2025年化學(xué)檢驗工(高級技師)職業(yè)技能鑒定練習(xí)題試卷及答案一、單項選擇題（每題1分，共20分。每題只有一個正確答案，請將正確選項的字母填在括號內(nèi)）1.在原子吸收光譜分析中，消除基體干擾最有效的方法是（）A.標(biāo)準(zhǔn)加入法B.內(nèi)標(biāo)法C.稀釋法D.背景校正答案：A2.用EDTA滴定Ca2?時，溶液pH應(yīng)控制在（）A.2～3B.4～5C.8～10D.12～13答案：C3.下列哪種電極屬于離子選擇性電極中的晶體膜電極（）A.玻璃電極B.氟離子電極C.氨氣敏電極D.鉑電極答案：B4.氣相色譜中，用于評價柱效的主要參數(shù)是（）A.保留時間B.理論塔板數(shù)C.分離度D.峰面積答案：B5.用K?Cr?O?法測定Fe2?時，加入H?PO?的主要作用是（）A.提供酸性介質(zhì)B.掩蔽Fe3?顏色干擾C.催化反應(yīng)D.降低Fe3?/Fe2?電對電位答案：D6.在ICPOES中，譜線干擾校正首選（）A.基體匹配B.內(nèi)標(biāo)法C.多元線性回歸D.空白扣除答案：C7.紫外可見分光光度計波長準(zhǔn)確度檢定常用（）A.鈥玻璃濾光片B.重鉻酸鉀溶液C.苯蒸氣D.氘燈答案：A8.凱氏定氮蒸餾時，冷凝管出口應(yīng)浸入吸收液面以下約（）A.1mmB.5mmC.10mmD.20mm答案：B9.用離子色譜測定Cl?時，若樣品含大量SO?2?，最佳消除干擾的方法是（）A.稀釋B.銀柱處理C.梯度淋洗D.進樣前加Ba2?沉淀答案：B10.原子熒光光譜儀原子化器常用（）A.空氣乙炔焰B.氬氫焰C.石墨爐D.冷原子發(fā)生器答案：B11.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定至少應(yīng)進行平行試驗（）A.2次B.3次C.4次D.5次答案：B12.用GCMS進行半揮發(fā)性有機物測定時，內(nèi)標(biāo)物應(yīng)在（）A.采樣前加入B.萃取前加入C.濃縮后加入D.進樣前加入答案：B13.水質(zhì)CODCr測定中，回流時間嚴(yán)格控制在（）A.15minB.30minC.1hD.2h答案：D14.下列哪種樣品前處理技術(shù)最適合油脂中苯并[a]芘的測定（）A.液液萃取B.固相微萃取C.凝膠滲透色譜D.吹掃捕集答案：C15.用火焰光度法測定Na?時，為抑制K?干擾，可加入（）A.銫鹽B.鋰鹽C.鍶鹽D.鋁鹽答案：A16.標(biāo)準(zhǔn)曲線強制過原點的前提條件是（）A.截距經(jīng)t檢驗無顯著差異B.相關(guān)系數(shù)大于0.999C.線性范圍寬D.空白為零答案：A17.在pH計校準(zhǔn)中，兩點校準(zhǔn)的斜率應(yīng)在（）A.90%～100%B.92%～102%C.95%～105%D.98%～100%答案：C18.用重量法測定SiO?時，恒重指兩次稱量差不超過（）A.0.1mgB.0.2mgC.0.3mgD.0.4mg答案：B19.原子吸收中，若出現(xiàn)“回火”現(xiàn)象，首先應(yīng)（）A.關(guān)閉燃氣B.關(guān)閉助燃氣C.關(guān)閉光源D.關(guān)閉排風(fēng)答案：A20.實驗室安全管理中，丙酮廢液應(yīng)儲存在（）A.白色塑料桶B.紅色金屬桶C.黃色玻璃容器D.藍色HDPE桶答案：D二、多項選擇題（每題2分，共20分。每題有兩個或兩個以上正確答案，選擇全部正確得滿分，漏選得1分，錯選得0分）21.下列屬于氣相色譜載氣凈化裝置的有（）A.分子篩B.活性炭C.脫氧管D.硅膠答案：ABC22.影響ICPMS檢測限的主要因素包括（）A.等離子體功率B.采樣深度C.碰撞反應(yīng)池模式D.錐孔材料答案：ABCD23.以下哪些操作可降低系統(tǒng)誤差（）A.儀器校準(zhǔn)B.空白試驗C.平行雙樣D.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對答案：ABD24.凱氏定氮實驗過程中，可能導(dǎo)致結(jié)果偏低的原因有（）A.消解溫度不足B.蒸餾時漏氣C.吸收液用硫酸過量D.指示劑加入過多答案：AB25.紫外分光光度法測定硝酸鹽時，可選用的輔助配位劑有（）A.磺胺B.N(1萘基)乙二胺C.氯化鋇D.鹽酸答案：AB26.石墨爐原子吸收法測定Pb時，基體改進劑可選用（）A.NH?H?PO?B.PdMg混合改進劑C.抗壞血酸D.TritonX100答案：ABC27.離子色譜抑制器的作用包括（）A.降低背景電導(dǎo)B.提高待測離子電導(dǎo)C.消除反離子峰D.增加柱效答案：ABC28.下列屬于實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制圖的有（）A.X圖B.R圖C.p圖D.c圖答案：AB29.采用液液萃取時，提高萃取效率的措施有（）A.增加相比B.選擇合適pHC.加入中性鹽D.多次萃取答案：BCD30.關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)描述正確的有（）A.具有可溯源性B.附有不確定度C.可用于校準(zhǔn)D.可替代試劑空白答案：ABC三、填空題（每空1分，共20分）31.原子吸收光譜儀空心陰極燈工作電流一般取額定電流的________%。答案：40～6032.用Na?S?O?滴定I?時，淀粉指示劑應(yīng)在溶液呈________色時加入。答案：淺黃33.氣相色譜程序升溫的初始溫度應(yīng)低于樣品中________組分的沸點10～20℃。答案：最早流出34.水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)測定中，KMnO?標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為________mol/L。答案：0.0135.重量法測定Cl?時，沉淀劑AgNO?應(yīng)________加入并________攪拌。答案：緩慢、不斷36.離子色譜電導(dǎo)檢測器溫度常設(shè)定為________℃以減少基線漂移。答案：30～3537.用火焰原子吸收測定Ca時，為消除電離干擾，可加入________作為消電離劑。答案：鑭鹽38.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度保留有效數(shù)字應(yīng)不少于________位。答案：439.紫外可見分光光度計吸光度讀數(shù)最佳范圍是________。答案：0.2～0.840.凱氏定氮蒸餾裝置中，防濺球泡的作用是防止________進入冷凝管。答案：堿液41.石墨爐原子吸收升溫程序最后一步為________，溫度最高。答案：凈化42.氣相色譜毛細管柱相比填充柱，其柱效高主要原因是________路徑短。答案：渦流擴散43.用ICPOES測定高鹽廢水時，常用________霧化器以減少堵塞。答案：Babington44.實驗室三級水25℃電導(dǎo)率應(yīng)不大于________μS/cm。答案：545.標(biāo)準(zhǔn)加入法必須滿足________與樣品基體一致。答案：加標(biāo)體積46.原子熒光測定Hg時，還原劑常用________與________混合溶液。答案：KBH?、KOH47.吹掃捕集測定水中苯系物時，吹掃氣流速一般設(shè)為________mL/min。答案：4048.用分光光度法測定總磷時，顯色后溶液穩(wěn)定時間約為________min。答案：1549.高效液相色譜C18柱長期不用應(yīng)保存在________%甲醇中。答案：8050.實驗室安全標(biāo)識中，藍色圓形圖案表示________。答案：強制防護四、判斷題（每題1分，共10分。正確打“√”，錯誤打“×”）51.原子吸收光譜儀的檢出限與特征濃度數(shù)值相等。（×）52.氣相色譜中，載氣線速度越大，柱效一定越高。（×）53.用EDTA滴定Mg2?時，鉻黑T指示劑在pH=10時呈藍色。（√）54.離子色譜陽離子分析可采用碳酸鹽淋洗液。（×）55.重量法測定SO?2?時，沉淀BaSO?應(yīng)在熱溶液中陳化。（√）56.紫外分光光度法測定NO??時，吸收波長為220nm。（×）57.凱氏定氮消解過程出現(xiàn)黑色顆粒說明催化劑失效。（√）58.石墨爐原子吸收灰化階段目的是除去基體干擾。（√）59.標(biāo)準(zhǔn)偏差越大，表明測定精密度越高。（×）60.實驗室廢液分類收集時，強酸與強堿可合并中和處理。（×）五、簡答題（每題6分，共30分）61.簡述原子吸收光譜分析中“背景吸收”的來源及常用校正方法。答案：背景吸收來源于分子吸收、光散射及折射。校正方法有氘燈背景校正、塞曼效應(yīng)背景校正、史密斯海夫背景校正、基體匹配及標(biāo)準(zhǔn)加入法。62.氣相色譜法測定白酒中甲醇時，為何選用內(nèi)標(biāo)法而非外標(biāo)法？答案：白酒基體復(fù)雜，進樣量微小誤差對結(jié)果影響大；內(nèi)標(biāo)法可抵消進樣體積、檢測器響應(yīng)波動及前處理損失，提高準(zhǔn)確度和精密度。63.寫出用K?Cr?O?法測定CODCr的主要反應(yīng)方程式，并說明硫酸汞的作用。答案：Cr?O?2?+14H?+6Fe2?→2Cr3?+6Fe3?+7H?O；硫酸汞與Cl?生成HgCl?2?絡(luò)合物，消除氯離子干擾。64.離子色譜分析中，出現(xiàn)負峰的原因及解決措施。答案：負峰多由樣品電導(dǎo)低于淋洗液或進樣氣泡引起。措施：匹配樣品與淋洗液電導(dǎo)、脫氣、降低進樣體積、檢查抑制器。65.實驗室如何開展標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查？答案：制定計劃，選擇核查參數(shù)（濃度、不確定度、穩(wěn)定性），采用控制圖或t檢驗比對，記錄結(jié)果，出現(xiàn)偏離立即停用并追溯影響。六、計算題（共30分）66.用火焰原子吸收法測定某廢水Cu，取樣25.0mL，經(jīng)消化定容至50.0mL，測得吸光度0.210。標(biāo)準(zhǔn)曲線方程A=0.025c+0.002（c：μg/L）。求原水樣Cu濃度（mg/L）。（8分）解：c=(0.2100.002)/0.025=8.32μg/L定容后體積50mL，原樣25mL，稀釋2倍原水樣Cu=8.32×2=16.64μg/L=0.0166mg/L答案：0.0166mg/L67.稱取0.2000g鐵礦樣，經(jīng)處理后以K?Cr?O?滴定，消耗24.50mL，濃度0.02000mol/L。求Fe質(zhì)量分數(shù)。（MFe=55.85g/mol）（10分）解：n(Cr?O?2?)=0.02000×0.02450=4.900×10??moln(Fe)=6×4.900×10??=2.940×10?3molm(Fe)=2.940×10?3×55.85=0.1642gw(Fe)=0.1642/0.2000×100%=82.10%答案：82.10%68.用離子色譜測定水樣中NO??，進樣25μL，峰面積1250μS·min，標(biāo)準(zhǔn)曲線y=0.050x（y：峰面積，x：μg/L）。若樣品稀釋10倍，求原水樣NO??質(zhì)量濃度（mg/L）。（6分）解：x=1250/0.050=25000μg/L=25mg/L（稀釋后）原水樣=25×10=250mg/L答案：250mg/L69.某實驗室對標(biāo)準(zhǔn)溶液進行6次標(biāo)定，結(jié)果：0.1005、0.1008、0.1006、0.1009、0.1007、0.1006mol/L。求平均值及95%置信區(qū)間（t?.??,?=2.571）。（6分）解：x?=0.10068mol/Ls=0.00015mol/L置信區(qū)間=0.10068±2.571×0.00015/√6=0.10068±0.00016答案：0.1007±0.0002mol/L七、綜合分析題（共30分）70.某化工廠排放廢水，需同時測定Pb、Cd、Cr(VI)、As、Hg。請設(shè)計一套包含前處理、儀器選型、質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)報告的分析方案，要求滿足HJ7002014、HJ6942014、HJ6572013等標(biāo)準(zhǔn)要求，并說明理由。（30分）答案要點：1.采樣：聚乙烯瓶，HNO?酸化至pH<2，4℃保存，48h內(nèi)分析。2.前處理：Pb、Cd、As：HNO?HCl微波消解，定容后ICPMS測定；Cr(VI)：堿性提取，pH9.3～9.7，0.45μ