2025年大學(xué)大三（藥物分析）藥物質(zhì)量檢測實務(wù)試題及答案

（考試時間：90分鐘滿分100分）班級______姓名______第I卷（選擇題，共40分）每題只有一個正確答案，請將正確答案的序號填入括號內(nèi)。(總共20題，每題2分，每題的備選項中，只有1個最符合題意)1.藥物質(zhì)量檢測中，對于原料藥的含量測定，首選的方法通常是（）A.容量分析法B.色譜分析法C.光譜分析法D.微生物檢定法2.在中國藥典中，收載“通用檢測方法和指導(dǎo)原則”的部分是（）A.凡例B.正文C.附錄D.索引3.下列哪種物質(zhì)可作為高效液相色譜的流動相添加劑，以改善分離效果（）A.氯化鈉B.磷酸二氫鉀C.甲醇D.乙腈4.在紫外-可見分光光度法中，用于定量分析的參數(shù)是（）A.峰面積B.吸光度C.保留時間D.半高寬5.藥物中的重金屬檢查，通常采用的方法是（）A.硫代乙酰胺法B.古蔡氏法C.酸性染料比色法D.碘量法6.對于藥物制劑的溶出度測定，以下哪種儀器最為常用（）A.高效液相色譜儀B.紫外可見分光光度計C.溶出度儀D.電位滴定儀7.氣相色譜法中，常用的固定液有（）A.硅膠B.氧化鋁C.聚乙二醇D.十八烷基硅烷鍵合硅膠8.藥物的紅外光譜鑒別中，主要依據(jù)的是（）A.峰的形狀B.峰的位置C.峰的強度D.峰的面積9.在藥物質(zhì)量檢測中，鑒別藥物真?zhèn)蔚淖羁煽糠椒ㄊ牵ǎ〢.化學(xué)鑒別法B.光譜鑒別法C.色譜鑒別法D.生物學(xué)鑒別法10.以下哪種方法可用于藥物中殘留溶劑的測定（）A.酸堿滴定法B.氣相色譜法C.紫外分光光度法D.重量法11.藥物的熾灼殘渣檢查主要是為了檢測（）A.重金屬B.砷鹽C.無機雜質(zhì)D.有機雜質(zhì)12.高效液相色譜法中，分離效果主要取決于（）A.流動相的流速B.固定相的種類C.柱溫D.進樣量13.對于藥物中的水分測定，常用的方法是（）A.烘干法B.甲苯法C.費休氏法D.比色法14.紫外光譜中，吸收峰的位置與藥物分子的（）有關(guān)。A.共軛結(jié)構(gòu)B.分子量C.溶解度D.旋光度15.藥物鑒別試驗中，化學(xué)鑒別法的特點不包括（）A.操作簡便B.專屬性強C.靈敏度高D.可用于微量藥物的鑒別16.在藥物質(zhì)量標準中，含量限度的表示方法通常為（）A.百分比B.百萬分之幾C.單位/毫升D.以上均可17.色譜法中，用于衡量柱效的參數(shù)是（）A.理論塔板數(shù)B.分離度C.保留因子D.峰寬18.藥物中的砷鹽檢查，中國藥典采用的方法是（）A.硫氰酸鹽法B.白田道夫法C.古蔡氏法D.二乙基二硫代氨基甲酸銀法19.對于藥物制劑的穩(wěn)定性研究，重點考察的項目不包括（）A.含量B.色澤C.澄明度D.粒度20.以下哪種藥物分析方法屬于儀器分析法（）A.酸堿滴定法B.重量法C.電位滴定法D.高效液相色譜法第II卷（非選擇題，共60分）（一）填空題（共10分）(總共5題，每題2分)1.藥物質(zhì)量檢測的目的是保證藥物的______、有效性、______和______。2.容量分析法包括______、______、______和______等。3.高效液相色譜法的流動相可分為______和______。4.紫外-可見分光光度法中，常用的定量方法有______、______和______。5.藥物中的雜質(zhì)按來源可分為______和______。（二）簡答題（共20分）(總共4題，每題5分)1.簡述藥物質(zhì)量標準的主要內(nèi)容。2.說明高效液相色譜法的原理及特點。3.簡述紫外-可見分光光度法在藥物分析中的應(yīng)用。4.簡述藥物中重金屬檢查的意義及常用方法。（三）鑒別題（共10分）(總共2題，每題5分)1.現(xiàn)有兩種藥物，已知一種為阿司匹林，另一種為對乙酰氨基酚，請設(shè)計化學(xué)鑒別方法將它們區(qū)分開來。2.某藥物可能為巴比妥類藥物，請設(shè)計實驗進行鑒別。（四）分析題（共15分）(總共3題，每題5分)1.某藥物制劑的含量測定結(jié)果如下：10批樣品的含量分別為98.5%、99.0%、98.8%、99.2%、98.7%、99.1%、98.9%、99.3%、98.6%、99.0%。請計算該制劑含量的平均值、標準差和相對標準偏差，并判斷其含量是否符合規(guī)定（規(guī)定含量限度為98.0%-102.0%）。2.用高效液相色譜法測定某藥物的含量，測得峰面積為A，已知對照品峰面積為A0，對照品濃度為C0，樣品溶液稀釋倍數(shù)為D，樣品取樣量為m，進樣量為V。請寫出該藥物含量的計算公式。3.某藥物的紫外光譜在254nm處有最大吸收，現(xiàn)取該藥物適量，制成一定濃度的溶液，在254nm處測得吸光度為0.520。已知該藥物在254nm處的百分吸收系數(shù)為E1%1cm=520，樣品溶液的濃度為多少？（五）案例分析題（共5分）某藥廠生產(chǎn)的一批阿莫西林膠囊，在市場抽檢中發(fā)現(xiàn)部分產(chǎn)品的溶出度不符合規(guī)定。請分析可能導(dǎo)致溶出度不合格的原因，并提出相應(yīng)的解決措施。答案：第I卷答案1.A2.C3.B4.B5.A6.C7.C8.B9.C10.B11.C12.B13.C14.A15.B16.D17.A18.C19.D20.D第II卷答案（一）填空題答案1.安全性、穩(wěn)定性、均一性2.酸堿滴定法、氧化還原滴定法、非水溶液滴定法、配位滴定法3.極性溶劑、非極性溶劑4.對照品比較法、吸收系數(shù)法、計算分光光度法5.一般雜質(zhì)、特殊雜質(zhì)（二）簡答題答案1.藥物質(zhì)量標準主要內(nèi)容包括名稱、有機藥物的結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量、來源或有機藥物的化學(xué)名稱、含量或效價的規(guī)定、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、含量或效價測定、類別、規(guī)格、貯藏及制劑等。2.高效液相色譜法原理：以液體為流動相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，進入檢測器進行檢測。特點：分離效能高、靈敏度高、分析速度快、應(yīng)用范圍廣。3.紫外-可見分光光度法在藥物分析中的應(yīng)用包括：藥物的鑒別，利用其特征吸收光譜進行鑒別；藥物的雜質(zhì)檢查，如利用雜質(zhì)的紫外吸收特性進行限量檢查；藥物的含量測定，可采用對照品比較法、吸收系數(shù)法等進行定量分析。4.藥物中重金屬檢查的意義：重金屬可影響藥物的安全性和穩(wěn)定性。常用方法：硫代乙酰胺法，在弱酸性條件下，硫代乙酰胺水解產(chǎn)生硫化氫，與重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物混懸液，與一定量標準鉛溶液經(jīng)同法處理后所呈顏色比較，判斷供試品中重金屬是否符合限量規(guī)定。（三）鑒別題答案1.阿司匹林含有羧基，可與碳酸鈉試液反應(yīng)，加熱后產(chǎn)生二氧化碳氣體；對乙酰氨基酚含有酚羥基，可與三氯化鐵試液反應(yīng)顯藍紫色。分別取適量兩種藥物，加入碳酸鈉試液加熱，有氣體產(chǎn)生的為阿司匹林；另取適量藥物，加入三氯化鐵試液，顯藍紫色的為對乙酰氨基酚。2.取適量該藥物，加硫酸溶解后，沿管壁緩緩滴加硫酸亞鐵試液，接界面顯棕色。或取適量藥物，加熱使其水解后，加三氯化鐵試液，顯紫堇色。（四）分析題答案1.平均值=(98.5%+99.0%+98.8%+99.2%+98.7%+99.1%+98.9%+99.3%+98.6%+99.0%)÷10=98.91%標準差：先計算離差平方和，再除以自由度（n-1）后開方。離差平方和=(98.5%-98.91%)2+(99.0%-98.91%)2+...+(99.0%-98.91%)2=0.129標準差=√(0.129÷9)≈0.12相對標準偏差=0.12÷98.9!%×100%≈0.12%該制劑含量符合規(guī)定，因為98.0%＜98.91%＜102.0%。2.含量=(A×C0×D×V)÷(A0×m)3.根據(jù)公式A=E1%1cm×C×1，可得C=A÷(E1%1cm×1)=0.520÷(520×1)=0.001g/100ml=1mg/ml（五）案例分析題答案（僅供參考）可能導(dǎo)致溶出度不合格的原因：1