藥物分析方法驗證工程師崗位招聘考試試卷及答案一、填空題（每題1分，共10分）1.藥物分析方法驗證中，用于評價方法區(qū)分被測物與雜質(zhì)能力的參數(shù)是______。2.回收率試驗的中濃度一般為被測物限度的______倍。3.精密度用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（______）表示。4.含量測定方法線性回歸的相關(guān)系數(shù)（r）一般要求≥______。5.檢測限（LOD）是指樣品中被測物能被______的最低濃度或量。6.定量限（LOQ）是指樣品中被測物能被______且定量的最低濃度或量。7.耐用性試驗考察方法在______條件下的可靠性。8.重復(fù)性是同一分析人員在______條件下的精密度。9.中間精密度考察______（如不同日期、人員）對結(jié)果的影響。10.雜質(zhì)限度檢查通常不需要驗證______（如精密度）。二、單項選擇題（每題2分，共20分）1.不屬于方法驗證核心參數(shù)的是？A.專屬性B.回收率C.靈敏度D.穩(wěn)定性2.回收率計算公式正確的是？A.（測得量-加入量）/加入量×100%B.測得量/加入量×100%C.（測得量-原有量）/加入量×100%D.原有量/測得量×100%3.精密度不包括？A.重復(fù)性B.中間精密度C.重現(xiàn)性D.線性4.被測物與雜質(zhì)峰分離度≥______則專屬性良好。A.1.0B.1.5C.2.0D.2.55.線性范圍是濃度與響應(yīng)值呈______關(guān)系的范圍。A.線性B.非線性C.對數(shù)D.指數(shù)6.檢測限計算方法不包括？A.信噪比法B.目視法C.回收率法D.標(biāo)準(zhǔn)偏差法7.HPLC耐用性試驗不需要考察的是？A.流動相比例B.柱溫C.檢測波長D.樣品純度8.中間精密度考察______的精密度。A.同一實驗室不同條件B.不同實驗室C.同一人不同時間D.同一儀器不同樣品9.含量測定驗證重點不包括？A.專屬性B.線性C.回收率D.限度10.雜質(zhì)定量檢查需驗證的參數(shù)是？A.專屬性、線性、精密度B.專屬性、限度、回收率C.線性、回收率、限度D.精密度、限度、專屬性三、多項選擇題（每題2分，共20分）1.方法驗證核心參數(shù)包括？A.專屬性B.精密度C.線性與范圍D.回收率E.檢測限與定量限2.回收率考察濃度通常為限度的？A.50%B.80%C.100%D.120%E.150%3.精密度類型包括？A.重復(fù)性B.中間精密度C.重現(xiàn)性D.線性精密度E.耐用性精密度4.專屬性考察方式包括？A.空白試驗B.雜質(zhì)加入試驗C.回收率試驗D.降解試驗E.線性試驗5.線性范圍確定需考慮？A.樣品濃度范圍B.線性回歸上下限C.基質(zhì)干擾D.雜質(zhì)影響E.回收率6.耐用性考察條件變化包括？A.流動相pH（HPLC）B.柱溫（HPLC）C.檢測波長（UV）D.試劑批號E.樣品濃度7.檢測限確定方法包括？A.信噪比（S/N=3）B.目視法（基線2倍噪音）C.標(biāo)準(zhǔn)偏差法（空白3倍）D.回收率法E.精密度法8.定量限要求包括？A.S/N≥10B.RSD≤2%C.回收率95%-105%D.線性良好E.專屬性合格9.含量測定驗證需考慮？A.基質(zhì)干擾B.被測物濃度范圍C.重現(xiàn)性D.雜質(zhì)影響E.檢測限10.雜質(zhì)限度檢查驗證參數(shù)包括？A.專屬性B.檢測限C.耐用性D.回收率E.精密度四、判斷題（每題2分，共20分）1.專屬性是指方法能準(zhǔn)確測定被測物含量的能力。（）2.回收率越高，方法準(zhǔn)確性越好。（）3.精密度RSD一般要求≤2%。（）4.線性范圍越寬，方法適用性越好。（）5.耐用性不需要考察流動相比例變化。（）6.檢測限不需要定量。（）7.定量限RSD≤2%，回收率95%-105%。（）8.重復(fù)性是同一人不同時間、儀器的精密度。（）9.中間精密度考察不同實驗室間差異。（）10.雜質(zhì)限度檢查不需要驗證精密度。（）五、簡答題（每題5分，共20分）1.簡述專屬性的定義及考察方式。2.回收率試驗的目的及計算方法。3.精密度的類型及考察要點。4.線性與范圍的定義及確定方法。六、討論題（每題5分，共10分）1.藥物含量測定方法驗證中，如何設(shè)計線性范圍？需考慮哪些因素？2.耐用性試驗的意義是什么？HPLC和UV法分別需考察哪些關(guān)鍵因素？---答案部分一、填空題1.專屬性2.1.03.RSD4.0.9995.檢出6.檢出7.微小變化8.同一時間/儀器/實驗室9.隨機因素10.精密度二、單項選擇題1.D2.C3.D4.B5.A6.C7.D8.A9.D10.A三、多項選擇題1.ABCDE2.ACE3.ABC4.ABD5.ABC6.ABCD7.ABC8.ABCDE9.ABCD10.ABC四、判斷題1.×2.×3.√4.×5.×6.√7.√8.×9.×10.√五、簡答題1.專屬性定義：在雜質(zhì)、輔料、降解產(chǎn)物存在下，方法準(zhǔn)確測定被測物的能力?？疾旆绞剑孩倏瞻自囼灒o被測物基質(zhì)，無干擾）；②雜質(zhì)加入試驗（被測物與雜質(zhì)分離度≥1.5）；③降解試驗（強制降解后被測物與降解物分離）。2.目的：評價方法準(zhǔn)確性（測得值與真實值的接近度）。計算：回收率=（測得總量-原有量）/加入量×100%；考察高（150%限度）、中（100%）、低（50%）濃度，平均回收率95%-105%，RSD≤2%。3.類型：①重復(fù)性（同一人/儀器/時間，6次以上，RSD≤2%）；②中間精密度（同一實驗室不同日期/人員/儀器）；③重現(xiàn)性（不同實驗室）。4.定義：線性是濃度與響應(yīng)值的線性關(guān)系；范圍是線性成立的濃度區(qū)間。確定：5-7個梯度濃度（覆蓋樣品濃度），線性回歸r≥0.999，范圍為樣品濃度80%-120%（含量測定）。六、討論題1.設(shè)計步驟：①明確樣品濃度范圍（如制劑90%-110%）；②確定驗證區(qū)間（80%-120%）；③制備5-7個濃度溶液，線性回歸r≥0.999。考慮因素：基質(zhì)干擾、被測物穩(wěn)定性、靈敏度、樣品濃度波動。2.