亞油酸制備 -6-251711.5.1高純亞油酸的制備 -6-207471.5.2高純亞油酸氣相色譜表征 -7-153801.6本章小結(jié) -8-前言由于市面上得到的工業(yè)油酸、亞油酸都是脂肪酸的混合物。本文需研究不同羥基數(shù)的多羥基硬脂酸鈉皂對磷礦浮選藥劑的協(xié)同作用，從而需要用單一的油酸和亞油酸進行雙鍵改造生成單一的多羥基脂肪酸。所以，首先需先富集油酸和亞油酸。本文將工業(yè)級油酸經(jīng)尿素包合法分離富集油酸，并以富亞油酸的油脂為原料，經(jīng)酯交換反應(yīng)再經(jīng)尿素包合法富集亞油酸，為下一步多羥基脂肪酸的合成反應(yīng)提供高含量原料。實驗試劑與儀器實驗試劑本實驗所用試劑原料詳細情況如表2-1表2-1試驗所用試劑清單試劑規(guī)格生產(chǎn)廠家油酸工業(yè)級贊宇科技有限公司油脂工業(yè)級上海某公司95%乙醇化學(xué)純天津市福晨化學(xué)試劑廠甲醇分析純國藥化學(xué)試劑有限公司正己烷分析純天津市福晨化學(xué)試劑廠氫氧化鈉分析純天津市福晨化學(xué)試劑廠丙酮分析純國藥化學(xué)試劑有限公司尿素工業(yè)級天津市福晨化學(xué)試劑廠無水硫酸鈉分析純天津市福晨化學(xué)試劑廠鹽酸分析純天津市福晨化學(xué)試劑廠三氟化硼乙醚分析純上海麥克林生化科技有限公司環(huán)己烷分析純天津市福晨化學(xué)試劑廠冰乙酸分析純天津市福晨化學(xué)試劑廠一氯化碘分析純上海麥克林生化科技有限公司醋酸鎂分析純天津市福晨化學(xué)試劑廠碘化鉀分析純天津市福晨化學(xué)試劑廠硫代硫酸鈉分析純天津市福晨化學(xué)試劑廠實驗儀器用于試驗研究中的儀器設(shè)備如下表2-2本實驗所用主要設(shè)備儀器清單儀器設(shè)備名稱規(guī)格型號生產(chǎn)廠家20L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀RE-2003鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司多功能真空泵SHZ-D(Ⅲ)鞏義市英裕予華儀器制造廠高低溫循環(huán)裝置GDSZ鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司50L玻璃反應(yīng)釜5GU-3K鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司氣相色譜儀GC7820A安捷倫科技有限公司分析測試方法酸值、碘值測定1.酸值：中和掉1克物料中的游離脂肪酸所需消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)。步驟：將用標準KOH溶液滴定至中性的CH3CH2OH-CH2OCH3溶液30ml（酚酞為指示劑）倒入裝有1克油脂樣品的錐形瓶中，超聲溶解。再用標準KOH溶液滴定該溶液至粉色至30s不褪色。注：酸值=(V×c×56.11)/mQUOTE式中：V-消耗KOH標準溶液的體積，mLc-KOH標準溶液的濃度，mol·L-1m-樣品質(zhì)量，g2.碘值：指100g與碘反應(yīng)所消耗的碘的克數(shù)，反映油脂的不飽和程度。步驟：取0.13g樣品于碘量瓶中，同時添加空白對照實驗組，加入20mL溶劑，用移液管準確移取25.00mL韋式試劑，再加10mL的3%醋酸鎂催化劑，密封好防止碘揮發(fā)或被空氣氧化，搖勻后于暗處靜置13.00min，此處掐秒表計算時間，精確到秒。然后迅速將錐形瓶從暗處拿出加入20mL的10%碘化鉀溶液，用蒸餾水瓶沖洗瓶內(nèi)壁后，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至紅色消失，補加幾滴淀粉溶液繼續(xù)滴定，藍色消失呈無色即為終點。以上空白組操作相同。溶劑為環(huán)己烷：冰乙酸=1:1；韋式試劑：取一氯化碘1.667g，溶于100ml冰乙酸中[47]。注：碘值式中：V2-空白試驗消耗滴定劑體積，mLV1-試驗消耗滴定液體積，mLc-滴定劑物質(zhì)的量濃度，mol·L-1m-試樣質(zhì)量，g12.96-換算成相當于100g試驗的碘的物質(zhì)的量[47]。氣相色譜分析本試驗采用的方法對油樣進行甲酯化后再進行GC分析，脂肪酸經(jīng)甲酯化處理后，穩(wěn)定性增強，沸點降低，可以克服上述的缺點，并且還能縮短分析時間[52-55]。氣相色譜柱分離效率高，常用的FID檢測器靈敏度也高，非常適合對脂肪酸甲酯進行分析。脂肪酸甲酯化方法：取2~3滴脂肪酸約（30mg）于具塞試管中，加入1mlNaOH-CH3OH溶液，激烈振蕩試管使溶液充分混合，放入70℃水浴中保溫20分鐘；再加入1mlBF3-CH3OH溶液，反應(yīng)15分鐘，冷卻至室溫后加入少量正己烷，劇烈振蕩萃取甲酯化樣品，加1ml飽和食鹽水，震蕩，靜置，取上層萃取物做氣相色譜分析。氣相色譜儀型號：AgilentGC7820A；色譜柱為安捷倫DB-23毛細管分離柱，60×0.25mm，膜厚0.25μm；檢測器：FID，檢測氣為高純氫氣H2，載氣為氮氣N2。色譜分析的條件：進樣口溫度250℃，壓力58psi；檢測器溫度250℃，空氣流量250mL/min，氫氣燃氣流量70mL/min，尾吹氣流量（N2）50mL/min；柱溫采用程序升溫法（初始190℃，保持3min，以3℃/min的速率升溫至226℃，保持2min，運行時間17min）。高純油酸的制備高純油酸的制備方法適量尿素與95%乙醇在50℃下攪拌溶解使溶液澄清后，添加油酸3kg，回流一段時間，冷卻至室溫，一定溫度下結(jié)晶后，減壓抽濾，濾液回收乙醇，調(diào)節(jié)pH，水洗，干燥。經(jīng)多次不同條件下的尿素包裹最后得到高含量的油酸1104g。尿素包裹得到高純油酸的產(chǎn)率為31.54%。測得產(chǎn)物的酸值為157mg/g，碘值為128。高純油酸氣相色譜表征原料油酸一號的色譜分析條件和結(jié)果如下：脂肪酸甲酯化分析方法：見2.3.2色譜分析的條件：見2.3.2表2-3 原料油酸各脂肪酸甲酯組分的含量峰編號保留時間面積面積百分比物質(zhì)名稱15.45362543425.01棕櫚酸甲酯28.74217973411.44硬脂酸甲酯39.7210221813981.84油酸甲酯410.7551463180911.71亞油酸甲酯總計124901631100圖2-1原料油酸氣相色譜分析圖提純后油酸的色譜分析條件和結(jié)果如下：脂肪酸甲酯化分析方法：見2.3.2色譜分析的條件：見2.3.2經(jīng)過尿素包裹法富集后的高純度油酸GC結(jié)果如如表2-2和圖2-2所示：表2-4 高含量油酸GC結(jié)果峰編號保留時間面積面積百分比物質(zhì)名稱112.690758850.97反式油酸甲酯212.790761776797.57油酸甲酯313.008568330.73413.202566180.73亞油酸甲酯總計7807103100圖2-2高純度油酸GC結(jié)果實驗采用江蘇贊宇提供的油酸樣品，含量指標為棕櫚酸5.01%、硬脂酸1.44%、油酸81.81%、亞油酸11.71%。采用尿素包裹的方法，對原料油酸進行尿素包合再酸化水洗。將亞油酸含量由81.81%提升至98%以上，從而得到高純度的油酸。并用于下一步合成反應(yīng)。高純度亞油酸制備高純亞油酸的制備將適量KOH溶于一定量無水乙醇中，升溫攪拌溶解，加入4.2kg油脂，攪拌溶解，保溫反應(yīng)一定時間。反應(yīng)結(jié)束，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收乙醇，出現(xiàn)分層現(xiàn)象，收集上層亮黃色透明液體，回收下層棕褐色粘稠液體（主要為甘油，作廢液處理），上層液體用稀鹽酸調(diào)至酸性（pH=3-4），再用體積比1:1熱水（60-70℃）洗至中性，最后加入投油質(zhì)量5%的無水硫酸鈉除水干燥3h，得混合脂肪酸3747g。將混合脂肪酸用尿素，95%乙醇于50L玻璃反應(yīng)釜中以不同反應(yīng)比進行多次尿素包合，反應(yīng)結(jié)束趁冷抽濾，取濾液用20L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收乙醇后，酸化水洗至中性，用無水硫酸鈉干燥，得終產(chǎn)物927g，總產(chǎn)率為22.08%。測得產(chǎn)物的酸值為：180mg/g，碘值為136。高純亞油酸氣相色譜表征原料福臨門菜籽油的色譜分析條件和結(jié)果如下：脂肪酸甲酯化分析方法：見2.3.2色譜分析的條件：見2.3.2原料福臨門菜籽油的GC如表2-1和圖2-1所示：表2-5 原料油酸一號（贊宇）各脂肪酸甲酯組分的含量峰編號保留時間面積面積百分比物質(zhì)名稱15.363123744436.20棕櫚酸甲酯28.42265986833.31硬脂酸甲酯39.2835981578629.97油酸甲酯410.68212082850760.53亞油酸甲酯總計199617419100圖2-3原料福臨門菜籽油氣相色譜分析圖提純后的亞油酸色譜分析條件和結(jié)果如下：脂肪酸甲酯化分析方法：見2.3.2色譜分析的條件：2.3.2經(jīng)過尿素包裹法富集后的高純度亞油酸GC結(jié)果如表2-8和圖2-4所示：表2-6 原料油酸一號（贊宇）各脂肪酸甲酯組分的含量峰編號保留時間面積面積百分比物質(zhì)名稱115.83111514900.52硬脂酸甲酯215.9332689500.12油酸甲酯316.76521943893199.14亞油酸甲酯417.4264753560.21--總計--221334727100--圖2-4高純度亞油酸GC結(jié)果實驗采用市售油脂，含量指標為棕櫚酸3.31%、硬脂酸6.20%、油酸29.97%、亞油酸60.53%。采用尿素包裹的方法，先對原料進行酯交換反應(yīng)后再進行多次尿素包合，將亞油酸含量由60.53%提升至99%以上，從而得到高純度的亞油酸。為多羥基脂肪酸的合成提供原料。本章小結(jié)本章主要研究以工業(yè)油酸和富含亞油酸的油脂為原料，采用尿素包合法富集油酸、亞油酸，得到較高含量的油酸和亞油酸，并用氣相色譜定性和定量