2025年化學(xué)檢驗(yàn)工化學(xué)檢測技能競賽試題含答案1.單項(xiàng)選擇題（每題1分，共20分）1.1用0.1000mol/LNaOH滴定25.00mL0.1000mol/LHCl，若滴定終點(diǎn)pH=9.0，則終點(diǎn)時(shí)溶液中[OH?]為A.1.0×10??mol/L?B.1.0×10??mol/L?C.1.0×10?3mol/L?D.1.0×10?2mol/L答案：A1.2下列哪種指示劑最適合于強(qiáng)堿滴定弱酸（Ka=1.0×10??）A.甲基橙?B.酚酞?C.溴甲酚綠?D.中性紅答案：B1.3原子吸收光譜中，背景吸收主要來源于A.原子化器發(fā)射線?B.分子吸收與光散射?C.燈電流波動(dòng)?D.光電倍增管噪聲答案：B1.4用EDTA滴定Ca2?時(shí)，溶液pH應(yīng)維持約A.2?B.5?C.8?D.12答案：D1.5氣相色譜法測定苯系物時(shí)，最常用檢測器為A.TCD?B.FID?C.ECD?D.NPD答案：B1.6下列哪項(xiàng)不是紫外可見分光光度法定量分析的必要條件A.被測組分有紫外吸收?B.吸光度與濃度呈線性?C.參比池與樣品池材質(zhì)一致?D.光源為氘燈答案：D1.7用K?Cr?O?法測定Fe2?時(shí)，加入H?PO?的主要目的是A.提供酸性介質(zhì)?B.掩蔽Fe3?顏色?C.降低Fe3?/Fe2?電對電位?D.催化反應(yīng)答案：C1.8某溶液吸光度A=0.500，若比色皿厚度由1cm改為2cm，其他不變，則新吸光度為A.0.250?B.0.500?C.0.750?D.1.000答案：D1.9用莫爾法測定Cl?時(shí)，指示劑為A.熒光黃?B.鉻酸鉀?C.鐵銨礬?D.二苯胺磺酸鈉答案：B1.10下列哪種操作可降低隨機(jī)誤差A(yù).校準(zhǔn)儀器?B.空白試驗(yàn)?C.增加平行測定次數(shù)?D.對照試驗(yàn)答案：C1.11用火焰原子吸收測定Na時(shí)，若樣品含大量K，易產(chǎn)生A.基體效應(yīng)?B.電離干擾?C.化學(xué)干擾?D.背景吸收答案：B1.12高效液相色譜中，C18柱屬于A.正相?B.反相?C.離子交換?D.凝膠滲透答案：B1.13用Na?S?O?標(biāo)定I?溶液時(shí)，常用基準(zhǔn)物質(zhì)為A.K?Cr?O??B.KIO??C.As?O??D.Na?C?O?答案：B1.14某樣品水分測定，稱樣2.105g，干燥后2.025g，則水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為A.3.80%?B.4.00%?C.4.20%?D.4.40%答案：A1.15用離子選擇電極測定F?時(shí)，加入TISAB的主要作用不包括A.調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度?B.緩沖pH?C.掩蔽Al3??D.提高F?遷移速度答案：D1.16紅外光譜中，C=O伸縮振動(dòng)峰大致出現(xiàn)在A.1700cm?1?B.2100cm?1?C.2900cm?1?D.3300cm?1答案：A1.17用重量法測定Ba2?時(shí)，沉淀劑選A.H?SO??B.Na?SO??C.(NH?)?SO??D.以上均可答案：D1.18下列哪項(xiàng)不是氣相色譜定量方法A.外標(biāo)法?B.內(nèi)標(biāo)法?C.歸一化法?D.比色法答案：D1.19用KMnO?法測定COD時(shí)，加熱時(shí)間控制在A.5min?B.15min?C.30min?D.120min答案：C1.20原子發(fā)射光譜中，內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)具備的條件不包括A.與待測元素蒸發(fā)行為相似?B.譜線靠近?C.含量高?D.化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定答案：C2.多項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分；每題至少有兩個(gè)正確答案，多選少選均不得分）2.1下列哪些屬于系統(tǒng)誤差來源A.天平零點(diǎn)漂移?B.滴定管未校準(zhǔn)?C.讀數(shù)時(shí)視線偏低?D.試劑含雜質(zhì)答案：ABD2.2提高配位滴定選擇性的方法有A.控制酸度?B.掩蔽劑?C.氧化還原掩蔽?D.沉淀掩蔽答案：ABCD2.3紫外可見分光光度計(jì)的主要組成部分包括A.光源?B.單色器?C.吸收池?D.檢測器答案：ABCD2.4下列哪些操作可降低氣相色譜峰展寬A.升高柱溫?B.減小進(jìn)樣量?C.提高載氣流速?D.減小固定液膜厚度答案：BD2.5原子吸收分析中，消除化學(xué)干擾的方法有A.加入釋放劑?B.加入保護(hù)劑?C.提高火焰溫度?D.采用標(biāo)準(zhǔn)加入法答案：ABCD2.6下列屬于法定計(jì)量單位A.mol/L?B.ppm?C.mg/kg?D.kg/m3答案：ACD2.7用酸堿滴定法測定銨鹽時(shí)，可選用的方法有A.甲醛法?B.蒸餾后滴定?C.直接滴定?D.氧化還原法答案：AB2.8高效液相色譜中，影響保留時(shí)間的因素有A.流動(dòng)相比例?B.柱溫?C.流速?D.檢測器類型答案：ABC2.9下列哪些屬于水質(zhì)常規(guī)指標(biāo)A.COD?B.BOD??C.總硬度?D.揮發(fā)酚答案：ABCD2.10用重量法測定SiO?時(shí)，必要的操作有A.灰化?B.脫水?C.灼燒?D.氫氟酸處理答案：ABCD3.填空題（每空1分，共30分）3.1用0.020mol/LKMnO?滴定Fe2?，反應(yīng)比例為1:5，則滴定度T(Fe/KMnO?)=g/mL。[M(Fe)=55.85]答案：0.005583.2某溶液pH=4.50，則其[H?]=mol/L。答案：3.16×10??3.3原子吸收光譜中，銳線光源的作用是發(fā)射譜線。答案：待測元素共振3.4氣相色譜分離度Rs=1.5時(shí)，兩峰基線分離程度約為%。答案：99.73.5用EDTA滴定Ca2?，指示劑為鉻黑T，終點(diǎn)顏色由色變?yōu)樯?。答案：酒紅；純藍(lán)3.6紫外可見分光光度法遵循定律，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為。答案：朗伯比爾；A=εbc3.7某樣品灰分測定，坩堝恒重28.350g，加樣后29.150g，灼燒后28.420g，則灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%。答案：8.753.8用NaOH標(biāo)定鄰苯二甲酸氫鉀時(shí)，選作指示劑。答案：酚酞3.9高效液相色譜中，反相C18柱，若增加水相比例，則保留時(shí)間。答案：延長3.10原子發(fā)射光譜定量分析常用法校正基體效應(yīng)。答案：內(nèi)標(biāo)3.11某溶液電導(dǎo)率κ=1.50×10?3S/cm，電極常數(shù)K=0.50cm?1，則其比電導(dǎo)為S/cm。答案：1.50×10?33.12用莫爾法測定Cl?，終點(diǎn)時(shí)[Ag?]=mol/L。[Ksp(Ag?CrO?)=1.1×10?12]答案：1.0×10??3.13氣相色譜中，理論塔板高度H=×L/N。答案：13.14紅外光譜中，O–H伸縮振動(dòng)在cm?1附近出現(xiàn)寬峰。答案：33003.15用K?Cr?O?法測定COD，加入HgSO?的作用是。答案：掩蔽Cl?3.16某標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1000±0.0002mol/L，則其相對不確定度為%。答案：0.23.17原子吸收分析中，特征濃度定義為產(chǎn)生吸光度對應(yīng)的濃度。答案：0.00443.18用酸堿滴定法測定Na?CO?，第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)pH≈。答案：8.33.19氣相色譜載氣選擇時(shí)，熱導(dǎo)檢測器常用氣。答案：氦3.20水質(zhì)硬度以mg/L表示時(shí)，1°d=mg/LCaCO?。答案：17.83.21某樣品水分測定，稱樣量5.000g，干燥失重0.250g，則水分=%。答案：5.003.22用分光光度法測定Fe，標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率b=0.210L/mg，測得A=0.420，則樣品濃度=mg/L。答案：2.003.23原子吸收中，燈電流過大會(huì)導(dǎo)致變寬，靈敏度。答案：譜線；下降3.24高效液相色譜中，范第姆特方程H=A+B/u+Cu，其中A代表。答案：渦流擴(kuò)散3.25用重量法測定Ba2?，沉淀形式為BaSO?，稱量形式。答案：BaSO?3.26某溶液吸光度A=0.300，透射比T=%。答案：50.13.27用Na?S?O?滴定I?，終點(diǎn)顏色由色變?yōu)樯４鸢福荷钏{(lán)；無色3.28原子發(fā)射光譜中，譜線自吸現(xiàn)象隨濃度升高而。答案：加劇3.29氣相色譜中，保留指數(shù)I與溫度呈線性關(guān)系。答案：柱3.30用離子選擇電極測定F?，電極斜率S=mV/decade（25℃）。答案：59.24.判斷題（每題1分，共10分；正確打“√”，錯(cuò)誤打“×”）4.1系統(tǒng)誤差可通過增加平行測定次數(shù)消除。?答案：×4.2原子吸收光譜中，火焰溫度越高，靈敏度一定越高。?答案：×4.3反相HPLC中，流動(dòng)相極性大于固定相極性。?答案：√4.4用EDTA滴定Mg2?時(shí)，pH應(yīng)大于9。?答案：√4.5氣相色譜中，載氣流速增加，柱效一定提高。?答案：×4.6紫外光譜中，共軛體系延長，λmax紅移。?答案：√4.7莫爾法可在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行。?答案：×4.8紅外光譜定量分析需選特征峰，基線法校正。?答案：√4.9原子發(fā)射光譜中，內(nèi)標(biāo)元素與待測元素譜線越近越好。?答案：√4.10用KMnO?滴定Fe2?時(shí)，加熱至沸騰可加快反應(yīng)。?答案：×5.簡答題（封閉型，每題5分，共20分）5.1簡述原子吸收光譜中“背景校正”的必要性及常用方法。答案：原子化過程產(chǎn)生分子吸收與光散射，造成虛假吸光度，需校正。常用氘燈連續(xù)光源法、塞曼效應(yīng)法、自吸收法。5.2說明氣相色譜程序升溫的優(yōu)點(diǎn)。答案：寬沸程混合物可獲適宜保留；峰形尖銳；縮短分析時(shí)間；提高分離度；降低柱流失。5.3寫出用酸堿滴定法測定銨鹽（甲醛法）的主要反應(yīng)式并指明指示劑。答案：4NH??+6HCHO→(CH?)?N?H?+3H?+6H?O；生成酸用NaOH滴定，指示劑酚酞，終點(diǎn)粉紅。5.4簡述重量法測定SiO?時(shí)氫氟酸處理的目的與注意事項(xiàng)。答案：目的：使SiO?以SiF?形式揮發(fā)除去，測得純SiO?質(zhì)量。注意：鉑坩堝需光潔；通風(fēng)櫥操作；控制溫度低于250℃防濺失；處理后灼燒至恒重。6.簡答題（開放型，每題10分，共20分）6.1某實(shí)驗(yàn)室新建HPLC法測定飲料中苯甲酸，需進(jìn)行方法驗(yàn)證。請列出驗(yàn)證指標(biāo)、接受標(biāo)準(zhǔn)及實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思路。答案：指標(biāo)：專屬性、線性、范圍、準(zhǔn)確度（回收率）、精密度（重復(fù)性、中間精密度）、檢測限、定量限、耐用性。接受標(biāo)準(zhǔn)：空白無干擾；線性相關(guān)系數(shù)r≥0.999；回收率95–105%；RSD＜5%；LOD≤0.1mg/L；LOQ≤0.3mg/L；耐用性因子變化±10%內(nèi)。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)：專屬性考察空白、加標(biāo)、降解產(chǎn)物；線性5–7點(diǎn)，范圍0.3–150%標(biāo)示濃度；回收率三水平各三份；精密度六份日內(nèi)、三份日間；LOD/LOQ按信噪比3:1、10:1；耐用性考察柱溫±5℃、流速±10%、pH±0.2、流動(dòng)相比例±2%。6.2某化工廠廢水含Cr(VI)0.5–5mg/L，含大量Cl?、Fe3?、Cu2??，F(xiàn)需建立原子吸收法測定總Cr，請?jiān)O(shè)計(jì)完整前處理及干擾消除方案，并說明質(zhì)量控制措施。答案：前處理：取100mL水樣，加HNO?酸化至pH＜2，消解加H?O?還原Cr(VI)→Cr(III)后，再氧化為Cr(VI)（加KMnO?煮沸，NaN?過量還原），統(tǒng)一價(jià)態(tài)；過濾后，用MIBK萃取Cr(VI)與APDC絡(luò)合物，反萃取于2%HNO?，定容至10mL，提高富集倍數(shù)10倍。干擾消除：加NH?Cl掩蔽Cu；加氟化物掩蔽Fe；基體改進(jìn)劑加Mg(NO?)?提高灰化溫度；標(biāo)準(zhǔn)加入法校正基體效應(yīng)；氘燈背景校正。質(zhì)量控制：空白、平行雙樣、加標(biāo)回收（90–110%）、標(biāo)準(zhǔn)曲線r≥0.999、有證標(biāo)準(zhǔn)樣品比對偏差＜5%、檢出限0.02mg/L、定期校準(zhǔn)。7.計(jì)算題（共30分）7.1酸堿滴定（8分）稱取混合堿樣0.3000g，用0.1000mol/LHCl滴定，酚酞終點(diǎn)耗酸12.50mL，甲基橙終點(diǎn)共耗酸35.00mL。判斷組分并計(jì)算各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。[M(Na?CO?)=106.0，M(NaHCO?)=84.01]答案：V酚=12.50mL，V甲=35.00mL，V甲＞2V酚，故為Na?CO?+NaHCO?。Na?CO?消耗HCl2×12.50=25.00mL，余10.00mL為NaHCO?。m(Na?CO?)=0.1000×25.00×10?3×106.0/2=0.1325g，w=44.17%m(NaHCO?)=0.1000×10.00×10?3×84.01=0.0840g，w=28.00%7.2配位滴定（7分）取水樣100.0mL，pH=10緩沖液，鉻黑T指示劑，用0.01000mol/LEDTA滴定至藍(lán)色，耗8.20mL；另取100.0mL，加NaOH至pH=12，再滴定鈣，耗EDTA6.50mL。求總硬度、Ca2?、Mg2?質(zhì)量濃度（以mg/LCaCO?計(jì)）。答案：總硬度=0.01000×8.20×100.1×1000/100.0=82.1mg/LCaCO?Ca=0.01000×6.50×100.1×1000/100.0=65.1mg/LCaCO?Mg=82.1–65.1=17.0mg/LCaCO?7.3分光光度法（7分）用磺基水楊酸法測Fe，標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(0,0)與(4.0mg/L,0.400)。取樣品5.00mL于50mL容量瓶顯色定容，測得A=0.320。求原水樣Fe質(zhì)量濃度。答案：斜率b=0.400/4.0=0.100L/mg，稀釋后c=0.320/0.100=3.2mg/L，原樣=3.2×50/5=32mg/L7.4氧化還原滴定（8分）稱取含MnO?礦樣0.2000g，加過量Na?C?O?0.3000g及H?SO?，加熱溶解，用0.02000mol/LKMnO?回滴剩余C?O?2?，耗15.00mL。求MnO?質(zhì)量分?jǐn)?shù)。[M(MnO?)=86.94，M(Na?C?O?)=134.0]答案：總C?O?2?=0.3000/134.0=2.239×10?3mol回滴消耗KMnO?=0.02000×15.00×10?3=3.000×10??mol，按5:2計(jì)，剩余C?O?2?=7.500×10??mol反應(yīng)C?O?2?=2.239×10?3–7.500×10??=1.489×10?3mol