37TechnicalspecificationsformassspectrometryscreeningoforganicmatterinwaterI 2 2 2 3 3 4 4 4 4 5 6 6A.2樣品富集 6 6A.4洗脫 6 9本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。1水中有機(jī)物質(zhì)譜篩查技術(shù)規(guī)范本文件規(guī)定了利用液相色譜-質(zhì)譜方法或氣相色譜-質(zhì)譜方法進(jìn)行的水中有機(jī)物質(zhì)譜篩查和質(zhì)量控GB/T5750（所有部分）生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢GB/T32465化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求GB/T35656化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)施指南報(bào)告定性結(jié)果的方法HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)注：質(zhì)譜儀通常由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、離子檢測(cè)器、注：相鄰等高的兩個(gè)質(zhì)譜峰，其峰谷不大于峰高的10％時(shí)，就定義為能區(qū)分。兩個(gè)峰的分辨能力（R）的表示法是注：質(zhì)譜篩查通常包括目標(biāo)物篩查、可疑物篩查、非目標(biāo)物篩查等。合后形成的數(shù)據(jù)庫(kù)。注：質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)中包含有機(jī)物的中英文名稱、CAS號(hào)、分子式等基本信息，以及有機(jī)物的碎片離子、離子豐度等質(zhì)譜特征信息。水中有機(jī)物質(zhì)譜篩查程序包括4個(gè)階段：篩查方向的確立、篩查方案的4結(jié)果表達(dá)與報(bào)出(見4.5)(見4.4)質(zhì)譜篩查方向可分為目標(biāo)物篩查、可疑物篩查和非目標(biāo)物篩查：3a)目標(biāo)物篩查是指對(duì)已初步明確目標(biāo)物范圍的樣品，利用文獻(xiàn)、數(shù)據(jù)庫(kù)來(lái)匹配識(shí)別樣品中的目b)可疑物篩查是指利用文獻(xiàn)、數(shù)據(jù)庫(kù)來(lái)匹配識(shí)別樣品中的有機(jī)物，識(shí)別化合物的多少取決于構(gòu)c)非目標(biāo)物篩查是針對(duì)未建立相關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)的有機(jī)物，需要根據(jù)采集后的譜圖信息，選擇適宜的4.4.1樣品采集與保存按照GB/T5750（所有部分）、HJ164、HJ91.1和HJ91.2的相關(guān)規(guī)定4.4.2樣品制備a)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備樣品制備裝置及輔助設(shè)備，如固相萃取裝置、頂空裝置、液液萃取裝置、吹掃b)根據(jù)篩查方案中制定的樣品制備方法進(jìn)行樣品制備；d)樣品制備方法的選擇，應(yīng)根據(jù)篩查目標(biāo)，以最大范圍內(nèi)富集有機(jī)物為原則，根據(jù)所篩查有機(jī)物的結(jié)構(gòu)、物理化學(xué)性質(zhì)等，選擇并建立合適的樣品制備e)適用于液相色譜-質(zhì)譜法的樣品制備方法包括固相萃取法（見附錄A）、液液萃（樣品經(jīng)0.2μm濾膜過(guò)濾后進(jìn)行測(cè)定）等；適用于氣相色相萃取法（見附錄A）、頂空法、吹掃捕集法、液液g)用高純水代替樣品，按照與試樣制備相同的步驟制備空白試樣。4.4.3質(zhì)譜采集b)根據(jù)篩查方案中制定的色譜-質(zhì)譜方法，將4.4.2制備的樣品進(jìn)行色選擇液相色譜柱并優(yōu)化液相色譜條件，質(zhì)譜采用全掃描模式，同時(shí)結(jié)合碎片離子掃描，根據(jù)儀器性能及篩查需求確定質(zhì)譜掃描范圍。液相色譜-高分辨質(zhì)譜法的采集d)氣相色譜-質(zhì)譜適用于揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)物的篩查。根據(jù)篩查方向，選擇氣相化氣相色譜條件，質(zhì)譜采用全掃描模式，同時(shí)結(jié)合碎片離子掃描，掃描范圍根據(jù)儀器性能及篩查需求確定。氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法的采集方4.4.4譜圖解析4樣品經(jīng)4.4.3質(zhì)譜采集后，應(yīng)對(duì)獲取的譜圖進(jìn)行解析。應(yīng)對(duì)質(zhì)譜譜圖中的峰進(jìn)行背景信號(hào)扣除、識(shí)別、過(guò)濾、對(duì)齊、提取，得到精確質(zhì)量數(shù)、碎片離子a)應(yīng)用相關(guān)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)將4.4.4解析的結(jié)果進(jìn)行檢索、比對(duì)和識(shí)別。對(duì)比樣品與同一篩查方法數(shù)據(jù)庫(kù)中化合物的信息，包括精確質(zhì)量數(shù)、同位素分布、碎片離子信息等內(nèi)容。當(dāng)保留時(shí)間與數(shù)據(jù)庫(kù)中標(biāo)準(zhǔn)化合物的保留時(shí)間偏差在±5%之內(nèi)、母離子與子離子質(zhì)量數(shù)與數(shù)據(jù)庫(kù)中標(biāo)準(zhǔn)化合物精確質(zhì)量數(shù)的相對(duì)偏差大不于5×10?、同位素分布一致時(shí)，可鑒別試樣中含有該種化b)當(dāng)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)中無(wú)該化合物時(shí)，采用非目標(biāo)鑒別，通過(guò)同位素峰進(jìn)一步推導(dǎo)、或者與核磁共通過(guò)分析比對(duì)目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間及質(zhì)譜信息，對(duì)推斷出的化單、化合物信息(精確質(zhì)量數(shù)、保留時(shí)間、碎片離子等)、質(zhì)譜譜圖等?；衔镱愋瓦M(jìn)行分類，以篩查報(bào)告的形式報(bào)出。報(bào)告中還應(yīng)說(shuō)明篩查方法、鑒別與確證5使用質(zhì)譜儀前，儀器應(yīng)經(jīng)過(guò)有效的校準(zhǔn)，具體6A.2樣品富集量取一定體積水樣（富集所用水樣體積根據(jù)水樣實(shí)際情況可適當(dāng)增減），以2mL/min～5mL/min流注：不同型號(hào)的自動(dòng)固相萃取儀或手動(dòng)固相萃取儀，A.3淋洗用5mL高純水以10mL/min流速淋洗萃取柱，淋洗完成后被測(cè)組分，收集洗脫液至濃縮管中，保存在棕色樣品7B.1.1.1流動(dòng)相：A相——10mmol/L乙酸銨-0.1％甲酸-甲醇溶液，B相——