T/CSTMXXXXX-2020

含鐵塵泥鉍含量的測定火焰原子吸收分光光度法

1范圍

本文件規(guī)定了火焰原子吸收分光光度法測定鉍含量的方法。

本文件適用于含鐵塵泥中鉍含量的測定，測定范圍為：0.0070%～4.73%

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6730.1鐵礦石分析用預干燥試樣的制備

GB/T7728冶金產品化學分析火焰原子吸收分光譜法通則

GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法

GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管

3原理

試樣用鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸在聚四氟乙烯坩堝中分解，在硝酸介質中，于火焰原子吸收光

譜儀波長223.1nm處，以空氣-乙炔火焰測定銀的吸光度值，在一定范圍內，試液中待測元素的濃度與

其特征譜線的吸收強度成正比，通過測量特征譜線的吸收信號強度來計算試液中待測元素的濃度。

4試劑與材料

警示——氫氟酸、高氯酸、硝酸有毒并具有腐蝕性，操作時應戴防腐手套，防止與皮膚接觸。

除非另有說明，在分析中僅使用分析純及以上純度的試劑，實驗用水應符合GB/T6682規(guī)定的三級

以上的蒸餾水、去離子水。

4.1鹽酸，ρ1.19g/mL，分析純。

4.2硝酸，ρ1.42g/mL，分析純。

4.3氫氟酸，ρ1.15g/mL，分析純。

4.4高氯酸，ρ1.67g/mL，分析純。

4.5鉍標準貯存溶液：稱取1.000g高純金屬鉍（ωBi≥99.99%），用1:1硝酸40mL溶解，溶解完

全后，轉入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻。此溶液1mL含1000μg鉍。

1

T/CSTMXXXXX—2020

4.6鉍標準溶液：移取10.00mL鉍標準貯存溶液（4.5），于1000mL容量瓶中，加入5mL硝酸（4.2），

用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鉍。

5儀器

5.1原子吸收光譜儀，配備有空氣-乙炔燃燒器、鉍空心陰極燈。符合GB/T7728對原子吸收光譜儀性

能的規(guī)定。

5.2天平：感量0.1mg。

5.3馬弗爐：最高控溫＜1200oC，升溫速率＜20oC/min。

5.4聚四氟乙烯（PTFE）燒杯，100mL。

5.5瓷舟：40mm×80mm。

5.6電熱板：最高控溫＜280oC，升溫速率＜25oC/min。

5.7實驗室用移液管符合GB/T12808的規(guī)定。

6取樣和制樣

試樣按照GB/T10322.1進行取制樣。試樣粒度宜小于100μm;

如試樣中化合水和易氧化物含量高時，其粒度可小于160μm；

充分混勻試樣，縮分法取樣。按照GB/T6730.1，在105℃±2℃烘至恒重。

7分析步驟

7.1試料量

稱取試樣0.30g，精確至0.1mg。

7.2空白試驗

隨同樣品進行空白試驗，空白溶液測定濃度為Co。

7.3試料分解

將試樣平鋪于瓷舟（見5.5）中，放置于馬弗爐（見5.3），通空氣，從室溫加熱至500℃，再灼燒

2h。待試樣冷卻后，移入聚四氟乙烯燒杯(見5.4)中，加少量水濕潤，加入15mL鹽酸（見4.1），蓋上

表面皿，于230oC電熱板（見5.6）加熱微沸5min，再加入5mL硝酸（見4.2），加熱微沸10min，移去

表面皿，加入5mL氫氟酸（見4.3），加熱微沸10min，用水沖洗杯壁，加入5mL高氯酸（見4.4），

加熱蒸發(fā)至產生高氯酸白煙，冒煙3min～4min，冷卻，加入5mL鹽酸（見4.1），加熱溶解鹽類，用

水沖洗杯壁進一步加熱至溶液清亮。冷卻后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，靜置澄清

或干過濾，然后清液直接用火焰原子吸收光譜儀測定，測定濃度為C。

7.4測定

啟動電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀，并調節(jié)至最佳工作狀態(tài)，至少穩(wěn)定30min。建立分析方法，

選擇元素和波長（233.1nm），編制樣品分析表。

2

T/CSTMXXXXX-2020

移取0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL、20.00mL鉍標準溶液（見4.6）分別置于一組100

mL容量瓶，加硝酸（見4.2）5mL，用蒸餾水稀釋至刻度、混搖勻，建立校準曲線濃度為：0、0.1μg/mL、

0.2μg/mL、0.4μg/mL、1μg/mL、2μg/mL。校準數(shù)據(jù)采集至少2次，取平均值。

當樣品溶液中鉍含量超過2μg/mL時，對樣品溶液進行適當稀釋（稀釋倍數(shù)D），保證待測溶液鉍

濃度在校準曲線線性范圍之內。

8結果計算

元素的含量以質量分數(shù)ω(Bi)計，按式（1）計算：

……（1）

式中：

ω(Bi)——元素測定結果（質量分數(shù)），以百分數(shù)（%）表示；

C——樣品溶液中待測元素質量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

Co——空白溶液中待測元素質量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V——測定溶液體積，單位為毫升（mL）；

ms——試樣的質量，單位為克（g）;

D——稀釋倍數(shù)。

9結果的處理

9.1精密度

本文件由6個實驗室，對5個不同水平的樣品進行精密度共同試驗，每個實驗室對每個水平獨立測試

3次。

當兩次獨立分析結果差值的絕對值不大于r時，則取其算術平均值μ作為分析結果。如果兩次獨立分

析結果差值的絕對值大于r時，按附錄A的規(guī)定追加測定次數(shù)并確定分析結果。重復性限（r）、再現(xiàn)性

限（R）按表1計算獲得。

表1重復性限、再現(xiàn)性限

精密度實驗水平M(%)重復性限(r)再現(xiàn)性限(R)

0.0070%~4.73%lgr=-1.1325+0.6634lgMlgR=-1.1325+0.6634lgM

注：M為兩個分析結果的平均值（質量分數(shù)）

在重復性條件下，獲得的兩次獨立測試結果差值的絕對值不大于重復性限r，出現(xiàn)大于重復性限r

的概率不大于5%。

在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結果差值的絕對值不大于再現(xiàn)性限R，出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限R

的概率不大于5%。

9.2結果的確定

3

T/CSTMXXXXX—2020

根據(jù)式（1）計算獨立重復測量結果，與重復性限r進行比較，來確定分析結果，準確度控制按

DZ/T0130.4規(guī)定。

9.3實驗室間精密度

實驗室間精密度用以評價兩個實驗室報出的最終檢測結果之間的一致性。兩個實驗室按照9.2中規(guī)

定的相同步驟報出測試結果后，按照式（2）計算：

μ+μ

μ=12………………（2）

1,22

式中：

μ1，2——最終測試結果的平均值；

μ1——實驗室1報出的最終測試結果；

μ2——實驗室2報出的最終測試結果。

如果|μ1-μ2|≤R（見9.2），最終測試結果是一致的。

9.4最終測試結果的計算

試樣的最終結果是可接受分析值的算術平均值，或者是附錄B中的規(guī)定進行操作測得的值。

10試驗報告

試驗報告應包括下列信息：

a)測試實驗室名稱和地址；

b)試驗報告發(fā)布日期；

c)本文件的編號；

d)遵守本文件的程度；

e)試樣本身必要的詳細說明；

f)分析結果及其表示；

g)測定過程中存在的任何異常現(xiàn)象和本文件中沒有規(guī)定的可能對試樣的分析結果產生影響的任何

操作。

4

T/CSTMXXXXX-2020

附錄A

（規(guī)范性）

試驗樣分析結果接受程序流程圖

試樣分析結果接受程序流程見圖A.1。

從獨立的重復結果開始

測定X1、X2

是

∣X1-X2∣≤rX+X

μ=12

2

否

再次測定X3

是X1+X2+X3

Xmax–Xmin≤1.2rμ=

3

否

再次測定X4

是

X–X≤1.3rX+X+X+X

maxminμ=1234

4

否

μ=中位值（X1,X2,X3,X4）

圖A.1試樣分析結果接受程序流程圖

————————————————

5

ICS77.140.99

CCSH34

團體標準

T/CSTMXXXXX-202X

含鐵塵泥鉍含量的測定火焰原子吸收分

光光度法

Iron-bearingdustandsludge—DeterminationofbismuthcontentFlameAtomic

AbsorptionSpecotrometry

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施

中關村材料試驗技術聯(lián)盟發(fā)布

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含鐵塵泥鉍含量的測定火焰原子吸收分光光度法

1范圍

本文件規(guī)定了火焰原子吸收分光光度法測定鉍含量的方法。

本文件適用于含鐵塵泥中鉍含量的測定，測定范圍為：0.0070%～4.73%

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6730.1鐵礦石分析用預干燥試樣的制備

GB/T7728冶金產品化學分析火焰原子吸收分光譜法通則

GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法

GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管

3原理

試樣用鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸在聚四氟乙烯坩堝中分解，在硝酸介質中，于火焰原子吸收光

譜儀波長223.1nm處，以空氣-乙炔火焰測定銀的吸光度值，在一定范圍內，試液中待測元素的濃度與

其特征譜線的吸收強度成正比，通過測量特征譜線的吸收信號強度來計算試液中待測元素的濃度。

4試劑與材料

警示——氫氟酸、高氯酸、硝酸有毒并具有腐蝕性，操作時應戴防腐手套，防止與皮膚接觸。

除非另有說明，在分析中僅使用分析純及以上純度的試劑，實驗用水應符合GB/T6682規(guī)定的三級

以上的蒸餾水、去離子水。

4.1鹽酸，ρ1.19g/mL，分析純。

4.2硝酸，ρ1.42g/mL，分析純。

4.3氫氟酸，ρ1.15g/mL，分析純。

4.4高氯酸，ρ1.67g/mL，分析純。

4.5鉍標準貯存溶液：稱取1.000g高純金屬鉍（ωBi≥99.99%），用1:1硝酸40mL溶解，溶解完

全后，轉入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻。此溶液1mL含1000μg鉍。

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T/CSTMXXXXX—2020

4.6鉍標準溶液：移取10.00mL鉍標準貯存溶液（4.5），于1000mL容量瓶中，加入5mL硝酸（4.2），

用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鉍。

5儀器

5.1原子吸收光譜儀，配備有空氣-乙炔燃燒器、鉍空心陰極燈。符合GB/T7728對原子