(2025年)氣相色譜儀培訓(xùn)試題及答案一、單項選擇題（每題2分，共30分）1.現(xiàn)代氣相色譜儀中，電子流量控制（EPC）技術(shù)主要用于精確控制以下哪項參數(shù)？A.檢測器溫度B.載氣流速C.進(jìn)樣口壓力D.柱溫箱升溫速率答案：B（EPC通過電子壓力傳感器和流量傳感器實時調(diào)節(jié)載氣流量，確保流速穩(wěn)定性，是現(xiàn)代氣相色譜儀的核心控制技術(shù)之一）2.以下哪種檢測器屬于質(zhì)量型檢測器？A.熱導(dǎo)檢測器（TCD）B.火焰離子化檢測器（FID）C.電子捕獲檢測器（ECD）D.火焰光度檢測器（FPD）答案：B（質(zhì)量型檢測器響應(yīng)值與單位時間進(jìn)入檢測器的組分量成正比，F(xiàn)ID對有機(jī)物燃燒產(chǎn)生的離子流響應(yīng)，屬于典型質(zhì)量型檢測器；TCD為濃度型）3.分離沸點(diǎn)差異大的多組分樣品時，最適宜的色譜柱溫度控制方式是？A.恒溫分析B.程序升溫C.梯度洗脫D.低溫預(yù)濃縮答案：B（程序升溫通過逐步升高柱溫，可有效分離沸程寬的樣品，避免低沸點(diǎn)組分重疊和高沸點(diǎn)組分保留時間過長的問題）4.氣相色譜中，“分流比”的定義是？A.分流出口流量與柱流量的比值B.柱流量與分流出口流量的比值C.進(jìn)樣總量與柱流量的比值D.進(jìn)樣器溫度與柱溫的比值答案：A（分流比=分流出口流量/柱流量，例如分流出口流量300mL/min，柱流量3mL/min時，分流比為100:1）5.以下固定相中，極性最強(qiáng)的是？A.聚二甲基硅氧烷（SE-30）B.聚乙二醇（PEG-20M）C.氰丙基苯基甲基硅氧烷（OV-17）D.三氟丙基甲基硅氧烷（OV-210）答案：B（聚乙二醇（PEG）屬于極性固定相，SE-30為非極性，OV-17為中等極性，OV-210為弱極性）6.氣相色譜儀開機(jī)后，檢測器基線出現(xiàn)規(guī)律性鋸齒狀波動，最可能的原因是？A.載氣純度不足B.檢測器溫度未穩(wěn)定C.色譜柱未老化D.進(jìn)樣墊漏氣答案：B（檢測器溫度未達(dá)到設(shè)定值時，內(nèi)部電路或氣體熱膨脹會導(dǎo)致基線波動；載氣不純多表現(xiàn)為基線漂移，漏氣多為基線噪聲突然升高）7.測定樣品中痕量含氯農(nóng)藥時，最適宜的檢測器是？A.FIDB.TCDC.ECDD.FPD答案：C（ECD對電負(fù)性強(qiáng)的物質(zhì)（如鹵素、硝基化合物）響應(yīng)靈敏，適合檢測痕量含氯農(nóng)藥）8.色譜柱“30m×0.25mm×0.25μm”中，“0.25μm”代表？A.柱長B.柱內(nèi)徑C.固定相膜厚D.柱材料厚度答案：C（固定相膜厚影響柱容量和保留時間，膜厚越厚，保留越強(qiáng)，適用于低沸點(diǎn)樣品；薄液膜適用于高沸點(diǎn)樣品）9.以下哪種載氣的熱導(dǎo)系數(shù)最大？A.氮?dú)猓∟?）B.氫氣（H?）C.氦氣（He）D.氬氣（Ar）答案：B（氫氣熱導(dǎo)系數(shù)約為0.18W/(m·K)，氦氣約0.15，氮?dú)?.026，氬氣0.017，熱導(dǎo)系數(shù)越大，TCD靈敏度越高）10.進(jìn)樣時若采用“快速進(jìn)樣”，主要目的是？A.減少樣品分解B.提高分離度C.降低分流歧視D.延長進(jìn)樣墊壽命答案：C（快速進(jìn)樣可使樣品在進(jìn)樣口瞬間汽化，減少高沸點(diǎn)組分因汽化慢而滯留在進(jìn)樣墊或襯管中的“分流歧視”現(xiàn)象）11.程序升溫過程中，“初始溫度”的選擇主要依據(jù)？A.目標(biāo)組分的最低沸點(diǎn)B.色譜柱的最高使用溫度C.檢測器的最高耐受溫度D.載氣的最大流速答案：A（初始溫度需低于或接近樣品中最低沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)，確保低沸點(diǎn)組分在色譜柱中保留，避免未分離直接流出）12.氣相色譜定性分析的主要依據(jù)是？A.峰面積B.峰高C.保留時間D.半峰寬答案：C（同一色譜條件下，同一物質(zhì)的保留時間基本恒定，可通過與標(biāo)準(zhǔn)品保留時間比對定性）13.以下哪種操作會導(dǎo)致色譜柱柱效降低？A.老化色譜柱時通載氣B.進(jìn)樣量超過柱容量C.程序升溫速率過慢D.使用高純度載氣答案：B（進(jìn)樣量過大時，固定相吸附位點(diǎn)飽和，導(dǎo)致峰展寬、拖尾，柱效（理論塔板數(shù)）下降）14.火焰離子化檢測器（FID）的燃燒氣是？A.空氣B.氫氣C.氮?dú)釪.氬氣答案：B（FID以氫氣為燃燒氣，空氣為助燃?xì)?，氮?dú)猓ɑ蚝猓槲泊禋?，三者比例通常為H?:Air:N?≈1:10:1）15.氣相色譜儀長期停用后重新開機(jī)，首先需要進(jìn)行的操作是？A.直接進(jìn)樣測試B.老化色譜柱C.檢查氣體管路密封性D.校準(zhǔn)檢測器靈敏度答案：C（長期停用時氣體管路可能因密封件老化漏氣，開機(jī)前需用皂液或檢漏儀檢查載氣、氫氣、空氣管路，避免因漏氣導(dǎo)致基線異?；虬踩鹿剩┒⑻羁疹}（每空1分，共20分）1.氣相色譜儀的基本組成包括________、________、________、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。答案：進(jìn)樣系統(tǒng)；分離系統(tǒng)（色譜柱及柱溫箱）；載氣系統(tǒng)2.電子捕獲檢測器（ECD）常用________作為放射源，其檢測原理是基于樣品分子捕獲________后導(dǎo)致電流變化。答案：?3Ni（鎳-63）；低能電子3.色譜柱老化的目的是________和________，老化時應(yīng)________（填“通載氣”或“不通載氣”）。答案：去除固定相中殘留的低分子物質(zhì)；活化固定相；通載氣4.分流/不分流進(jìn)樣口的襯管類型包括________、________和去活襯管，其中________襯管適用于分析易吸附的極性樣品。答案：普通襯管；玻璃毛襯管；去活5.氣相色譜定量分析的常用方法有________、________和內(nèi)標(biāo)法，其中________法無需嚴(yán)格控制進(jìn)樣量。答案：外標(biāo)法；歸一化法；內(nèi)標(biāo)6.載氣的純度要求通常為________級以上，若載氣中含水分或氧氣，會導(dǎo)致________（至少答兩點(diǎn)）。答案：高純（99.999%）；色譜柱固定相氧化、檢測器靈敏度下降、基線漂移7.程序升溫的關(guān)鍵參數(shù)包括________、________和________，其中________決定高沸點(diǎn)組分的分離效果。答案：初始溫度；升溫速率；終溫；終溫8.火焰離子化檢測器（FID）的靈敏度受________、________和________影響，其中________過高會導(dǎo)致火焰熄滅。答案：氫氣流量；空氣流量；尾吹流量；氫氣流量三、簡答題（每題6分，共30分）1.簡述氣相色譜中“柱溫”對分離效果的影響。答案：柱溫是影響分離的關(guān)鍵參數(shù)：①降低柱溫可增加組分在固定相中的保留（分配系數(shù)增大），提高分離度，但會延長分析時間，可能導(dǎo)致高沸點(diǎn)組分峰展寬；②升高柱溫可縮短保留時間，減少分析時間，但可能降低分離度（尤其對沸點(diǎn)相近的組分）；③程序升溫通過分段控制柱溫，兼顧低沸點(diǎn)組分的快速分離和高沸點(diǎn)組分的保留，適用于沸程寬的樣品。2.比較火焰離子化檢測器（FID）和熱導(dǎo)檢測器（TCD）的特點(diǎn)及適用范圍。答案：FID特點(diǎn)：①靈敏度高（10?12g/s），線性范圍寬（10?）；②對含碳有機(jī)物響應(yīng)，對無機(jī)氣體、水、CO?無響應(yīng)；③需氫氣和空氣支持燃燒；④屬于質(zhì)量型檢測器。適用范圍：有機(jī)物常量及痕量分析（如石油、環(huán)境污染物）。TCD特點(diǎn)：①通用性強(qiáng)（幾乎對所有物質(zhì)響應(yīng)）；②靈敏度低（10??g/mL），線性范圍較窄（10?）；③無破壞性，可與其他檢測器串聯(lián)；④屬于濃度型檢測器，響應(yīng)與載氣熱導(dǎo)系數(shù)差異相關(guān)。適用范圍：永久性氣體（H?、O?、N?）、低沸點(diǎn)有機(jī)物（如甲醇、乙醇）的常量分析。3.簡述色譜峰“拖尾”的可能原因及解決方法。答案：可能原因及解決方法：①色譜柱過載（進(jìn)樣量過大）：減少進(jìn)樣量或稀釋樣品；②固定相極性與樣品不匹配（如極性樣品用非極性柱）：更換極性匹配的色譜柱；③進(jìn)樣口襯管污染（有活性位點(diǎn)吸附樣品）：清洗或更換襯管，使用去活襯管；④色譜柱老化不充分（固定相殘留雜質(zhì)）：重新老化色譜柱（高于最高使用溫度10-20℃，但不超過柱上限）；⑤柱溫過低（高沸點(diǎn)組分保留過強(qiáng)）：適當(dāng)提高柱溫或采用程序升溫。4.氣相色譜儀日常維護(hù)中，進(jìn)樣口的維護(hù)包括哪些內(nèi)容？答案：①定期更換進(jìn)樣墊（通常每進(jìn)樣50-100次更換，避免漏氣）；②清洗或更換襯管（污染后會導(dǎo)致峰拖尾、重現(xiàn)性差，可用丙酮超聲清洗，干燥后重新裝填玻璃毛）；③檢查分流平板（分流模式下，分流平板積灰會影響分流重現(xiàn)性，需用甲醇擦拭）；④校準(zhǔn)進(jìn)樣口溫度（使用溫度計或?qū)Ｓ眯?zhǔn)工具，確保顯示溫度與實際一致）；⑤檢查密封墊（如隔墊螺母密封墊，老化后需更換，防止載氣泄漏）。5.簡述外標(biāo)法定量的操作步驟及注意事項。答案：操作步驟：①配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（至少3個濃度點(diǎn)）；②在相同色譜條件下分別進(jìn)樣，記錄各濃度對應(yīng)的峰面積（或峰高）；③以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（或計算線性回歸方程）；④樣品在相同條件下進(jìn)樣，根據(jù)峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或代入方程計算樣品濃度。注意事項：①色譜條件需嚴(yán)格一致（柱溫、流速、進(jìn)樣量等），否則標(biāo)準(zhǔn)曲線失效；②進(jìn)樣量需準(zhǔn)確（外標(biāo)法依賴進(jìn)樣量的重復(fù)性，建議使用自動進(jìn)樣器）；③標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品的基質(zhì)應(yīng)盡量匹配（避免基質(zhì)效應(yīng)影響響應(yīng)）；④標(biāo)準(zhǔn)曲線需定期校驗（如儀器狀態(tài)變化或超過有效期時重新繪制）。四、操作題（每題8分，共16分）1.某實驗室需用氣相色譜儀（配置FID檢測器、毛細(xì)管柱）測定樣品中的苯、甲苯、二甲苯（沸點(diǎn)分別為80℃、110℃、138℃），請寫出完整的開機(jī)及分析前準(zhǔn)備步驟。答案：步驟如下：①檢查氣體：確認(rèn)載氣（氮?dú)?氦氣）、氫氣、空氣鋼瓶壓力（載氣≥0.5MPa，氫氣≥0.3MPa，空氣≥0.4MPa），打開氣體閥門，調(diào)節(jié)分壓表（載氣0.3MPa，氫氣0.2MPa，空氣0.3MPa）；②檢漏：用皂液涂抹氣體管路接頭（進(jìn)樣口、檢測器、色譜柱連接端），觀察是否有氣泡，確認(rèn)無漏氣；③安裝色譜柱：將毛細(xì)管柱一端插入進(jìn)樣口（深度10-15mm），擰緊螺母（手緊后再用扳手輕擰1/4圈）；另一端插入FID檢測器（深度5-8mm），同樣固定；④開啟儀器電源：先開主機(jī)，再開計算機(jī)，啟動色譜工作站；⑤設(shè)置參數(shù)：進(jìn)樣口溫度（200℃，高于樣品最高沸點(diǎn)）、柱溫（初始60℃保持2min，以10℃/min升至180℃保持5min）、檢測器溫度（250℃，高于柱溫30℃以上）、載氣流速（恒流模式，1.0mL/min）、分流比（50:1，避免過載）；⑥老化色譜柱：關(guān)閉檢測器火焰（防止固定相流失污染檢測器），將柱溫升至200℃（低于柱最高使用溫度20℃），保持2h，期間觀察基線是否平穩(wěn)；⑦點(diǎn)燃FID火焰：打開氫氣和空氣，點(diǎn)擊“點(diǎn)火”（或按檢測器面板點(diǎn)火鍵），觀察基線是否突然升高（或用冷金屬片置于檢測器出口，若有水珠凝結(jié)則點(diǎn)火成功）；⑧平衡系統(tǒng)：待進(jìn)樣口、柱溫、檢測器溫度穩(wěn)定（工作站顯示“就緒”），基線噪聲＜10pA，漂移＜50pA/h，即可進(jìn)樣分析。2.氣相色譜儀運(yùn)行過程中，基線出現(xiàn)持續(xù)向上漂移（30min內(nèi)漂移超過100pA），請列出可能的5個原因及對應(yīng)的排查方法。答案：可能原因及排查方法：①色譜柱未充分老化：老化色譜柱（升至最高使用溫度-20℃，通載氣保持4-6h），觀察基線是否穩(wěn)定；②載氣純度不足（含氧氣或水分）：更換高純載氣（99.999%），安裝氣體凈化器（如脫氧管、干燥管）；③檢測器污染（FID噴嘴或收集極積碳）：關(guān)閉火焰，冷卻后拆卸檢測器，用甲醇超聲清洗噴嘴和收集極，干燥后重新安裝；④進(jìn)樣口襯管污染（殘留高沸點(diǎn)物質(zhì)）：更換新襯管（或清洗后重新裝填玻璃毛），減少進(jìn)樣量或提高進(jìn)樣口溫度；⑤柱溫箱溫度控制異常（加熱元件老化）：用溫度計測量柱溫箱實際溫度，若顯示溫度與實際偏差＞5℃，需聯(lián)系工程師校準(zhǔn)溫控系統(tǒng)；⑥色譜柱固定相流失（柱溫過高或柱老化）：降低柱溫至推薦范圍，更換新色譜柱（若固定相嚴(yán)重流失）。五、綜合分析題（14分）某實驗室使用氣相色譜-火焰離子化檢測器（GC-FID）分析某化工廢水樣中的揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs），色譜圖顯示：①溶劑峰（甲醇）前出現(xiàn)一個未知小峰；②目標(biāo)組分峰（苯、甲苯）峰形對稱，但峰面積重復(fù)性差（RSD＞5%）；③最后一個組分（鄰二甲苯）保留時間比標(biāo)準(zhǔn)品延長5%。請結(jié)合氣相色譜原理，分析上述現(xiàn)象的可能原因及解決措施。答案：現(xiàn)象①（溶劑峰前未知小峰）可能原因及解決措施：-原因：載氣或空氣管路污染（如空氣未凈化，含低沸點(diǎn)有機(jī)物）；進(jìn)樣針未清洗干凈（殘留前次樣品）；溶劑（甲醇）純度不足（含雜質(zhì)）。-措施：更換高純?nèi)軇ㄉV純甲醇）；用溶劑（丙酮）清洗進(jìn)樣針5-10次；檢查空氣凈化器（更換活性炭或分子篩），確保載氣經(jīng)脫氧、干燥處理。現(xiàn)象②（峰面積重復(fù)性差）可能原因及解決措施：-原因：手動進(jìn)樣技術(shù)不穩(wěn)定（進(jìn)樣速度不一致）；進(jìn)樣墊漏氣（導(dǎo)致部分樣品損失）；分流比設(shè)置不當(dāng)（分流歧視）；自動進(jìn)樣器故障（如進(jìn)樣針堵塞）。-措施：使用自動進(jìn)樣