2026屆一輪復(fù)習(xí)2026屆新高考化學(xué)沖刺復(fù)習(xí)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)物質(zhì)性質(zhì)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)儀器（名稱/使用/選擇/連接）實(shí)驗(yàn)的基本操作物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離、提純?cè)鼗衔镏R(shí)化學(xué)(離子)方程式書寫實(shí)驗(yàn)綜合命題角度1命題角度2命題角度3制備定量探究實(shí)驗(yàn)流程、裝置、原理(方程式)實(shí)驗(yàn)條件控制及目的(pH/溫度)物質(zhì)檢驗(yàn)、分離、提純計(jì)算(產(chǎn)率、純度)組成(化學(xué)式/結(jié)晶水)、滴定、化學(xué)計(jì)量實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)性質(zhì)比較現(xiàn)象與解釋考查知識(shí)命題角度考查知識(shí)與命題角度1、掌握常見實(shí)驗(yàn)裝置基本流程及儀器、試劑的選擇與使用；會(huì)常見物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離提純的方法。2、通過對(duì)特殊儀器及常見信息處理的分析與歸納，建立物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)、物質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)、性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)的思維模型與解題策略。3、強(qiáng)化環(huán)保意識(shí)和綠色化學(xué)思想，培養(yǎng)科學(xué)探究和創(chuàng)新意識(shí)。復(fù)習(xí)目標(biāo)目錄CONTENTS物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)01探究類試驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)與設(shè)計(jì)0201PART物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)0102物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)01一、

常規(guī)實(shí)驗(yàn)裝置流程——無機(jī)制備類氣體制備凈化干燥核心反應(yīng)保護(hù)尾氣處理收集如：制備無水AlCl3，已知AlCl3在183℃升華，遇水劇烈水解物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)01一、

常規(guī)實(shí)驗(yàn)裝置流程——無機(jī)制備類如：制備無水AlCl3，已知AlCl3在183℃升華，遇水劇烈水解物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)01無機(jī)綜合實(shí)驗(yàn)題常見實(shí)驗(yàn)操作考點(diǎn)：物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)01一、

常規(guī)實(shí)驗(yàn)裝置流程——有機(jī)制備類如：溴苯的制備如：乙酸乙酯的制備?？純x器的名稱：球形/直形冷凝管、三頸燒瓶、(恒壓)分液(滴液)漏斗物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)01一、

常規(guī)實(shí)驗(yàn)裝置流程——定量測(cè)定類如：純堿中碳酸鈉含量測(cè)定凈化核心反應(yīng)定量測(cè)定裝置保護(hù)保護(hù)物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)01一、

常規(guī)實(shí)驗(yàn)裝置流程——性質(zhì)探究類如：草酸晶體（H2C2O4·xH2O)無色，熔點(diǎn)為101℃，易溶于水，受熱易脫水、升華，170℃以上分解，草酸鈣難溶于水。某研究性小組按照下圖裝置，檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物中含有產(chǎn)生CO和CO2。C、E、H中盛裝澄清石灰水，D中盛裝濃NaOH溶液，G中盛有CuO。裝置B的作用：冷凝草酸蒸氣，防止對(duì)二氧化碳檢驗(yàn)造成干擾物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)01二、無機(jī)物的制備——以氣體制備為例（大本P383）3.

氣體發(fā)生裝置（1）固固加熱——試管口略向下傾斜可用于制備：O2、NH3、CH4物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)01二、無機(jī)物的制備——以氣體制備為例（大本P383）3.

氣體發(fā)生裝置（2）固液加熱控制反應(yīng)溫度平衡氣壓便于滴下液體——可用于制備Cl2、HCl物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)01二、無機(jī)物的制備——以氣體制備為例（大本P383）3.

氣體發(fā)生裝置（3）固液不加熱控制反應(yīng)逐滴加入液體控制反應(yīng)固液分離啟普發(fā)生器用于制備：H2、CO2、H2S。用于不溶于水的塊狀固體和液體不加熱制氣體反應(yīng)，隨開隨用隨關(guān)隨停。——可用于制備Cl2、CO2、H2、NH3、O2、SO2物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)01二、無機(jī)物的制備——以氣體制備為例（大本P383）4.

氣體凈化裝置(1)基本類型裝置示意圖①洗氣②固體除雜③固體除雜④冷凝除雜適用范圍試劑與雜質(zhì)氣體反應(yīng)，與主要?dú)怏w不反應(yīng)；裝置③用固體吸收還原性或氧化性雜質(zhì)氣體雜質(zhì)氣體被冷卻后變?yōu)橐后w，主要?dú)怏w不變?yōu)橐后w通過觀察氣泡控制氣體比例；氣體混合均勻；干燥物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)01(2)吸收劑的選擇選擇吸收劑應(yīng)根據(jù)被提純氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)而確定，一般情況如下：①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來吸收；②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；④水為雜質(zhì)時(shí)，可用干燥劑來吸收；⑤能與雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也可作為吸收劑。⑥能與雜質(zhì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)的物質(zhì)也可作為吸收劑4.

氣體凈化裝置ab冷凝回流，提高環(huán)己醇的轉(zhuǎn)化率刺形分餾柱儀器拓展用途:對(duì)氣體作洗滌、干燥或除去氣體中所含雜質(zhì)優(yōu)點(diǎn)1:氣體的吸收面積大優(yōu)點(diǎn)2:防止泡沫逸出優(yōu)點(diǎn)3:防止溶液倒吸到前一個(gè)裝置消膜泡防止瓶中的液體被氣體吹出進(jìn)入后續(xù)裝置中類似多孔球泡孟氏洗瓶?jī)x器拓展安全漏斗【裝置原理】安全漏斗頸上有一個(gè)迂回圈，向安全漏斗中加入液體，部分液體殘留在安全漏斗頸部，起到液封作用，可避免蒸餾燒瓶中的氣體從漏斗中逸出，同時(shí)這個(gè)圈在一定程度上可避免反應(yīng)器內(nèi)的液體因壓強(qiáng)增大而上升噴出。兩個(gè)球起緩沖作用?！狙b置優(yōu)點(diǎn)】安全漏斗下端不必插入液面下，操作簡(jiǎn)便。儀器拓展氣壓液裝置【裝置原理】利用壓強(qiáng)差原理，通過增大容器內(nèi)壓強(qiáng)，首先排盡裝置內(nèi)空氣，然后將液體通過導(dǎo)管壓到另一容器中，使兩種液體發(fā)生反應(yīng)。如圖1?！狙b置優(yōu)點(diǎn)】避免與空氣反應(yīng)，無需另外制備氣體排空氣，操作簡(jiǎn)單?！静僮饕I(lǐng)】關(guān)閉K2，打開K1和K3，啟動(dòng)B中的反應(yīng)，排盡裝置中的空氣；關(guān)閉K3，打開K2，B中氣體壓強(qiáng)增大，將B中液體壓入C中。【使用范圍】適用于實(shí)驗(yàn)過程中有對(duì)主反應(yīng)無影響的氣體產(chǎn)生，且目標(biāo)產(chǎn)物易被空氣氧化的實(shí)驗(yàn)。實(shí)例：制備Fe(OH)2儀器拓展8.醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr?2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：儀器拓展(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_______________________(2)將過量鋅粒與氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為__________________②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是____________________________(3)打開K3，關(guān)閉K1、K2，c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是___________________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是_________、_________、洗滌，干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)是______________________去除水中的溶解氧Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+排除c中空氣c中產(chǎn)生的氫氣使內(nèi)部壓強(qiáng)大于大氣壓冷卻過濾敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸2018全國Ⅰ卷思維建模1．涉氣類制備實(shí)驗(yàn)的先后順序(1)裝配儀器時(shí)：(2)加入試劑時(shí)：(3)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)：(4)凈化氣體時(shí)：(5)檢驗(yàn)混合氣體時(shí)：(6)防倒吸實(shí)驗(yàn)：(7)防氧化實(shí)驗(yàn)：先下后上，先左后右。先固后液，先密度小后密度大。先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點(diǎn)酒精燈。一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無臭的氣體，最后除水蒸氣。先檢驗(yàn)水蒸氣，再檢驗(yàn)并除去性質(zhì)較活潑氣體，最后檢驗(yàn)其他氣體。往往是最后停止加熱或停止通氣。往往是最后停止通氣。例1、(2017課標(biāo)全國Ⅰ,10)實(shí)驗(yàn)室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì),焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說法正確的是(

)A.①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液B.管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點(diǎn)燃，通過聲音判斷氣體濃度C.結(jié)束反應(yīng)時(shí)，先關(guān)閉活塞K，再停止加熱D.裝置Q(啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣B→KMnO4溶液（氧化H2S）→焦性沒食子酸（吸收O2）→濃硫酸（吸水）針對(duì)訓(xùn)練例2、（2017全國III卷26）SO2，SO3檢驗(yàn)排序?yàn)樘骄苛蛩醽嗚F的分解產(chǎn)物，將綠礬加熱至恒重，A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。①C、D中的溶液依次為

(填標(biāo)號(hào))。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為

。

a.品紅b.NaOH

c.BaCl2

d.Ba(NO3)2e.濃硫酸c、a產(chǎn)生白色沉淀、褪色SO3+H2O=H2SO4FeSO4→Fe2O3針對(duì)訓(xùn)練思維建模2．實(shí)驗(yàn)條件的控制(1)排氣（大本P384）實(shí)驗(yàn)前鼓入N2?鼓入空氣并用NaOH溶液洗氣?鼓入空氣并用濃硫酸洗氣?實(shí)驗(yàn)中鼓入“某氣”?鼓入熱空氣?鼓入“難溶”氣體?實(shí)驗(yàn)后繼續(xù)通氣直到裝置冷卻?鼓入“某氣”?鼓入“某氣”?排除裝置內(nèi)空氣(防止物質(zhì)氧化或水解)排除CO2干擾排除水蒸氣干擾將反應(yīng)物氣化(如：乙醇的催化氧化反應(yīng))稀釋溶解度較大的氣體，防止吸收該氣體時(shí)倒吸稀釋濃度較大時(shí)易爆氣體(如：ClO2)定量實(shí)驗(yàn)將反應(yīng)產(chǎn)生氣體全部趕至后續(xù)裝置并完全吸收將有毒氣體全部趕至吸收裝置防止產(chǎn)物變質(zhì)或防倒吸2．實(shí)驗(yàn)條件的控制(2)控制氣體的流速及用量①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖1，可觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1:3的混合氣。③用長(zhǎng)玻璃管平衡氣壓，如圖2，防堵塞。思維建模（1）配制溶液的蒸餾水煮沸并快速冷卻，驅(qū)除氧氣。（2）金屬與酸反應(yīng)生成氫氣排出空氣，創(chuàng)造還原性氛圍；（3）用氮?dú)獾扰懦隹諝猓瑒?chuàng)造非氧化性氣氛；（4）用苯或植物油等覆蓋溶液表面隔絕空氣；（5）用VC，NaHSO3，SO2、沒食子酸，鐵粉，F(xiàn)eSO4溶液，Na2S2O4等還原劑吸收氧氣或?qū)⒀趸a(chǎn)物還原；（6）實(shí)驗(yàn)后，需要設(shè)置隔離裝置，防止空氣中的氧氣把產(chǎn)物氧化(3)抗氧化對(duì)于容易發(fā)生氧化反應(yīng)的產(chǎn)品，制備時(shí)采取措施防止氧化。如制備氫氧化亞鐵等。思維建模(4)溫度控制控制低溫的目的：①減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品分解，如H2O2、NH4HCO3等；②減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；③防止反應(yīng)過于劇烈；④防止某些物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生；⑤沸點(diǎn)較高物質(zhì)的液化收集，使產(chǎn)品析出等。采取加熱的目的：①加速溶解；促進(jìn)水解完全，便于過濾(促使膠體聚沉)②使平衡向某方向移動(dòng)；③使氣體逸出(去除溶解氧或熱空氣吹出溴)，④趁熱過濾，防止某物質(zhì)降溫時(shí)析出而損失或引入新雜質(zhì)等；⑤使某物質(zhì)分解(如除去多余的H2O2)。控制某一溫度范圍的目的：溫度過低速率慢；溫度過高①確保催化劑的催化效果，兼顧速率和轉(zhuǎn)化率；②物質(zhì)分解或揮發(fā)升華；③物質(zhì)氧化，防止副反應(yīng)的發(fā)生。2．實(shí)驗(yàn)條件的控制思維建模④常考溫度控制方式a．水浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100℃以下。b．油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度100～260℃。c．冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。(4)溫度控制2．實(shí)驗(yàn)條件的控制思維建模1.蒸發(fā)，結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥方法之選擇蒸發(fā)：結(jié)晶：過濾：洗滌：干燥：（2）溫度高易分解時(shí)，用減壓蒸發(fā)（1）蒸發(fā)皿蒸發(fā)；（1）蒸發(fā)濃縮；冷卻結(jié)晶（2）蒸發(fā)結(jié)晶，至大量晶體出現(xiàn)，余熱蒸干。濃縮標(biāo)準(zhǔn)：有晶膜出現(xiàn)（1）一般的過濾（一貼，二低，三靠）（普通漏斗）（2）抽濾，加快過濾速度（布氏漏斗）（1）冷水洗滌（2）有機(jī)試劑洗（3）酸洗目的：減少因溶解造成的損失（1）干燥劑干燥（2）減壓干燥（真空干燥）有關(guān)分離提純的操作及規(guī)范解答微專題例：(2019·江蘇,19)室溫下,反應(yīng)CaSO4+CO32—CaCO3+SO42—裝置如下圖所示：廢渣浸取用(NH4)2CO3在下圖所示的裝置中進(jìn)行?？刂品磻?yīng)溫度在60~70℃,攪拌,反應(yīng)3小時(shí)。溫度過高將會(huì)導(dǎo)致CaSO4的轉(zhuǎn)化率下降,其原因是_______________________;保持溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物和溶劑的量不變,實(shí)驗(yàn)中提高CaSO4轉(zhuǎn)化率的操作有_______________。

溫度過高,(NH4)2CO3分解加快攪拌速率注意：有H2O2、NH4HCO3、（NH4)2CO3、NH3·H2O、HNO3等易分解物質(zhì)參與反應(yīng)，都要考慮降低溫度，防分解，防揮發(fā)，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和生成物質(zhì)的產(chǎn)率。攪拌，增加固液接觸面積針對(duì)訓(xùn)練例：利用反應(yīng)Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4+，在堿性環(huán)境下制取CaO2·8H2O的裝置如下：裝置B中用冰水浴控制溫度，其可能的原因是①防止H2O2受熱分解，提高H2O2利用率；②增加氨氣溶解度；③促進(jìn)CaO2·8H2O結(jié)晶析出防止倒吸針對(duì)訓(xùn)練(1)步驟Ⅰ：?jiǎn)蜗蜷y的作用是

;裝置C中的反應(yīng)混合溶液pH過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低,原因是

。例6（2020浙江選考）合成反應(yīng):

SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2

2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3SNa2SO3+S=Na2S2O3ⅠNa2S2O3制備:裝置A制備的SO2經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液,加熱、攪拌,至溶液pH約為7時(shí),停止通入SO2氣體,得產(chǎn)品混合溶液。防止倒吸裝置C中反應(yīng)混合溶液pH過高時(shí),Na2CO3與Na2S反應(yīng)不充分;pH過低時(shí),Na2S2O3不能穩(wěn)定存在:S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O。制備SO2擠開錐體塞緊錐體與OH-反應(yīng)與H+反應(yīng)OH-濃度大H+濃度大考點(diǎn)：?jiǎn)蜗蜷y、pH值的控制某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物,按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①通入氮?dú)獾哪康氖莀_________________________________________________

②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁,裝置E中固體變?yōu)榧t色,由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有

、

。

③為防止倒吸,停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是

。排空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置檢驗(yàn)CO2CO2、CO先熄滅裝置A、E處的酒精燈,冷卻后停止通入氮?dú)釮2O/CO2/CO檢驗(yàn)CO除水除去CO2例7（2018全國II.28）裝置的排序和作用判斷；防倒吸操作針對(duì)訓(xùn)練3、裝置缺陷解決思路1.雜質(zhì)氣體未除去，導(dǎo)致參與反應(yīng)2.未干燥，導(dǎo)致產(chǎn)物水解3.未吸收尾氣，污染環(huán)境4.未屏蔽氧氣，導(dǎo)致易氧化產(chǎn)品氧化5.未防止爆炸6.未防止倒吸7.未防止空氣中的水汽或O2等進(jìn)入裝置在XX裝置之間，添加一個(gè)裝有XX試劑的XX（干燥管，洗氣瓶等）常見裝置缺陷答題思路：物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)01在……之間插入一個(gè)裝有……的……

(2)上述裝置存在一處缺陷,會(huì)導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低,改進(jìn)的方法是

。

Ca(ClO)2+4HCl(濃）=CaCl2+2Cl2↑+2H2O未除去HClHCl和KOH反應(yīng)導(dǎo)致堿性減弱【答案】在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶Cl2含有（HCl、H2O）題意：堿性不能減弱物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)01二、有機(jī)物的制備（大本P388）1．解題思路：明確反應(yīng)原理熟知實(shí)驗(yàn)儀器分析雜質(zhì)成分除雜方案設(shè)計(jì)產(chǎn)率(純度)計(jì)算抓反應(yīng)特點(diǎn)(可逆、催化劑、副反應(yīng))名稱、作用推測(cè)副反應(yīng)判斷雜質(zhì)根據(jù)性質(zhì)確定分離提純方法結(jié)合原理和用量計(jì)算物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)012．有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)的儀器裝置二、有機(jī)物的制備（1）常用儀器物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)012．有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)的儀器裝置二、有機(jī)物的制備（2）常用裝置——回流裝置當(dāng)反應(yīng)物的沸點(diǎn)<生成物的沸點(diǎn)時(shí)，可采用反應(yīng)與冷凝回流裝置(a)。物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)012．有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)的儀器裝置二、有機(jī)物的制備（2）常用裝置——蒸餾裝置當(dāng)反應(yīng)物的沸點(diǎn)>生成物的沸點(diǎn)時(shí)，可采用反應(yīng)與冷凝回流裝置(b)。使用條件：有機(jī)物+水會(huì)形成“共沸物”而被蒸出來，水的密度大于油使用方法：①分水器中預(yù)先加入水，確保油層盡量回到燒瓶中；②反應(yīng)過程中，通過分水器下部放出生成的水。使用目的：分離出生成的水，提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率結(jié)束標(biāo)志：分水器中的水量不再增加分水器3．根據(jù)有機(jī)反應(yīng)特點(diǎn)考慮：（1）（2）有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使用價(jià)格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。（3）根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)，選擇合適的分離提純方法。物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)01二、有機(jī)物的制備物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)014．條件的控制(1)加熱方式的選擇：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的分餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。二、有機(jī)物的制備(2)溫度計(jì)水銀球的位置若要控制反應(yīng)溫度，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要選擇收集某溫度下的餾分，則溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口附近。物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)014．條件的控制二、有機(jī)物的制備(3)冷凝回流有機(jī)物易揮發(fā)，反應(yīng)中常采取冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時(shí)間長(zhǎng)，具有較好的冷凝效果，但必須豎直放置；所以一般蒸餾裝置須用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)014．條件的控制二、有機(jī)物的制備(4)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加熱，冷卻后補(bǔ)加。(5)干燥常見的用于干燥有機(jī)物的藥品：無水氯化鈣、無水硫酸鎂、無水硫酸鈣、無水碳酸鉀等物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)015．分離提純的一般流程二、有機(jī)物的制備制取的有機(jī)物中常含有一定量的雜質(zhì)(無機(jī)物與有機(jī)物)，提純時(shí)可根據(jù)雜質(zhì)與制得的有機(jī)物性質(zhì)的差異設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分離提純，常用的提純流程如下：水洗堿洗水洗干燥蒸餾除去水溶性雜質(zhì)除去與堿反應(yīng)的雜質(zhì)除去上一步引入的堿除去水干燥有機(jī)物利用有機(jī)物的沸點(diǎn)不同除去產(chǎn)品中混有的有機(jī)物雜質(zhì)例如：精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、

雜質(zhì))的工藝流程：物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)01實(shí)驗(yàn)步驟：(1）在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三領(lǐng)燒瓶中加人1.5ml甲苯，100mL水和4.8g（約0.03mol）高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。（2020?新課標(biāo)Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐劑，實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：B球形說明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全反應(yīng)針對(duì)訓(xùn)練（2020?新課標(biāo)Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐劑，實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：(2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加人適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。針對(duì)訓(xùn)練乙醇酸鈉(HOCH2COONa)又稱羥基乙酸鈉，它是一種有機(jī)原料，其相對(duì)分子質(zhì)量98。羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。實(shí)驗(yàn)室擬用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制備少量羥基乙酸鈉，此反應(yīng)為劇烈放熱反應(yīng)。具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：如圖所示裝置的三頸燒瓶中，加入132.3g氯乙酸(ClCH2COOH)、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程中控制pH約為9至10之間。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，操作1。濾液冷卻至15℃，過濾得粗產(chǎn)品。（3）逐步加入40%NaOH溶液的目的是__________________，____________________。（4）步驟2中，三頸燒瓶中如果忘加磁轉(zhuǎn)子該如何操作：___________________________。防止升溫過快控制反應(yīng)體系pH冷卻后補(bǔ)加磁轉(zhuǎn)子針對(duì)訓(xùn)練乙醇酸鈉(HOCH2COONa)又稱羥基乙酸鈉，它是一種有機(jī)原料，其相對(duì)分子質(zhì)量98。羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。實(shí)驗(yàn)室擬用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制備少量羥基乙酸鈉，此反應(yīng)為劇烈放熱反應(yīng)。具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：如圖所示裝置的三頸燒瓶中，加入132.3g氯乙酸(ClCH2COOH)、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程中控制pH約為9至10之間。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，操作1。濾液冷卻至15℃，過濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，操作2，分離掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，操作3、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。（5）上述步驟中，操作1、2、3的名稱分別是_______(填字母)。A.過濾，過濾，冷卻結(jié)晶B.趁熱過濾，過濾，蒸發(fā)結(jié)晶C.趁熱過濾，趁熱過濾，冷卻結(jié)晶C針對(duì)訓(xùn)練2-溴戊二酸二甲酯(相對(duì)分子質(zhì)量為239)是某抗癌藥物的重要中間體。其制備的反應(yīng)原理如圖所示：針對(duì)訓(xùn)練制備裝置如圖所示(夾持裝置已略去)：實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟一：制備將戊二酸(相對(duì)分子質(zhì)量為132)加入到三頸燒瓶中，再向其中加入三氯甲烷，攪拌均勻，保持78℃條件下，依達(dá)緩慢滴加氯化亞砜、3滴催化劑、液溴，隨后回流；回流完畢后，將三頸燒瓶置于冰鹽浴中。將溶液溫度降到-10℃后，緩慢滴加甲醇(沸點(diǎn)64.7℃)，保持滴加過程中溫度不超過0℃。(2)步驟一中采取“溫度降到-10℃”“緩慢滴加”這些措施的可能原因有_______。a．減緩反應(yīng)速率b．防止高溫下發(fā)生復(fù)雜的有機(jī)副反應(yīng)c．避免原料揮發(fā)，使反應(yīng)物充分反應(yīng)abc2-溴戊二酸二甲酯(相對(duì)分子質(zhì)量為239)是某抗癌藥物的重要中間體。其制備的反應(yīng)原理如圖所示：針對(duì)訓(xùn)練制備裝置如圖所示(夾持裝置已略去)：實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟一：制備將戊二酸(相對(duì)分子質(zhì)量為132)加入到三頸燒瓶中，再向其中加入三氯甲烷，攪拌均勻，保持78℃條件下，依達(dá)緩慢滴加氯化亞砜、3滴催化劑、液溴，隨后回流；回流完畢后，將三頸燒瓶置于冰鹽浴中。將溶液溫度降到-10℃后，緩慢滴加甲醇(沸點(diǎn)64.7℃)，保持滴加過程中溫度不超過0℃。步驟二：除雜向三頸燒瓶中加入飽和碳酸氫鈉溶液進(jìn)行洗滌，分液除去上層水相，下層有機(jī)相再用飽和氯化鈉溶液洗滌3次，洗滌完畢，用無水硫酸鎂干燥，過濾。(3)步驟二中用飽和氯化鈉溶液洗滌的目的是____________________________________________。除去有機(jī)相中殘留的NaHCO32-溴戊二酸二甲酯(相對(duì)分子質(zhì)量為239)是某抗癌藥物的重要中間體。其制備的反應(yīng)原理如圖所示：針對(duì)訓(xùn)練制備裝置如圖所示(夾持裝置已略去)：實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟三：提純過濾后的液體置于熱浴容器中(外溫170℃)，接上精餾裝置，進(jìn)行減壓蒸餾。(4)步驟三中使用減壓蒸餾的目的是__________________。(5)中間產(chǎn)物I比戊二酸的沸點(diǎn)低很多的原因是_________________________,反應(yīng)中生成戊二酰氯的同時(shí)得到兩種有刺激性氣味的氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________________________________。(6)從環(huán)保角度分析，該實(shí)驗(yàn)裝置存在明顯不足之處。解決的辦法是__________________________________________________________________。降低有機(jī)物沸點(diǎn)

戊二酸分子間存在氫鍵，中間產(chǎn)物I分子間不存在氫鍵

在冷凝管上端尾部連接裝有堿石灰的球形干燥管01PART教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧02教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧一、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)1.

溴苯的制備教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧一、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)1.

溴苯的制備教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧一、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)1.

溴苯的制備①鐵粉的作用鐵粉與Br2反應(yīng)生成催化劑FeBr3②錐形瓶中蒸餾水的作用？能否把導(dǎo)管插入液面以下？吸收溴蒸氣和HBr。不能把導(dǎo)管伸入液面以下，防止倒吸。教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧一、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)1.

溴苯的制備③堿石灰的作用防止溴蒸氣及HBr進(jìn)入空氣④NaOH溶液的作用？向燒瓶中注入NaOH溶液有什么現(xiàn)象？作用：使液體分層，除去未反應(yīng)的Br2現(xiàn)象：液體分層，有機(jī)層的褐色褪色⑤如何證明苯與液溴反應(yīng)是取代反應(yīng)反應(yīng)完畢后，向錐形瓶中滴加AgNO3溶液，有淺黃色沉淀生成，說明該反應(yīng)為取代反應(yīng)裝置改進(jìn)教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧一、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)1.

溴苯的制備粗溴苯中含有什么雜質(zhì)？Br2、HBr、FeBr3、苯如何制取較為純凈的溴苯？產(chǎn)物中可能含有溴苯、Br2、HBr、FeBr3、苯HBr、FeBr3水溶液溴苯、苯、Br2NaBr溶液、NaBrO溶液溴苯、苯苯溴苯教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧一、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)2.

硝基苯的制備教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧①反應(yīng)物的混合方式②濃硫酸的作用③加熱方式④溫度計(jì)位置一、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)2.

硝基苯的制備先加濃硝酸，再加濃硫酸，冷卻至50℃以下，在不斷振蕩下逐滴加入苯，并注意避免使混合物的溫度超過60℃。催化劑、吸水劑水浴加熱(50~60℃)a.使反應(yīng)物受熱均勻，便于控制溫度b.防止溫度過高導(dǎo)致反應(yīng)物揮發(fā)和硝酸分解c.防止溫度過高生成副產(chǎn)物溫度計(jì)水銀球伸入水浴中教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧常見的一些實(shí)驗(yàn)加熱方式0℃用冰水浴常溫<反應(yīng)溫度<95℃時(shí)用熱水浴高于95℃用油浴，高于250℃用沙浴400~500℃左右用酒精燈，高溫用酒精噴燈不能用火直接加熱時(shí)采用空氣浴或蒸氣浴，揮發(fā)出易燃?xì)怏w時(shí)用電磁加熱例：一輪大本P392.第1題2024浙江選考教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧一、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)2.

硝基苯的制備如何從上述粗產(chǎn)品中得到純凈的硝基苯？教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧一、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)3.

鹵代烴的制備在實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)中，鹵代烴常用醇和氫鹵酸的反應(yīng)來制備實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：試管Ⅱ中有油狀物質(zhì)生成，溶液分層教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧一、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)3.

鹵代烴的制備教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧一、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)4.

乙烯的制備選必三P61教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧一、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)4.

乙烯的制備教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧一、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)4.

乙烯的制備5.乙炔的實(shí)驗(yàn)室制法選必三37頁一、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧實(shí)驗(yàn)原理：乙炔中含有的雜質(zhì)氣體及其凈化除雜方法？教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧必修二P80一、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)6.

乙酸乙酯的制備教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧一、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)6.

乙酸乙酯的制備(1)實(shí)驗(yàn)操作過程中，需要注意什么問題？①加入試劑的順序及反應(yīng)物的用量②濃硫酸的作用③導(dǎo)管的作用④導(dǎo)管口在液面上方⑤飽和碳酸鈉溶液的作用⑥酯的提純⑦加熱的目的乙醇—濃硫酸—醋酸催化劑、吸水劑導(dǎo)氣、冷凝防倒吸溶解乙醇、中和乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度乙醇過量、加熱酯蒸出、濃硫酸教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧一、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)6.

乙酸乙酯的制備(2)乙酸和乙醇的酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，氫根據(jù)化學(xué)平衡移動(dòng)原理設(shè)計(jì)增大乙酸乙酯產(chǎn)率的方法。①增大反應(yīng)物的濃度增大乙醇的用量②除去反應(yīng)生成的水③及時(shí)分離出反應(yīng)生成的乙酸乙酯采用濃硫酸吸水蒸餾出乙酸乙酯先打開K1，關(guān)閉K2，待反應(yīng)物充分反應(yīng)后，打開K2，關(guān)閉K1教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧儀器的選擇與改進(jìn)分水器教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧(2019新課標(biāo)Ⅲ卷)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157~159-72~-74135~138相對(duì)密度/(g?cm-3)1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)量138102180實(shí)驗(yàn)過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g。(3)①中需使用冷水，目的是__________________________________________________。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是__________________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采用的純化方法為________________。充分析出乙酰水楊酸固體生成可溶的乙酰水楊酸鈉重結(jié)晶教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧(1)步驟1中，加入過量甲醇的目的是__________________________________。(3)步驟3中，用5%Na2CO3洗滌，主要除去的物質(zhì)是______________，分離出有機(jī)相的操作名稱為_____________。(4)步驟4中，蒸餾時(shí)不能用水浴加熱的原因是_____________________________________。作為溶劑，提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率丙炔酸分液丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)比水高(2025?湖北)10.制備α－氯代異丁酸的裝置如圖。在反應(yīng)瓶中加入異丁酸與催化劑(易水解)，加熱到70℃，通入Cl2

，反應(yīng)劇烈放熱，通氣完畢，在120℃下繼續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束，常壓蒸餾得產(chǎn)物。反應(yīng)方程式：下列說法錯(cuò)誤的是

A．干燥管可防止水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)瓶

B．可用NaOH溶液作為吸收液C．Cl2

通入反應(yīng)液中可起到攪拌作用

D．控制Cl2

流速不變可使反應(yīng)溫度穩(wěn)定D(2025?陜西)12.格氏試劑性質(zhì)活潑，可與空氣中的H2O和O2等反應(yīng)。某興趣小組搭建了圖示無水無氧裝置(部分裝置略)，以乙醚（沸點(diǎn)34.5℃）為溶劑，利用下述反應(yīng)高產(chǎn)率地制備二苯甲酮。下列說法錯(cuò)誤的是A.氣球中填充保護(hù)氣，并起緩沖壓力的作用B.燒瓶中液體是格氏試劑的乙醚溶液C.圖中的漏斗不能用球形分液漏斗代替D.產(chǎn)率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易與格氏試劑反應(yīng)B教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧二、有機(jī)物重要的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)1.

甲烷的鹵代反應(yīng)必修第二冊(cè)64頁教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧二、有機(jī)物重要的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)2.

鹵代烴中鹵原子的檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：產(chǎn)生淡黃色沉淀選必三55頁教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧酸性高錳酸鉀褪色二、有機(jī)物重要的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)2.

鹵代烴中鹵原子的檢驗(yàn)選必三56頁實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：乙烯，乙醇，水蒸氣溴水或溴的CCl4教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧二、有機(jī)物重要的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)2.

鹵代烴中鹵原子的檢驗(yàn)①KOH不是反應(yīng)的催化劑，從平衡移動(dòng)的角度分析KOH不斷中和氫溴酸，促進(jìn)溴乙烷的水解。②加熱的目的是提高反應(yīng)速率，且水解是吸熱反應(yīng)，升高溫度也有利于平衡右移。教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧二、有機(jī)物重要的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)2.

鹵代烴中鹵原子的檢驗(yàn)檢驗(yàn)鹵代烴中鹵元素的步驟：取鹵代烴于試管中加入NaOH溶液，加熱加稀硝酸酸化冷卻加入硝酸銀溶液AgNO3受熱易分解中和過量的NaOH溶液，防止生成Ag2O棕褐色沉淀，影響B(tài)r-檢驗(yàn)教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧二、有機(jī)物重要的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)3.

乙醇的催化氧化必修二78頁實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧二、有機(jī)物重要的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)4.乙醛的銀鏡反應(yīng)選必三69頁教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧二、有機(jī)物重要的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)4.乙醛的銀鏡反應(yīng)選必三69頁實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：有光亮的銀鏡生成教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧二、有機(jī)物重要的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)4.乙醛的銀鏡反應(yīng)選必三69頁做銀鏡反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)：①試管內(nèi)壁必須潔凈②必須用水浴加熱，不能用酒精燈直接加熱③加熱時(shí)不能振蕩和搖動(dòng)試管④銀氨溶液現(xiàn)用現(xiàn)配，配制銀氨溶液時(shí)，氨水不能過多或過少(只能加到最初的沉淀剛好溶解)⑤實(shí)驗(yàn)后，銀鏡用稀硝酸浸泡，再用水洗。教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧二、有機(jī)物重要的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)5.乙醛與新制氫氧化銅懸濁液反應(yīng)選必三69頁教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧二、有機(jī)物重要的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)6.乙酸乙酯的水解(變量控制法)選必三77頁教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧選必三100頁教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧1.幾種常見官能團(tuán)的檢驗(yàn)教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧1.幾種常見官能團(tuán)的檢驗(yàn)教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧二、有機(jī)物重要的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)7.淀粉水解程度的檢驗(yàn)變藍(lán)磚紅色沉淀實(shí)驗(yàn)結(jié)論：在稀硫酸催化作用和加熱條件下，淀粉發(fā)生水解，生成具有還原性的葡萄糖實(shí)驗(yàn)原理：教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧二、有機(jī)物重要的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)7.淀粉水解程度的檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論實(shí)驗(yàn)方案淀粉沒有水解淀粉部分水解淀粉完全水解教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧注意事項(xiàng)二、有機(jī)物重要的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)7.淀粉水解程度的檢驗(yàn)教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧（2023年湖南卷）3.下列玻璃儀器在相應(yīng)實(shí)驗(yàn)中選用不合理的是A.重結(jié)晶法提純苯甲酸：①②③B.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C.濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤

D.酸堿滴定法測(cè)定NaOH溶液濃度：④⑥A教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧（2021年湖南卷）13.1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示，下列說法正確的是A.裝置Ⅰ中回流的目的是為了減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率B.裝置Ⅱ中a為進(jìn)水口，b為出水口C.用裝置Ⅲ萃取分液時(shí)，將分層的液體依次從下放出D.經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品AD教材有機(jī)實(shí)驗(yàn)再回顧××××√√××微專題物質(zhì)的組成、產(chǎn)率、純度計(jì)算1．定量測(cè)定的常用方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測(cè)氣體體積法對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。量氣裝置的設(shè)計(jì)：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的量氣裝置。(3)測(cè)氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(5)熱重分析法只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度的關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況等信息。1．定量測(cè)定的常用方法微專題(1)確定物質(zhì)組成與含量的定量實(shí)驗(yàn)，如：確定物質(zhì)組成（化學(xué)式）、測(cè)量物質(zhì)中某組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)等實(shí)驗(yàn)。