(2025年)細(xì)選儀器分析試題庫及答案一、選擇題（每題2分，共30分）1.在原子吸收光譜分析中，原子化器的作用是（）A.將試樣中的待測元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的基態(tài)原子B.將試樣中的待測元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的激發(fā)態(tài)原子C.將試樣中的待測元素轉(zhuǎn)化為離子D.將試樣中的待測元素轉(zhuǎn)化為分子答案：A。原子吸收光譜分析是基于基態(tài)原子對特征譜線的吸收，原子化器的主要作用就是把試樣中的待測元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的基態(tài)原子，以便對特定波長的光進(jìn)行吸收。2.下列哪種方法不屬于電位分析法（）A.直接電位法B.電位滴定法C.永停滴定法D.離子選擇性電極法答案：C。永停滴定法是利用兩支相同的鉑電極，根據(jù)電極電位的變化來確定滴定終點(diǎn)，它不屬于電位分析法，而直接電位法、電位滴定法和離子選擇性電極法都屬于電位分析法的范疇。3.紅外光譜的特征頻率區(qū)的波數(shù)范圍是（）A.4000-1300cm?1B.1300-600cm?1C.200-400cm?1D.400-2000cm?1答案：A。紅外光譜中，4000-1300cm?1區(qū)域是特征頻率區(qū)，該區(qū)域的吸收峰能反映分子中某些官能團(tuán)的特征振動(dòng)，對于化合物的結(jié)構(gòu)鑒定非常重要。4.在高效液相色譜中，范第姆特方程中對柱效影響可以忽略不計(jì)的項(xiàng)是（）A.渦流擴(kuò)散項(xiàng)B.縱向擴(kuò)散項(xiàng)C.傳質(zhì)阻力項(xiàng)D.都不能忽略答案：B。在高效液相色譜中，由于流動(dòng)相是液體，其分子擴(kuò)散系數(shù)比氣體小得多，縱向擴(kuò)散項(xiàng)對柱效的影響可以忽略不計(jì)，而渦流擴(kuò)散項(xiàng)和傳質(zhì)阻力項(xiàng)對柱效有重要影響。5.質(zhì)譜儀中，能夠?qū)㈦x子按質(zhì)荷比大小分離的部件是（）A.離子源B.質(zhì)量分析器C.檢測器D.真空系統(tǒng)答案：B。質(zhì)量分析器的作用是將離子源產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比大小進(jìn)行分離，不同質(zhì)荷比的離子在質(zhì)量分析器中會有不同的運(yùn)動(dòng)軌跡，從而實(shí)現(xiàn)分離。6.原子發(fā)射光譜分析中，下列哪種光源的激發(fā)溫度最高（）A.直流電弧B.交流電弧C.高壓火花D.電感耦合等離子體（ICP）答案：D。電感耦合等離子體（ICP）具有很高的激發(fā)溫度，可達(dá)6000-10000K，能夠使大多數(shù)元素激發(fā)發(fā)光，而直流電弧、交流電弧和高壓火花的激發(fā)溫度相對較低。7.下列關(guān)于核磁共振氫譜的說法，錯(cuò)誤的是（）A.化學(xué)位移反映了氫核周圍的化學(xué)環(huán)境B.耦合常數(shù)反映了相鄰氫核之間的相互作用C.峰面積與氫核的數(shù)目成正比D.核磁共振氫譜只能用于測定有機(jī)物的結(jié)構(gòu)答案：D。核磁共振氫譜不僅可以用于測定有機(jī)物的結(jié)構(gòu)，在一些無機(jī)物和生物大分子的研究中也有重要應(yīng)用，它通過化學(xué)位移、耦合常數(shù)和峰面積等信息來提供分子結(jié)構(gòu)的相關(guān)信息。8.在紫外-可見吸收光譜中，下列哪種躍遷所需能量最大（）A.σ→σB.π→πC.n→σD.n→π答案：A。σ→σ躍遷需要的能量最大，因?yàn)棣益I的電子云結(jié)合得比較緊密，要使電子從σ軌道躍遷到σ反鍵軌道需要較高的能量，而π→π、n→σ和n→π躍遷所需能量相對較小。9.電位分析法中，參比電極的電位應(yīng)（）A.隨溶液中待測離子濃度的變化而變化B.保持恒定C.與溶液的pH值有關(guān)D.與溶液的溫度無關(guān)答案：B。參比電極的作用是提供一個(gè)穩(wěn)定的電位參考，其電位應(yīng)保持恒定，不隨溶液中待測離子濃度的變化而變化，雖然參比電極的電位可能會受溫度等因素影響，但在一定條件下可認(rèn)為是穩(wěn)定的。10.高效液相色譜中，常用的流動(dòng)相極性順序?yàn)椋ǎ〢.水>甲醇>乙腈>正己烷B.正己烷>乙腈>甲醇>水C.水>乙腈>甲醇>正己烷D.正己烷>甲醇>乙腈>水答案：A。在高效液相色譜中，水是極性最強(qiáng)的流動(dòng)相，甲醇、乙腈的極性次之，正己烷是非極性溶劑，極性最弱，所以常用流動(dòng)相極性順序?yàn)樗?gt;甲醇>乙腈>正己烷。11.原子吸收光譜分析中，為了消除物理干擾，可采用的方法是（）A.加入釋放劑B.加入保護(hù)劑C.標(biāo)準(zhǔn)加入法D.扣除背景答案：C。標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除物理干擾，通過向試樣中加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)吸光度的變化來計(jì)算試樣中待測元素的含量，而加入釋放劑和保護(hù)劑主要是用于消除化學(xué)干擾，扣除背景是為了消除背景吸收的影響。12.紅外光譜中，C=O伸縮振動(dòng)吸收峰的波數(shù)范圍一般在（）A.3000-2800cm?1B.2200-2100cm?1C.1850-1600cm?1D.1300-1000cm?1答案：C。C=O伸縮振動(dòng)吸收峰的波數(shù)范圍一般在1850-1600cm?1，這是羰基的特征吸收峰，在紅外光譜分析中可用于判斷化合物中是否存在羰基。13.在氣相色譜中，下列哪種固定液適用于分離非極性化合物（）A.角鯊?fù)锽.聚乙二醇C.鄰苯二甲酸二壬酯D.硅酮橡膠答案：A。角鯊?fù)槭且环N非極性固定液，適用于分離非極性化合物，根據(jù)相似相溶原理，非極性固定液對非極性化合物有較好的保留作用，而聚乙二醇是極性固定液，鄰苯二甲酸二壬酯是中等極性固定液，硅酮橡膠有不同極性類型。14.質(zhì)譜圖中，分子離子峰的質(zhì)荷比（m/z）代表的是（）A.化合物的相對分子質(zhì)量B.化合物的分子式C.化合物的結(jié)構(gòu)D.化合物中某種碎片離子的質(zhì)量答案：A。分子離子峰是分子失去一個(gè)電子形成的離子峰，其質(zhì)荷比（m/z）代表的是化合物的相對分子質(zhì)量，通過分子離子峰可以初步確定化合物的分子量。15.下列關(guān)于熒光分析法的說法，正確的是（）A.熒光物質(zhì)的發(fā)射光譜與激發(fā)光譜形狀相同B.熒光強(qiáng)度與激發(fā)光強(qiáng)度成正比C.熒光分析法的靈敏度比紫外-可見吸收光譜法低D.熒光物質(zhì)的熒光壽命越長，熒光強(qiáng)度越弱答案：B。在一定條件下，熒光強(qiáng)度與激發(fā)光強(qiáng)度成正比，熒光物質(zhì)的發(fā)射光譜與激發(fā)光譜形狀一般不同，熒光分析法的靈敏度通常比紫外-可見吸收光譜法高，熒光物質(zhì)的熒光壽命與熒光強(qiáng)度之間沒有簡單的反比關(guān)系。二、填空題（每空1分，共20分）1.原子吸收光譜分析中，常用的銳線光源是空心陰極燈。2.電位分析法中，常用的參比電極有飽和甘汞電極和銀-氯化銀電極。3.紅外光譜中，產(chǎn)生紅外吸收的條件是分子振動(dòng)時(shí)偶極矩發(fā)生變化和紅外光的頻率與分子振動(dòng)頻率相等。4.高效液相色譜的分離模式主要有液-固吸附色譜、液-液分配色譜、離子交換色譜和空間排阻色譜。5.質(zhì)譜儀的主要組成部分包括離子源、質(zhì)量分析器、檢測器和真空系統(tǒng)。6.原子發(fā)射光譜分析中，常用的定量分析方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。7.核磁共振氫譜中，化學(xué)位移的表示方法是δ，其單位是ppm。8.紫外-可見吸收光譜中，吸收峰的位置用λmax表示，吸收強(qiáng)度用ε（摩爾吸光系數(shù)）表示。9.氣相色譜中，衡量色譜柱柱效的參數(shù)是理論塔板數(shù)或理論塔板高度。10.熒光分析法中，熒光物質(zhì)的熒光發(fā)射是從第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動(dòng)能級躍遷回基態(tài)產(chǎn)生的。三、簡答題（每題10分，共30分）1.簡述原子吸收光譜分析的基本原理。原子吸收光譜分析的基本原理是基于基態(tài)原子對其特征譜線的吸收。當(dāng)光源發(fā)射出含有待測元素特征譜線的光通過原子化器時(shí)，待測元素的基態(tài)原子會吸收該特征譜線的光，使光的強(qiáng)度減弱。根據(jù)朗伯-比爾定律，吸光度與待測元素的基態(tài)原子濃度成正比。通過測量吸光度，就可以確定試樣中待測元素的含量。具體過程包括：首先將試樣引入原子化器，使待測元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的基態(tài)原子；然后由銳線光源發(fā)射出待測元素的特征譜線；特征譜線通過原子化器時(shí)被基態(tài)原子吸收；最后用檢測器檢測吸收后的光強(qiáng)度，計(jì)算吸光度并進(jìn)行定量分析。2.簡述高效液相色譜與氣相色譜的主要區(qū)別。高效液相色譜（HPLC）和氣相色譜（GC）有以下主要區(qū)別：（1）流動(dòng)相：HPLC的流動(dòng)相是液體，可通過改變流動(dòng)相的組成和比例來調(diào)節(jié)分離選擇性；GC的流動(dòng)相是氣體，通常為氮?dú)狻錃獾?，其主要作用是載帶樣品，對分離選擇性的調(diào)節(jié)作用相對較小。（2）樣品要求：HPLC適用于分析高沸點(diǎn)、大分子、強(qiáng)極性和熱穩(wěn)定性差的化合物；GC一般要求樣品具有一定的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性，對于難揮發(fā)或熱不穩(wěn)定的樣品需要進(jìn)行衍生化處理。（3）分離原理：HPLC有多種分離模式，如液-固吸附色譜、液-液分配色譜、離子交換色譜和空間排阻色譜等，分離機(jī)制較為復(fù)雜；GC主要基于樣品在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù)差異進(jìn)行分離。（4）儀器設(shè)備：HPLC需要高壓輸液系統(tǒng)來輸送流動(dòng)相，儀器結(jié)構(gòu)相對復(fù)雜；GC則需要載氣系統(tǒng)和加熱系統(tǒng)，以保證樣品的氣化和分離。（5）檢測方法：HPLC常用的檢測器有紫外-可見檢測器、熒光檢測器、示差折光檢測器等；GC常用的檢測器有氫火焰離子化檢測器（FID）、熱導(dǎo)檢測器（TCD）、電子捕獲檢測器（ECD）等。3.簡述紅外光譜在有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定中的應(yīng)用。紅外光譜在有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定中具有重要應(yīng)用，主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：（1）官能團(tuán)的鑒定：紅外光譜的特征頻率區(qū)（4000-1300cm?1）可以提供分子中各種官能團(tuán)的特征吸收信息。例如，3000-2800cm?1是飽和C-H伸縮振動(dòng)吸收峰，3300cm?1左右是-OH或-NH?的伸縮振動(dòng)吸收峰，1850-1600cm?1是C=O伸縮振動(dòng)吸收峰等。通過分析這些特征吸收峰，可以判斷化合物中存在哪些官能團(tuán)。（2）化合物類型的判斷：根據(jù)紅外光譜的整體特征，可以初步判斷化合物的類型。如芳香族化合物在3000cm?1以上有不飽和C-H伸縮振動(dòng)吸收峰，在1600-1450cm?1有苯環(huán)的骨架振動(dòng)吸收峰；脂肪族化合物則主要表現(xiàn)為飽和C-H等的吸收峰。（3）結(jié)構(gòu)異構(gòu)體的區(qū)分：不同結(jié)構(gòu)的異構(gòu)體在紅外光譜上可能會有不同的吸收特征。例如，順反異構(gòu)體的紅外光譜會有所差異，因?yàn)樗鼈兊幕瘜W(xué)鍵振動(dòng)情況不同，通過比較紅外光譜可以區(qū)分順反異構(gòu)體。（4）純度檢查：如果化合物是純物質(zhì)，其紅外光譜應(yīng)該具有特定的吸收峰特征。如果存在雜質(zhì)，可能會在光譜中出現(xiàn)額外的吸收峰，通過與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對比可以判斷化合物的純度。四、計(jì)算題（每題10分，共30分）1.用原子吸收光譜法測定某樣品中的銅含量。稱取0.5000g樣品，經(jīng)處理后定容至50.00mL。取該溶液10.00mL進(jìn)行測定，測得吸光度為0.250。另取一系列不同濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為A=0.020c+0.005（A為吸光度，c為銅的濃度，單位：μg/mL）。計(jì)算樣品中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。首先，將測得的吸光度A=0.250代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程A=0.020c+0.005中，可得：0.250=0.020c+0.0050.020c=0.250-0.0050.020c=0.245c=0.245/0.020=12.25μg/mL這是測定時(shí)10.00mL溶液中銅的濃度。那么50.00mL溶液中銅的質(zhì)量m=12.25μg/mL×50.00mL=612.5μg=0.6125mg樣品中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω=(0.6125mg/500.0mg)×100%=0.1225%2.在高效液相色譜中，某組分的保留時(shí)間為15.0min，死時(shí)間為3.0min，色譜柱長為2.0m。計(jì)算該組分的調(diào)整保留時(shí)間、容量因子和理論塔板數(shù)（假設(shè)峰寬為1.0min）。（1）調(diào)整保留時(shí)間tR'=tR-t?，其中tR為保留時(shí)間，t?為死時(shí)間。tR'=15.0min-3.0min=12.0min（2）容量因子k=tR'/t?k=12.0min/3.0min=4（3）理論塔板數(shù)n=16×(tR/W)2，其中W為峰寬。n=16×(15.0min/1.0min)2=36003.已知某熒光物質(zhì)