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紫外-可見分光光度法分析條件選擇儀器測量條件選擇01檢測波長選擇

最佳選擇:最大吸收波長最大吸收波長(λmax)是定量分析的最佳工作波長,對光的吸收靈敏度最高,相對誤差??;曲線平緩,吸光系數(shù)變化小,偏離吸收定律程度小。

干擾情況處理當最大吸收波長處存在干擾時,可選擇另外的吸收峰或肩峰。例如,分析鈷配合物時,最大吸收波長處受顯色劑干擾,可選擇肩峰作為工作波長。讀數(shù)范圍調(diào)整最佳范圍:吸光度0.2~0.8為使?jié)舛葴y量的相對誤差較小,吸光度應保持在0.2~0.8的范圍。調(diào)整方法吸光度過大時,應稀釋溶液;吸光度過小時,應使用光程更大的比色皿。顯色反應條件選擇02顯色反應理想條件

顯色劑選擇性好顯色劑應具有良好的選擇性,干擾少,以確保反應的特異性。

生成物摩爾吸光系數(shù)高生成物的摩爾吸光系數(shù)ε應大于或等于10?,以提高檢測靈敏度。

顏色對比度大顯色劑顏色與生成物顏色對比度要大,最大吸收波長之差應超過60nm。

生成物組成恒定穩(wěn)定生成物的組成應恒定,性質(zhì)穩(wěn)定,以保證測定結(jié)果的可靠性。具體條件選擇

顯色劑用量控制根據(jù)顯色反應的穩(wěn)定性,顯色劑用量需精準控制或可在一定范圍內(nèi)選擇。

溶液酸度適宜考慮酸效應,選擇適宜的pH值,以獲得最佳顯色效果。

顯色時間確定通過繪制顯色時間與吸光度曲線,確定吸光度穩(wěn)定的合適時間。

溶劑選擇選擇有機溶劑以降低有色物質(zhì)的解離度,提高靈敏度。比色皿配套要求

石英比色皿透光率石英比色皿在220nm處,透光率之差應控制在±0.5%以內(nèi)。

玻璃比色皿透光率玻璃比色皿在440nm處,透光率之差應控制在±0.5%以內(nèi)。參比溶液選擇03選擇依據(jù)吸光度加和性原理通過參比溶液消除背景吸收,確保吸光度測量準確性。消除背景吸收使用參比溶液來消除除待測離子外的其他背景吸收。常見參比溶液類型溶劑參比適用于僅含溶劑和試樣的待測溶液,參比溶液為溶劑。試劑參比適用于含溶劑、其他試劑和顯色劑的待測溶液,參比溶液為溶劑+其他試劑+顯色劑。試樣參比適用于基質(zhì)復雜且干擾測定的待測溶液,參比溶液為溶劑+顯色劑+去除待測離子的試樣。平行操

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