1人體尿液中雙酚類物質(zhì)的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法雙酚AP（BPAP）、雙酚P（BPP）、雙酚Z（BPZ）和四溴雙酚A（TBBPA）含量下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格試樣經(jīng)β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶水解，固相萃取小柱凈化，反相色譜柱分離，液相色譜-5.1.2冰乙酸（C2H4O2色譜純。）：5.1.4乙腈（C2H3N；色譜純）。5.2標準品5.2.1雙酚A標準品：純度≥99.0%；分子式：C155.2.2雙酚S標準品：純度≥99.4%；分子式：C12H10O4S；CAS號：80-09-1。5.2.3雙酚F標準品：純度≥99.8%；分5.2.4雙酚Z標準品：純度≥99.8%；分子5.2.5雙酚P標準品：純度≥96.8%；分子式：C25.2.6雙酚AF標準品：純度≥99.5%；分子式：C15H10F6O2；CAS號：1478-61-1。5.2.7雙酚AP標準品：純度≥99.7%；分子式：C20H18O2；CAS號：1571-755.2.8四溴雙酚A標準品：純度≥99.4%；分子式：C15H12Br4O25.2.9氘代雙酚A標準品：純度≥97.9%；分子式：C15D16O2；CAS號：96210-5.2.10氘代四溴雙酚A標準品：純度≥99%；分子式：C15H2D10O2。醇稀釋定容，搖勻，配制成內(nèi)標濃度均為2.5ng/mL，雙酚類物質(zhì)質(zhì)量濃度分別為0.01ng/mL、0.02ng/mL、0.05ng/mL、0.1ng/mL的系列標準工作溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。5.4材料6.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧離子源（ESI6.3酸度計：精度為0.01個pH單位，pH值測定范圍為0～14。3避光冷卻至室溫，混勻后于4000r/min下離心5min，取2mL上清液過已預(yù)先活化的HLB小柱，依次用3mL水、3mL30%乙腈淋洗，棄去淋洗液，抽干小柱2min，再用6mL甲醇洗脫，收集洗脫液，于30℃水浴中氮吹至近干，殘渣用2mL甲醇復(fù)溶，混勻，過0.22μm尼龍濾膜后貯存于棕色進樣小000c）其他質(zhì)譜參考條件參見附錄A。在相同實驗條件下進行樣品測定時，如果樣品中待測物的色譜峰保留時間和標準工作溶液中對應(yīng)峰的保留時間一致（相對誤差在±2.5%以內(nèi)），且樣品譜圖中待測物監(jiān)測離子的相對豐度和濃度4>50>20～50>10～20±20±25±30±50在相同實驗條件下，將系列標準工作溶液由低到高濃度依次進樣分析，以待測物的峰面積除以內(nèi)標物的峰面積為縱坐標，待測物溶液質(zhì)量濃度為橫坐標繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，應(yīng)使樣品溶液中各待測物的質(zhì)量濃度在標準工作曲線質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，超過標準工作曲線質(zhì)量濃度上限的樣品應(yīng)減少取樣量后重新制樣測定。在8.2.1和8.2.2條件下，各雙酚類物質(zhì)的參9試驗數(shù)據(jù)處理樣樣w——試樣中待測物含量，單位為納克每毫升（ng/計算結(jié)果應(yīng)扣除空白值，以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的1本方法測定八種雙酚類物質(zhì)的檢出限和定量限5表3八種雙酚類物質(zhì)的檢出限和定量限（123456786）；表A.1十種雙酚類物質(zhì)的參考保留時間、監(jiān)測離子對、源內(nèi)碎裂電壓、碰撞能/V/V249.0/92.0；249.0/10227.1/133.0；227.1/2241.2/142.0；241.2/2/289.1/274.0；289.1/2267.1/173.0；267.1/2/7x106110BPAPBPA、BPA-D16TBBPA、TBBPA-D10BPPBPFBPZBPFB.2十種雙酚類物質(zhì)的LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測圖見圖B.2～圖B.11。 x10x10 il3l1________________入__________3 3x10\.5 .5x10 x10x10 43214 4x10x10t/min84 4x10