北 京 市 地 方 計 量 技 術(shù) 規(guī) 范JJF（京）158—2025大氣預(yù)濃縮儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforAtmosphericPre-concentrator2025-06-13發(fā)布 2025-07-01實施北京市市場監(jiān)督管理局 發(fā)布JJF（京）158—2025JJF（京）158—2025JJF（京）158JJF（京）158—2025CalibrationSpecificationforAtmosphericPre-concentrator歸口單位：北京市市場監(jiān)督管理局主要起草單位：北京市計量檢測科學(xué)研究院參加起草單位：中國計量測試學(xué)會北京雪迪龍科技股份有限公司北京博賽德科技有限公司本規(guī)范委托北京市計量檢測科學(xué)研究院負(fù)責(zé)解釋JJF（京）158—2025JJF（京）158—2025本規(guī)范主要起草人：潘素素（北京市計量檢測科學(xué)研究院）張國城（北京市計量檢測科學(xué)研究院）馮端（北京市計量檢測科學(xué)研究院）參加起草人：楊揚仲夫（中國計量測試學(xué)會）田 瑩北京計量測科研究）范 戈北京迪龍技股有限司歐晃澈北京賽德技有公）JJF（京）158—2025JJF（京）158—2025II目 錄引 言 （II）1 范圍 （1）2 概述 （1）計量性能要求 （1）計量器具控制 （1）環(huán)境條件 （1）校準(zhǔn)用計量器具及配套設(shè)備 （2）校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法 （2）儀器的調(diào)整 （2）氣路系統(tǒng)密封性 （3）5.1 濃縮后濃度示值誤差 （3）5.2 重復(fù)性 （4）5.3 穩(wěn)定性 （4）5.4 系統(tǒng)殘留 （5）校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) （5）復(fù)校時間間隔 （5）附錄A （6）附錄B （9）附錄C （11）JJF（京）158—2025JJF（京）158—2025IIII引 言JJF1071-2010JJF1001-2011《通用計量術(shù)語及定JJF1059.1-2012HJ本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF（京）158—2025JJF（京）158—2025PAGEPAGE1大氣預(yù)濃縮儀校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物監(jiān)測用大氣預(yù)濃縮儀的校準(zhǔn)。概述大氣預(yù)濃縮儀（）計量特性氣路系統(tǒng)密封性正壓試驗時，試驗壓力50kPa，15min的壓力變化應(yīng)不大于試驗壓力的4%。負(fù)壓試驗時，試驗壓力-10kPa，15min的壓力變化應(yīng)不大于2kPa。濃縮后濃度示值誤差濃縮后濃度示值最大允許誤差：±20%。重復(fù)性7次連續(xù)測量的重復(fù)性不大于5%。穩(wěn)定性1h內(nèi)穩(wěn)定性不大于5%。系統(tǒng)殘留系統(tǒng)殘留不大于0.1nmol/mol。注：以上各項指標(biāo)不用于合格性判定，僅作參考。計量器具控制環(huán)境條件4.1.1（15～35）℃。4.1.2相對濕度：≤85%。4.1.3（86～106）kP。4.1.4供電電源：電壓（220±22）V，頻率（50±1）Hz。4.1.5其他：周圍無有機溶劑和其他揮發(fā)性有機物的干擾。測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備3%（2。標(biāo)準(zhǔn)氣氣體稀釋裝置：流量最大允許誤差±1%FS。零點氣體：99.999%的高純氮氣或合成空氣（99.999。分析儀器：氣相色譜儀（FID檢測器）滿足JJG700-2016氣相色譜儀檢定規(guī)程要求；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀滿足JJF1164-2018氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范要求。壓力表：分辨力不低于0.1kPa，準(zhǔn)確度等級不低于0.2級。真空表：分辨力不低于0.1kPa，準(zhǔn)確度等級不低于0.2級。電子秒表：最大允許誤差：±0.10s/h。減壓閥和氣體管路應(yīng)使用不與氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)反應(yīng)且無吸附的材質(zhì)。注：氮中苯、甲苯、對二甲苯均為有害氣體，需在通風(fēng)條件下進(jìn)行。校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法儀器的調(diào)整校準(zhǔn)介質(zhì)選用純氮，濃縮過程中，觀察冷阱10min內(nèi)溫度穩(wěn)定性≤0.5%。試驗前，儀器應(yīng)在最大流量下預(yù)運行至少5min，待介質(zhì)溫度、壓力和流量穩(wěn)定后進(jìn)行校準(zhǔn)。JJF（京）158—2025JJF（京）158—2025PAGEPAGE3氣路系統(tǒng)密封性正壓試驗50minp015min后，記錄壓力表的示值p1。按公式（1）計算儀器的氣路密封性p。p

p0p1100%p0

（1）式中：

p——正壓試驗壓力變化，%；負(fù)壓試驗儀器的氣體入口端連接真空表的入口端，啟動儀器抽氣泵，使壓力達(dá)到約為-10kPa01minp15minp。01按公式（2）計算儀器的氣路密封性p'。0 p'p'p0

（2）式中：

p'——負(fù)壓試驗壓力變化，kPa。濃縮后濃度示值誤差1μmol/mol1050100nmol/mol（改變濃度。15μmol/mol1、5、10μmol/mol氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用定量環(huán)進(jìn)樣，3前后的標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度和濃縮儀的進(jìn)樣體積可根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整。標(biāo)準(zhǔn)氣體種類和濃度僅供參考，在滿足方法性能參數(shù)前提下可按需采用其他標(biāo)準(zhǔn)氣體。CCCs100%Cs

（3）

C——濃縮后示值誤差，%；C——濃縮后的分析值，μmol/mol；Cs——氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值，μmol/mol。重復(fù)性在儀器正常工作狀態(tài)下，按照5.1的工作條件，對其中50nmol/mol的標(biāo)準(zhǔn)氣體，重復(fù)5μmol/mol（4）nn1 i

C)2

（4）SrC

i1 100%n1式中：Sr——濃縮濃度的重復(fù)性，%；C——6次分析值的算術(shù)平均值，μmol/mol；Ci——濃度分析值，μmol/mol；n——測量次數(shù)，n6。穩(wěn)定性5.150nmol/mol1h15min再次濃縮進(jìn)樣分析，讀4（5）S

CiC0C0

100%

（5）

S——濃縮濃度的穩(wěn)定性，%；JJF（京）158—2025JJF（京）158—2025PAGEPAGE5Ci——與初始值偏離最大的濃度分析值，μmol/mol；C0——初始值，μmol/mol。系統(tǒng)殘留10nmol/mol純氮氣或空氣后進(jìn)行分析，記錄第二次測量濃度值，為系統(tǒng)殘留值。校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：；復(fù)校時間間隔建議復(fù)校時間間隔一般不超過一年。復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等因素決定，送校單位也可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。如果儀器經(jīng)維修、更換重要部件或?qū)x器性能有懷疑時，應(yīng)重新校準(zhǔn)。附錄A濃縮后濃度示值誤差的測量不確定度評定示例A.１ 概述測量模型濃縮后濃度示值誤差測量模型為公式（A.1）CCCs100%Cs

（A.1）式中：C——濃縮后示值誤差，%；C——濃縮后的分析值，μmol/mol；Cs——設(shè)定的濃縮后濃度值，μmol/mol。測量不確定度來源為測量重復(fù)性引入的不確定度。標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定大氣預(yù)濃縮儀壓力傳感器引入的不確定度urel(Cp)由壓力傳感器校準(zhǔn)證書得到其引入的不確定度，結(jié)果見表A.1。表A.1壓力傳感器引入的不確定度壓力標(biāo)準(zhǔn)值kPa，a壓力示值平均值kPa，a平均值擴展不確定度U，k=2kPa，a相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(Cp)，%13.7913.510.140.568.9568.610.140.1JJF（京）158—2025JJF（京）158—2025PAGEPAGE7137.9137.60.140.05206.8206.70.140.04275.8275.70.140.03344.8344.80.140.02氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度采用氮中苯、甲苯、對二甲苯氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對擴展不確定度為3％，包含因子?＝2。則氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u(C)a3%1.5%

（A.2）rel s k 2測量重復(fù)性引入的不確定度各校準(zhǔn)點分別按式（A.3）計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr，各校準(zhǔn)點相應(yīng)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(C)按式（A.4）計算。iC)i110iC)i1101n21CA.3（ ）Sr 100%urel

(C)

3（A.4）3Srn注：本規(guī)范規(guī)定，每個校準(zhǔn)點重復(fù)測量3次，取3次示值的算術(shù)平均值作為分析儀示值，故nSrn5%3重復(fù)性不大于5%5%3urel

(C) 2.9%合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u 2(C)(C)2

2(C)(C)2

2(C)(C)2u

2(C)crel

C

C rel

C rel ps p靈敏系數(shù)：C1，C1，C1，則：C Cs Cpu 2(C)u2(C)u2(C)u2(C

（A.5）crel rel rel s rel p合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ucrel(C)可按式（A.6）計算。

(C)u2(C)u2(u2(C)u2(C)u2(Crelrel s rel p

（A.6）3.3%擴展不確定度取包含因子k=2，則濃縮后濃度示值誤差的測量不確定度按式（C.6）計算：Urelkucrel(C)

（A.6）擴展不確定度為：

Urel23.3%6.6%。JJF（京）158—2025JJF（京）158—2025PAGEPAGE9附錄B校準(zhǔn)記錄格式（推薦）記錄編號：委托單位：儀器名稱：型號：制造廠：出廠編號：環(huán)境溫度：相對濕度：校準(zhǔn)日期：校準(zhǔn)依據(jù)：校準(zhǔn)使用的標(biāo)準(zhǔn)器：名稱不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差設(shè)備編號/校準(zhǔn)證書編號有效期至一、儀器的調(diào)整冷阱冷阱10min內(nèi)溫度穩(wěn)定性二、氣路系統(tǒng)密封性初始壓力值15min后壓力值壓力變化正壓負(fù)壓三、濃縮后濃度示值誤差組分標(biāo)準(zhǔn)值μmol/mol測量值（μmol/mol）平均值μmol/mol示值誤差%123四、重復(fù)性氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、濃度測