對(duì)石灰粉煤灰綜合穩(wěn)定碎石中石灰劑量的檢測(cè)方法一、檢測(cè)目的石灰粉煤灰綜合穩(wěn)定碎石是道路基層常用的材料，石灰劑量對(duì)其強(qiáng)度、穩(wěn)定性等性能有著至關(guān)重要的影響。準(zhǔn)確檢測(cè)石灰劑量，有助于控制施工質(zhì)量，保證道路基層的強(qiáng)度和耐久性，使其滿足設(shè)計(jì)和使用要求。通過(guò)合理的石灰劑量檢測(cè)，可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)施工過(guò)程中石灰用量的偏差，以便采取相應(yīng)的調(diào)整措施，確保工程質(zhì)量的穩(wěn)定性和可靠性。二、前置條件（一）人員要求檢測(cè)人員應(yīng)經(jīng)過(guò)專(zhuān)業(yè)培訓(xùn)，熟悉石灰劑量檢測(cè)的原理、方法和操作流程，具備良好的實(shí)驗(yàn)技能和數(shù)據(jù)處理能力。檢測(cè)人員應(yīng)持有相關(guān)的職業(yè)資格證書(shū)，能夠熟練操作各類(lèi)檢測(cè)儀器設(shè)備。（二）儀器設(shè)備準(zhǔn)備1.電子天平：稱量精度為0.01g，用于準(zhǔn)確稱量樣品和試劑的質(zhì)量。2.滴定管：50ml，分度值為0.1ml，用于準(zhǔn)確滴定溶液。3.容量瓶：1000ml、500ml等不同規(guī)格，用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液。4.移液管：10ml、20ml等不同規(guī)格，用于準(zhǔn)確移取溶液。5.錐形瓶：250ml，用于進(jìn)行滴定反應(yīng)。6.研缽：用于研磨樣品，使樣品具有合適的粒度。7.烘箱：能控溫在105℃110℃，用于烘干樣品，去除水分。8.試驗(yàn)篩：孔徑為2.36mm，用于篩選樣品，保證樣品粒度符合要求。（三）試劑準(zhǔn)備1.氯化銨溶液（10%）：稱取100g氯化銨（分析純），精確至0.01g，放入盛有800ml蒸餾水的燒杯中，用玻璃棒攪拌使其完全溶解，然后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，搖勻備用。2.氫氧化鈉溶液（1.8%）：稱取18g氫氧化鈉（分析純），精確至0.01g，放入盛有800ml蒸餾水的燒杯中，邊加邊攪拌，待完全溶解后，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，搖勻備用。3.EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L）：稱取3.7226gEDTA二鈉（分析純），精確至0.0001g，放入盛有800ml蒸餾水的燒杯中，加熱溶解，冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，搖勻備用。使用前需用碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。4.鈣紅指示劑：稱取0.2g鈣紅指示劑（分析純），與20g預(yù)先在105℃110℃烘干的氯化鈉（分析純）一起放入研缽中，研磨均勻，放入棕色廣口瓶中備用。（四）樣品準(zhǔn)備1.在石灰粉煤灰綜合穩(wěn)定碎石施工現(xiàn)場(chǎng)，按照隨機(jī)取樣的原則，從不同部位選取具有代表性的樣品。一般每2000m2或每工作班至少取一次樣，每次取樣量不少于10kg。2.將取回的樣品放在干凈的塑料布上，用四分法縮分至約1kg。3.把縮分后的樣品放入烘箱中，在105℃110℃的溫度下烘干至恒重，一般烘干時(shí)間不少于8h。4.取出烘干后的樣品，冷卻至室溫，然后用研缽研磨，使其全部通過(guò)2.36mm的試驗(yàn)篩。三、詳細(xì)步驟（一）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線1.制備不同石灰劑量的標(biāo)準(zhǔn)樣品按照設(shè)計(jì)要求，確定石灰在石灰粉煤灰綜合穩(wěn)定碎石中的大致劑量范圍，一般選取0%、2%、4%、6%、8%等不同石灰劑量。根據(jù)選取的石灰劑量，分別稱取一定質(zhì)量的石灰、粉煤灰和碎石，精確至0.01g，充分?jǐn)嚢杈鶆?，制備成不同石灰劑量的?biāo)準(zhǔn)樣品。每個(gè)劑量的標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量不少于1000g。2.提取鈣鎂離子分別稱取300g不同石灰劑量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，精確至0.01g，放入1000ml大口塑料瓶中。向每個(gè)塑料瓶中加入600ml10%氯化銨溶液，蓋緊瓶蓋，劇烈振蕩3min（每分鐘120150次），然后放置沉淀10min。3.滴定操作用移液管吸取上層清液10.0ml，放入250ml錐形瓶中。加入50ml蒸餾水，再加入2ml1.8%氫氧化鈉溶液，搖勻。加入約0.2g鈣紅指示劑，此時(shí)溶液呈玫瑰紅色。立即用0.01mol/LEDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，邊滴定邊搖晃錐形瓶，溶液顏色由玫瑰紅色逐漸變?yōu)榧兯{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)，記錄消耗的EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，精確至0.01ml。每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品平行滴定3次，取平均值。4.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以石灰劑量為橫坐標(biāo)，以消耗的EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。采用最小二乘法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程：$y=ax+b$，其中$y$為消耗的EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml），$x$為石灰劑量（%），$a$為回歸系數(shù)，$b$為截距。標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)$R2$應(yīng)不小于0.99。（二）樣品檢測(cè)1.提取鈣鎂離子稱取300g制備好的樣品，精確至0.01g，放入1000ml大口塑料瓶中。向塑料瓶中加入600ml10%氯化銨溶液，蓋緊瓶蓋，劇烈振蕩3min（每分鐘120150次），然后放置沉淀10min。2.滴定操作用移液管吸取上層清液10.0ml，放入250ml錐形瓶中。加入50ml蒸餾水，再加入2ml1.8%氫氧化鈉溶液，搖勻。加入約0.2g鈣紅指示劑，此時(shí)溶液呈玫瑰紅色。立即用0.01mol/LEDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，邊滴定邊搖晃錐形瓶，溶液顏色由玫瑰紅色逐漸變?yōu)榧兯{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)，記錄消耗的EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，精確至0.01ml。每個(gè)樣品平行滴定3次，取平均值。（三）計(jì)算石灰劑量將樣品滴定消耗的EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積平均值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程，計(jì)算出樣品的石灰劑量。四、截圖示意由于無(wú)法直接提供截圖，以下為各步驟截圖示意說(shuō)明：1.樣品制備：可截取樣品在烘箱中烘干的圖片，展示樣品烘干的狀態(tài)；截取樣品用研缽研磨和過(guò)篩的圖片，體現(xiàn)樣品的制備過(guò)程。2.試劑配制：截取稱取試劑、在容量瓶中定容等操作的圖片，清晰展示試劑配制的步驟。3.滴定操作：截取滴定管的初始讀數(shù)、滴定過(guò)程中溶液顏色的變化以及滴定終點(diǎn)時(shí)的圖片，幫助初學(xué)者更直觀地理解滴定操作。4.數(shù)據(jù)記錄：截取記錄標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)和樣品滴定數(shù)據(jù)的表格圖片，方便初學(xué)者了解數(shù)據(jù)記錄的格式和要求。五、常見(jiàn)問(wèn)題與排錯(cuò)提示（一）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制問(wèn)題1.問(wèn)題：標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)$R2$小于0.99。原因：標(biāo)準(zhǔn)樣品制備不均勻，試劑配制不準(zhǔn)確，滴定操作不規(guī)范等。排錯(cuò)提示：重新制備標(biāo)準(zhǔn)樣品，確保攪拌均勻；檢查試劑的配制過(guò)程，嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行；規(guī)范滴定操作，提高滴定的準(zhǔn)確性。2.問(wèn)題：標(biāo)準(zhǔn)曲線出現(xiàn)異常點(diǎn)。原因：可能是某個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備或滴定過(guò)程出現(xiàn)錯(cuò)誤。排錯(cuò)提示：檢查異常點(diǎn)對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備記錄和滴定數(shù)據(jù)，如有必要，重新制備該劑量的標(biāo)準(zhǔn)樣品并進(jìn)行滴定。（二）滴定操作問(wèn)題1.問(wèn)題：滴定終點(diǎn)顏色判斷不準(zhǔn)確。原因：鈣紅指示劑加入量不合適，滴定速度過(guò)快等。排錯(cuò)提示：控制鈣紅指示劑的加入量約為0.2g；放慢滴定速度，尤其是接近終點(diǎn)時(shí)，逐滴加入EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，仔細(xì)觀察溶液顏色的變化。2.問(wèn)題：滴定過(guò)程中溶液出現(xiàn)沉淀。原因：可能是氫氧化鈉溶液加入量過(guò)多或溶液中雜質(zhì)過(guò)多。排錯(cuò)提示：檢查氫氧化鈉溶液的加入量是否準(zhǔn)確；如果沉淀較多，可重新制備樣品溶液，過(guò)濾后再進(jìn)行滴定。（三）數(shù)據(jù)處理問(wèn)題1.問(wèn)題：計(jì)算出的石灰劑量與實(shí)際情況偏差較大。原因：標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制不準(zhǔn)確，樣品取樣不具有代表性等。