飲用水安全檢測操作規(guī)程一、前言為保障飲用水衛(wèi)生安全，規(guī)范檢測流程、確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，特制定本規(guī)程。本規(guī)程適用于生活飲用水、集中式供水、分散式供水及二次供水的安全檢測，檢測人員需遵循《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2022）及相關(guān)法規(guī)要求開展操作。二、檢測前準(zhǔn)備工作（一）人員要求檢測人員需具備相關(guān)專業(yè)資質(zhì)，經(jīng)崗前培訓(xùn)、考核合格后方可上崗。操作前穿戴潔凈工作服、手套（必要時佩戴口罩），保持個人衛(wèi)生，避免污染樣品。（二）儀器設(shè)備管理1.校準(zhǔn)與維護：定期（如每月）對pH計、濁度儀、氣相色譜儀等關(guān)鍵儀器校準(zhǔn)，校準(zhǔn)記錄留存?zhèn)洳?；儀器使用前檢查運行狀態(tài)，使用后及時清潔、維護并登記。2.玻璃器皿處理：容量瓶、移液管等器皿需經(jīng)清洗、烘干（或自然晾干），微生物檢測用器皿需滅菌；使用前檢查破損、刻度清晰度。（三）試劑與材料要求1.試劑管理：檢測試劑需具備生產(chǎn)許可證、合格證，標(biāo)簽標(biāo)注名稱、濃度、有效期等；易揮發(fā)、腐蝕性試劑避光、低溫儲存，過期試劑嚴(yán)禁使用。2.培養(yǎng)基制備：微生物培養(yǎng)基按說明書配制、滅菌，使用前檢查污染、凝固狀態(tài)，變質(zhì)培養(yǎng)基不得使用。（四）樣品采集與保存1.采樣操作：采樣器具經(jīng)滅菌（微生物）或清洗（理化）處理，采樣點涵蓋水源水、出廠水、末梢水等關(guān)鍵環(huán)節(jié)，遵循無菌（微生物）或防污染（理化）原則。2.樣品保存：微生物水樣用無菌瓶采集，2小時內(nèi)送檢（或冷藏≤6小時）；理化水樣按需加固定劑（如重金屬檢測加硝酸酸化），規(guī)定時間內(nèi)完成檢測。三、檢測項目與操作流程（一）微生物指標(biāo)檢測（以菌落總數(shù)、總大腸菌群為例）1.菌落總數(shù)檢測（平板計數(shù)法）樣品處理：搖勻水樣，用無菌移液管吸取10mL（或稀釋液）注入無菌平皿。培養(yǎng)基傾注：45℃左右的營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基傾注平皿（約15mL），轉(zhuǎn)動平皿使水樣與培養(yǎng)基混合，待凝固。培養(yǎng)與計數(shù)：平皿倒置，36℃±1℃培養(yǎng)48小時±2小時，選取菌落數(shù)30-300的平皿計數(shù)，結(jié)果以CFU/mL表示。2.總大腸菌群檢測（多管發(fā)酵法）初發(fā)酵：5-5-5法（10mL、1mL、0.1mL水樣各5管）加入乳糖蛋白胨培養(yǎng)液，36℃±1℃培養(yǎng)24小時±2小時，觀察產(chǎn)酸產(chǎn)氣。復(fù)發(fā)酵與鑒定：初發(fā)酵陽性管轉(zhuǎn)種伊紅美藍瓊脂平板，36℃±1℃培養(yǎng)18-24小時，挑取典型菌落革蘭氏染色（陰性無芽孢桿菌），計數(shù)結(jié)果以MPN/100mL表示。（二）理化指標(biāo)檢測（以pH、濁度、余氯為例）1.pH值檢測（玻璃電極法）儀器校準(zhǔn)：用pH4.00、6.86、9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)pH計，確保電極響應(yīng)正常。樣品測定：水樣倒入燒杯，插入電極，讀數(shù)穩(wěn)定后記錄pH值（水樣溫度與校準(zhǔn)液一致或溫度補償）。2.濁度檢測（散射光法）儀器預(yù)熱：開啟濁度儀預(yù)熱15分鐘，使儀器穩(wěn)定。樣品測定：水樣倒入專用比色皿，擦拭外壁后放入儀器，讀取濁度值（NTU）；高濁度水樣稀釋后測定，結(jié)果乘以倍數(shù)。3.余氯檢測（DPD分光光度法）試劑配制：DPD試劑（N,N-二乙基對苯二胺）避光保存，按說明書配制。樣品測定：10mL水樣加0.5mLDPD試劑，搖勻后10分鐘內(nèi)于510nm波長測吸光度，對比標(biāo)準(zhǔn)曲線計算余氯濃度（mg/L）。（三）重金屬指標(biāo)檢測（以鉛、鎘為例，原子吸收分光光度法）1.樣品預(yù)處理取適量水樣于消解管，加硝酸（優(yōu)級純）消解（電熱板/微波）至澄清近干，冷卻后超純水定容待測。2.儀器操作儀器預(yù)熱：開啟原子吸收分光光度計，預(yù)熱30分鐘，安裝空心陰極燈，設(shè)置波長、燈電流等參數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品測定：配制鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（0-50μg/L）測吸光度繪曲線；預(yù)處理后水樣注入儀器測吸光度，計算濃度（扣除空白值）。四、質(zhì)量控制措施（一）儀器校準(zhǔn)每月對關(guān)鍵儀器校準(zhǔn)，校準(zhǔn)證書存檔；儀器故障時停用，維修后重新校準(zhǔn)。（二）空白試驗每批樣品同步做空白試驗（超純水代替水樣），空白值需低于方法檢出限，否則排查污染因素。（三）平行樣與加標(biāo)回收1.平行樣：每10個樣品（或每批次）做1組平行樣，相對偏差≤10%（依方法調(diào)整），偏差過大重新檢測。2.加標(biāo)回收：每季度開展加標(biāo)回收試驗，回收率80%-120%（或符合方法要求），驗證方法準(zhǔn)確性。（四）質(zhì)控樣分析使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/質(zhì)控樣同步分析，結(jié)果需在標(biāo)準(zhǔn)值允許范圍，否則查找原因并復(fù)檢。五、數(shù)據(jù)記錄與報告（一）數(shù)據(jù)記錄檢測過程及時記錄原始數(shù)據(jù)（儀器讀數(shù)、培養(yǎng)時間等），記錄清晰可追溯，涂改需劃改并簽名；原始記錄包含樣品信息、方法、儀器編號、檢測人員等。（二）結(jié)果報告檢測結(jié)束后計算結(jié)果，編制報告（含樣品信息、檢測項目、結(jié)果、判定依據(jù)等），經(jīng)審核、批準(zhǔn)后發(fā)放；報告電子版、紙質(zhì)版存檔≥5年。六、注意事項（一）安全操作涉及強酸、強堿、有毒試劑時，通風(fēng)櫥內(nèi)操作并佩戴護目鏡、手套；微生物檢測嚴(yán)格無菌操作，防止實驗室污染與人員感染。（二）試劑與廢棄物管理試劑分類存放，定期檢查有效期；危險試劑單獨存放并設(shè)警示標(biāo)識；實驗廢棄物（含重金屬廢液、培養(yǎng)基）分類收集，按規(guī)定處理。（三）應(yīng)急處理試劑泄漏、儀器故障時立即停止操作，按預(yù)案處理（如泄漏用吸附材料清理，故障聯(lián)系維修）。