正極活性物質(zhì)LiCoO2轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓徜嚱Y(jié)果與討論案例分析1硫酸和硫代硫酸鈉還原LiCoO2結(jié)果與討論1.1硫酸的濃度對(duì)反應(yīng)的影響圖3-3酸的濃度對(duì)Li2CoO2酸浸效率的影響硫酸的濃度對(duì)反應(yīng)的影響如圖3-4所示，在溫度90℃，反應(yīng)時(shí)間為3h,硫代硫酸鈉的濃度為0.25mol/L，由圖3-4可以看出硫酸的濃度對(duì)反應(yīng)的影響。當(dāng)氫離子的濃度在3.5mol/L以下酸浸效率隨著氫離子的濃度不斷增加而上升，而達(dá)到3.5mol/L以后，隨著氫離子濃度的增大，酸浸效率并沒有像之前一樣有較大變化，酸浸效率基本不發(fā)生大的變化，所以氫離子的濃度應(yīng)該控制在3.5mol/L左右。1.2硫代硫酸鈉的濃度對(duì)反應(yīng)的影響圖3-4硫代硫酸鈉的濃度對(duì)Li2CoO2酸浸效率的影響硫代硫酸鈉的濃度對(duì)酸浸的影響如圖3-4所示，在溫度90℃，反應(yīng)時(shí)間為3h，硫酸為1.75mol/L，由圖3-4可以看出硫代硫酸鈉的濃度對(duì)酸浸的影響，在硫代硫酸鈉的濃度在0.25mol/L之前，隨著硫代硫酸鈉的濃度不斷增加，LiCoO2的酸浸效率也在不斷的上升。但到了0.25mol/L之后，酸浸基本不發(fā)生變化。所以硫代硫酸鈉的濃度控制在0.25mol/L最合適。1.3酸浸溫度對(duì)反應(yīng)的影響溫度對(duì)反應(yīng)的影響如圖3-5所示，在硫代硫酸鈉的濃度為0.25mol/L，反應(yīng)時(shí)間為3h，硫酸的濃度為1.75mol/L，由圖3-5可以看出溫度對(duì)反應(yīng)的影響，在溫度為90℃之前，隨著溫度不斷增加，LiCoO2的酸浸效率也在不斷的上升。但到了90℃之后，LiCoO2的酸浸效率基本不發(fā)生變化。所以溫度控制在90℃最合適。圖3-5酸浸溫度對(duì)Li2CoO2酸浸效率的影響1.4酸浸時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響圖3-6酸浸時(shí)間對(duì)Li2CoO2酸浸效率的影響時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響如圖3-6所示，在硫代硫酸鈉的濃度為0.25mol/L,，反應(yīng)溫度為90℃，硫酸的濃度為1.75mol/L，由圖3-7可以看出時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響，在3h之前，隨著時(shí)間的不斷增加，LiCoO2的酸浸效率也在不斷的上升。但到了3小時(shí)之后，LiCoO2的酸浸效率基本不發(fā)生變化。所以時(shí)間控制在3h最合適。從圖中不同階段的線段斜率也可以看出，時(shí)間對(duì)整個(gè)反應(yīng)的影響特別的大。1.5Li2CO3的表征實(shí)驗(yàn)制備碳酸鋰XRD圖譜實(shí)驗(yàn)制備碳酸鋰XRD圖譜碳酸鋰標(biāo)準(zhǔn)XRD圖譜圖3-7碳酸鋰的XRD分析圖將使用硫酸酸浸制得的碳酸鋰進(jìn)行XRD分析，結(jié)果如圖3-7所示。根據(jù)軟件Jade.6提供的標(biāo)準(zhǔn)XRD圖譜，碳酸鋰的2θ角在21.00°，31.50°，32.10°，34.20°，37.30°的位置出現(xiàn)明顯的強(qiáng)衍射峰，根據(jù)對(duì)比，本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物的衍射角為21.00°，31.00°，32.00°，34.00°，37.00°的位置出現(xiàn)典型衍射峰，通過與標(biāo)準(zhǔn)圖譜的上下比對(duì)可以得出制得的物質(zhì)為碳酸鋰，且圖上沒有雜峰，制備的碳酸鋰純度較高。2檸檬酸和硫代硫酸鈉還原LiCoO22.1酸浸時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響如圖3-10所示，在檸檬酸的濃度為1.4mol/l，硫代硫酸鈉的濃度為0.3mol/l,溫度為90℃，由下圖可以看出時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響，在30min之前，隨著時(shí)間的不斷增加，下圖中在30分鐘之前的線段斜率較大，說明在30分鐘之前，酸浸時(shí)間對(duì)酸浸效率的影響比較大，而且可以明顯LiCoO2的酸浸效率也在不斷的上升。但到了30分鐘之后，LiCoO2的酸浸效率基本不發(fā)生變化。所以時(shí)間控制在30分鐘最合適。圖3-8酸浸時(shí)間對(duì)Li2CoO2酸浸效率的影響2.2酸浸溫度對(duì)反應(yīng)的影響圖3-9酸浸溫度對(duì)Li2CoO2酸浸效率的影響溫度對(duì)反應(yīng)的影響如圖3-9所示，在保持其他的條件不變的情況下，通過對(duì)線段斜率的分析可以看出，在70攝氏度之前，線段的斜率較大，說明在70攝氏度之前溫度對(duì)于LiCoO2的酸浸效率影響是比較大的，但是到了70攝氏度以后線段斜率出現(xiàn)明顯的下降，說明在70攝氏度以后溫度對(duì)LiCoO2的酸浸反應(yīng)影響沒有那么大了。所以可以從上圖推斷出檸檬酸的最佳酸浸溫度在70攝氏度。2.3檸檬酸濃度對(duì)反應(yīng)的影響圖3-10檸檬酸濃度對(duì)Li2CoO2酸浸效率的影響檸檬酸濃度對(duì)反應(yīng)的影響如圖3-10所示，在溫度控制為70℃，硫代硫酸鈉的濃度為0.3mol/l,時(shí)間控制為30min，由圖3-12可以看出檸檬酸濃度對(duì)LiCoO2的酸浸效率的影響，在檸檬酸的濃度到達(dá)1.4mol/L之前，隨著檸檬酸濃度不斷增加，LiCoO2的酸浸效率也在不斷的上升。但檸檬酸的濃度到達(dá)1.4mol/L之后，LiCoO2的酸浸效率基本保持不變。所以檸檬酸的濃度為1.4mol/L最合適。從圖中也可以看出，檸檬酸的濃度對(duì)LiCoO2的酸浸效率有較大的影響，所以要將檸檬酸控制在一定的濃度之上。2.4硫代硫酸鈉的濃度對(duì)反應(yīng)的影響Na2S2O3濃度對(duì)反應(yīng)的影響如圖3-11所示，在溫度控制在70℃，檸檬酸的濃度為1.4mol/l,酸浸時(shí)間為30min，由圖3-13可以看出Na2S2O3對(duì)反應(yīng)的影響，在硫代硫酸鈉的濃度在0.3mol/L之前，隨著硫代硫酸鈉的濃度不斷增加，LiCoO2的酸浸效率也在不斷的上升。但當(dāng)硫代硫酸鈉的濃度到達(dá)0.3mol/L之后，LiCoO2的酸浸效率基本保持不變。所以硫代硫酸鈉的濃度在0.3mol/L最合適。圖3-11硫代硫酸鈉濃度對(duì)Li2CoO2酸浸效率的影響2.5Li2CO3的表征實(shí)驗(yàn)制備碳酸鋰XRD圖譜實(shí)驗(yàn)制備碳酸鋰XRD圖譜碳酸鋰標(biāo)準(zhǔn)XRD圖譜圖3-12碳酸鋰的XRD分析圖將用檸檬酸酸浸鈷酸鋰制得的碳酸鋰進(jìn)行XRD分析，結(jié)果如圖3-12所示。根據(jù)軟件Jade.6提供的碳酸鋰標(biāo)準(zhǔn)XRD圖譜，碳酸鋰的2θ角在21.00°，31.50°，32.10°，34