T/FSIxxx—xxxx

硅油中揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷含量的測(cè)定

1范圍

本文件規(guī)定了硅油中揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷的含量測(cè)定方法。

本文件適用于甲基硅油、乙烯基硅油、羥基硅油、氨基硅油、含氫硅油、端環(huán)氧硅油中甲基環(huán)硅

氧烷的含量測(cè)定。

本文件適用于六甲基環(huán)三硅氧烷（D3）、八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）、十甲基環(huán)五硅氧烷（D5）、

十二甲基環(huán)六硅氧烷（D6）、十四甲基環(huán)七硅氧烷（D7）、十六甲基環(huán)八硅氧烷（D8）、十八甲基環(huán)

九硅氧烷（D9）的含量測(cè)定。

本文件適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于5mg/kg的甲基環(huán)硅氧烷含量的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4方法概述

在樣品中加入一定量的丙酮，震蕩萃取12h，經(jīng)離心后吸取上層清液，使樣品經(jīng)毛細(xì)管色譜柱得

到分離，再采用氣相色譜氫火焰檢測(cè)器檢測(cè)，以正十二烷作內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)法定量待測(cè)組分的含量。

5儀器及材料

5.1氣相色譜儀：配氫火焰離子化檢測(cè)器，應(yīng)符合GB/T9722要求；

5.2樣品瓶：20mL，底部直徑宜為22mm±1mm，高度宜為73mm±1mm，具有可密封的瓶蓋；

5.3進(jìn)樣瓶：2mL，具有可密封的瓶蓋；

5.4移液管：10mL；

5.5微量注射器：10μL；

5.6分析天平：分度值為0.0001g；

5.7離心機(jī)：轉(zhuǎn)速為2000r/min～5000r/min，或離心力為716g～4472g；

5.8振蕩器:200r/min～250r/min。

6試劑

1

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除非另有規(guī)定，使用的試劑均為分析純及以上。

6.1丙酮；

6.2正十二烷(n-C12H26)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99%；

6.3內(nèi)標(biāo)溶液

6.3.1內(nèi)標(biāo)溶液I：10000mg/kg：

稱取0.1g（精確至0.0001g）正十二烷（6.2）至樣品瓶中，加入9.9g（精確至0.0001g）丙酮（6.1）,

密閉混勻。

6.3.2內(nèi)標(biāo)溶液II：3000mg/kg：

稱取3.0g（精確至0.0001g）內(nèi)標(biāo)溶液I（6.3.1）至樣品瓶中，加入7g（精確至0.0001g）丙酮

（6.1）,密閉混勻。

6.4六甲基環(huán)三硅氧烷(D3)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%；

6.5八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99%；

6.6十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99%；

6.7十二甲基環(huán)六硅氧烷(D6)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥97%；

6.8十四甲基環(huán)七硅氧烷(D7)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99%；

6.9十六甲基環(huán)八硅氧烷(D8)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99%；

6.10十八甲基環(huán)九硅氧烷(D9)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%。

注：所用試劑其他相關(guān)信息見附錄A。

6.11標(biāo)準(zhǔn)溶液

6.11.1標(biāo)準(zhǔn)溶液：10000mg/kg。

分別稱取0.1g（精確至0.0001g）D3（6.4）、D4（6.5）、D5（6.6）、D6（6.7）、D7（6.8）、

D8（6.9）、D9（6.10）至同一樣品瓶中，加入9.9g（精確至0.0001g）丙酮（6.1），密閉混勻（所

有標(biāo)準(zhǔn)溶液都需代入純度計(jì)算）。

6.11.2標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：5mg/kg～5000mg/kg。

將10000mg/kg標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.11.1）逐級(jí)稀釋，具體見表1：

表1標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制表

稀釋前標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)稀釋前標(biāo)準(zhǔn)溶液的加稀釋后標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)丙酮加入量，g

量分?jǐn)?shù)，mg/kg入量，g量分?jǐn)?shù)，mg/kg

11000.59.55

21001.09.010

31002.08.020

41005.05.050

5100000.19.9100

6100000.29.8200

7100000.59.5500

8100001.09.01000

9100002.08.02000

10100005.05.05000

7氣相色譜條件

2

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氣相色譜分析條件如下:

a)色譜柱：推薦聚二甲基硅烷毛細(xì)管色譜柱(30m×0.32mm×0.25μm)，或其它能達(dá)到同等分離

效果的色譜柱；

b)柱箱溫度：50℃，保持5min，以15℃/min升溫至280℃，保持20min；

c)進(jìn)樣口溫度：220℃；

d)檢測(cè)器溫度：300℃；

e)進(jìn)樣量：1μL；

f)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10:1；

g)載氣：氮?dú)?，柱流?.3mL/min；

h)尾吹氣：氮?dú)?，流?5～35mL/min；

i)燃燒氣：氫氣,流速25～35mL/min；

j)助燃?xì)猓嚎諝饬魉?00～400mL/min。

8工作溶液測(cè)定

8.1工作曲線法（仲裁法）

8.1.1分別稱取約0.5g（精確至0.0001g）不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.11.1～6.11.2)至不同樣品瓶中，

分別加入約0.1g（精確至0.0001g）內(nèi)標(biāo)溶液II(6.3.2)，再用移液管分別加入10mL丙酮，密閉混勻。

8.1.2用微量注射器分別抽取1μL不同工作溶液（8.1.1）至氣相色譜儀（7）中進(jìn)行分析，記錄

各組分的峰面積，按式（1）計(jì)算橫坐標(biāo)，按式（2）計(jì)算縱坐標(biāo)，，繪制工作曲線通過零點(diǎn)，，工作

曲線的斜率即為相對(duì)校正因子，以RFi表示，具體詳見附錄B。各組分保留時(shí)間和色譜圖見附錄C。

?

?=????????????????????????(1)

??1

式中：

X——橫坐標(biāo)比值；

Ai——不同工作溶液中各組分的峰面積；

As1——不同工作溶液中正十二烷的峰面積。

?×?

?=?????????????????????(2)

??1×??1

式中：

Y——縱坐標(biāo)比值；

mi——稱取不同標(biāo)準(zhǔn)液的質(zhì)量，單位為克（g）；

pi——不同標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為毫克每千克（mg/kg）；

ps1——內(nèi)標(biāo)溶液II中正十二烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為毫克每千克（mg/kg）；

ms1——稱取內(nèi)標(biāo)溶液II的質(zhì)量，單位為克（g）。

注：溶液在測(cè)試前應(yīng)確認(rèn)無干擾。

8.2單點(diǎn)法

3

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8.2.1稱取約0.5g（精確至0.0001g）1000mg/kg標(biāo)準(zhǔn)溶液(表1中標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)3)至樣品瓶中，加入

約0.1g（精確至0.0001g）內(nèi)標(biāo)溶液II(6.3.2)，再用移液管加入10mL丙酮，密閉混勻。

8.2.2用微量注射器分別抽取1μL工作溶液（8.2.1）至氣相色譜儀（7）中進(jìn)行分析，記錄各組

分的峰面積，各組分校正因子按公式（3）計(jì)算：

??×??×??2

???=???????????????(3)

??1×??2×??

式中：

RFi——各組分的校正因子；

mi——稱取標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，單位為克（g）；

pi——標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為毫克每千克（mg/kg）；

As2——工作溶液中正十二烷的峰面積；

ps1——內(nèi)標(biāo)溶液II中正十二烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為毫克每千克（mg/kg）。

ms2——稱取內(nèi)標(biāo)溶液II的質(zhì)量，單位為克（g）；

Ai——工作溶液中各組分的峰面積。

9樣品測(cè)定

9.1稱取約0.5g（精確至0.0001g）樣品至樣品瓶中，加入約0.1g（精確至0.0001g）內(nèi)標(biāo)溶液

II(6.3.2)，再用移液管加入10mL丙酮，密閉，放入振蕩器中振蕩12h后，離心5min～10min，

吸取1mL上層液體至進(jìn)樣瓶中待測(cè)。

9.2用微量注射器抽取1μL進(jìn)樣瓶中的溶液（9.1）至氣相色譜檢測(cè)（7），記錄各組分的峰面積，

樣品色譜圖見附錄D。

10結(jié)果計(jì)算和表示

10.1結(jié)果計(jì)算

樣品中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wi按公式(4)計(jì)算：

??×??3×??1×???

??=???????????????(4)

??3×?樣

式中：

Wi——樣品中待測(cè)組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg/kg；

Ai——樣品中各組分i的峰面積；

ms3——稱取內(nèi)標(biāo)溶液II的質(zhì)量，單位為克（g）；

ps1——內(nèi)標(biāo)溶液II中正十二烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為毫克每千克（mg/kg）；

RFi——各組分i的相對(duì)校正因子；

As3——內(nèi)標(biāo)溶液II中正十二烷的峰面積；

m樣——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。

10.2結(jié)果表示

4

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計(jì)算結(jié)果以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，按GB/T8170中的4.3.3中要求進(jìn)行修約，結(jié)

果保留到小數(shù)點(diǎn)后1位。測(cè)定結(jié)果低于5mg/kg時(shí)，結(jié)果為“未檢出”。

11精密度

在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按照相同的測(cè)定方法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果在

5mg/kg～100mg/kg之間，兩次測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的30%，測(cè)

定結(jié)果在100mg/kg～10000mg/kg之間，兩次測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均

值的20%。

12試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：

a)本文件的編號(hào)；

b)樣品的詳細(xì)說明；

c)氣相色譜儀及測(cè)試條件；

d)測(cè)定結(jié)果；

e)試驗(yàn)日期。

5

T/FSIxxx—xxxx

附錄A

（資料性）

試劑信息

所用試劑的中文名稱、英文名稱、CAS號(hào)、分子式及相對(duì)分子量見表A.1。

表A.1試劑相關(guān)信息

序號(hào)中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子質(zhì)量

1六甲基環(huán)三硅氧烷Hexamethylcyclotrisiloxane541-05-9C6H18O3Si3222.46

2八甲基環(huán)四硅氧烷Octamethylcyclotetrasiloxane556-67-2C8H24O4Si4296.62

3十甲基環(huán)五硅氧烷Decamethylcyclopentasiloxane541-02-6C10H30O5Si5370.77

4十二甲基環(huán)六硅氧烷Dodecamethylcyclohexasiloxane540-97-6C12H36O6Si6444.92

5十四甲基環(huán)七硅氧烷Tetradecamethylcycloheptasiloxane107-50-6C14H42O7Si7519.08

6十六甲基環(huán)八硅氧烷Hexadecamethylcyclooctasiloxane556-68-3C16H48O8Si8593.23

7十八甲基環(huán)九硅氧烷Octadecamethylcyclononasiloxane556-71-8C18H54O9Si9667.39

7正十二烷Dodecane112-40-3C12H26170.33

7丙酮Acetone67-64-1C3H6O58.08

6

T/FSIxxx—xxxx

附錄B

（資料性）

不同甲基環(huán)硅氧烷的工作曲線圖

不同甲基環(huán)硅氧烷的工作曲線見圖B.1～B.7：

圖B.1D3工作曲線圖

圖B.2D4工作曲線圖

圖B.3D5工作曲線圖

7

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圖B.4D6工作曲線圖

圖B.5D7工作曲線圖

圖B.6D8工作曲線圖

8

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圖B.7D9工作曲線圖

9

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附錄C

（資料性）

工作溶液中各甲基環(huán)硅氧烷的氣相色譜圖及出峰時(shí)間

工作溶液中各組分色譜出峰時(shí)間及相對(duì)保對(duì)保留值見表C.1。氣相色譜圖見圖C.1。

表C.1各甲基環(huán)硅氧烷的出峰時(shí)間及相對(duì)保留值

組分保留時(shí)間，min相對(duì)保留值

六甲基環(huán)三硅氧烷（D3）5.5690.489

八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）9.0120.792

十甲基環(huán)五硅氧烷（D5）11.0560.972

正十二烷（n-C12H26）11.3791.000

十二甲基環(huán)六硅氧烷（D6）12.7581.121

十四甲基環(huán)七硅氧烷（D7）14.2161.249

十六甲基環(huán)八硅氧烷（D8）15.4981.362

十八甲基環(huán)九硅氧烷（D9）16.6051.459

圖C.1工作溶液色譜圖

10

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附錄D

（資料性）

樣品中各甲基環(huán)硅氧烷的氣相色譜圖

樣品中各組分的氣相色譜圖見圖D.1。

圖D.1樣品色譜圖

_______________________

__________

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T/FSIxxx—xxxx

ICS83.040

CCSG30

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/FSIxxx—xxxx

硅油中揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷含量的測(cè)定

Determinationofvolatilemethylcyclosiloxanecontentin

siliconeoil

（報(bào)批稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國(guó)氟硅有機(jī)材料工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

T/FSIxxx—xxxx

硅油中揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷含量的測(cè)定

1范圍

本文件規(guī)定了硅油中揮發(fā)性甲基環(huán)硅氧烷的含量測(cè)定方法。

本文件適用于甲基硅油、乙烯基硅油、羥基硅油、氨基硅油、含氫硅油、端環(huán)氧硅油中甲基環(huán)硅

氧烷的含量測(cè)定。

本文件適用于六甲基環(huán)三硅氧烷（D3）、八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）、十甲基環(huán)五硅氧烷（D5）、

十二甲基環(huán)六硅氧烷（D6）、十四甲基環(huán)七硅氧烷（D7）、十六甲基環(huán)八硅氧烷（D8）、十八甲基環(huán)

九硅氧烷（D9）的含量測(cè)定。

本文件適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于5mg/kg的甲基環(huán)硅氧烷含量的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4方法概述

在樣品中加入一定量的丙酮，震蕩萃取12h，經(jīng)離心后吸取上層清液，使樣品經(jīng)毛細(xì)管色譜柱得

到分離，再采用氣相色譜氫火焰檢測(cè)器檢測(cè)，以正十二烷作內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)法定量待測(cè)組分的含量。

5儀器及材料

5.1氣相色譜儀：配氫火焰離子化檢測(cè)器，應(yīng)符合GB/T9722要求；

5.2樣品瓶：20mL，底部直徑宜為22mm±1mm，高度宜為73mm±1mm，具有可密封的瓶蓋；

5.3進(jìn)樣瓶：2mL，具有可密封的瓶蓋；

5.4移液管：10mL；

5.5微量注射器：10μL；

5.6分析天平：分度值為0.0001g；

5.7離心機(jī)：轉(zhuǎn)速為2000r/min～5000r/min，或離心力為716g～4472g；

5.8振蕩器:200r/min～250r/min。

6試劑

1

T/FSIxxx—xxxx

除非另有規(guī)定，使用的試劑均為分析純及以上。

6.1丙酮；

6.2正十二烷(n-C12H26)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99%；

6.3內(nèi)標(biāo)溶液

6.3.1內(nèi)標(biāo)溶液I：10000mg/kg：

稱取0.1g（精確至0.0001g）正十二烷（6.2）至樣品瓶中，加入9.9g（精確至0.0001g）丙酮（6.1）,

密閉混勻。

6.3.2內(nèi)標(biāo)溶液II：3000mg/kg：

稱取3.0g（精確至0.0001g）內(nèi)標(biāo)溶液I（6.3.1）至樣品瓶中，加入7g（精確至0.0001g）丙酮

（6.1）,密閉混勻。

6.4六甲基環(huán)三硅氧烷(D3)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%；

6.5八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99%；

6.6十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99%；

6.7十二甲基環(huán)六硅氧烷(D6)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥97%；

6.8十四甲基環(huán)七硅氧烷(D7)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99%；

6.9十六甲基環(huán)八硅氧烷(D8)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99%；

6.10十八甲基環(huán)九硅氧烷(D9)：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%。

注：所用試劑其他相關(guān)信息見附錄A。

6.11標(biāo)準(zhǔn)溶液

6.11.1標(biāo)準(zhǔn)溶液：10000mg/kg。

分別稱取0.1g（精確至0.0001g）D3（6.4）、D4（6.5）、D5（6.6）、D6（6.7）、D7（6.8）、

D8（6.9）、D9（6.10）至同一樣品瓶中，加入9.9g（精確至0.0001g）丙酮（6.1），密閉混勻（所

有標(biāo)準(zhǔn)溶液都需代入純度計(jì)算）。

6.11.2標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：5mg/kg～5000mg/kg。

將10000mg/kg標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.11.1）逐級(jí)稀釋，具體見表1：

表1標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制表

稀釋前標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)稀釋前標(biāo)準(zhǔn)溶液的加稀釋后標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)丙酮加入量，g

量分?jǐn)?shù)，mg/kg入量，g量分?jǐn)?shù)，mg/kg

11000.59.55

21001.09.010

31002.08.020

41005.05.050

5100000.19.9100

6100000.29.8200

7100000.59.5500

8100001.09.0