2025年油品分析工試題庫技師高級技師及答案一、選擇題（每題2分，共30分）1.采用氣相色譜法分析汽油中含氧化合物時，若使用FID檢測器，載氣最佳選擇為（）。A.氮氣B.氦氣C.氫氣D.氬氣答案：A2.測定潤滑油運動粘度時，若試樣中含有氣泡未排除，會導致測定結(jié)果（）。A.偏高B.偏低C.無影響D.波動無規(guī)律答案：A3.卡爾費休法測定輕質(zhì)油水分時，若環(huán)境濕度突然升高，可能導致（）。A.終點延遲B.滴定劑消耗減少C.空白值降低D.結(jié)果偏低答案：A4.紅外光譜法分析柴油芳烴含量時，特征吸收峰主要對應（）。A.C-H伸縮振動（3000-3100cm?1）B.C=O伸縮振動（1700cm?1）C.O-H伸縮振動（3200-3600cm?1）D.C-C伸縮振動（1000-1200cm?1）答案：A5.測定噴氣燃料煙點時，若燈芯未完全碳化，可能造成（）。A.火焰高度不穩(wěn)定B.煙點讀數(shù)偏大C.煙點讀數(shù)偏小D.無影響答案：B6.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）定性分析未知組分時，關(guān)鍵依據(jù)是（）。A.保留時間B.質(zhì)譜碎片離子峰匹配度C.峰面積D.柱溫程序答案：B7.電位滴定法測定石油產(chǎn)品酸值時，指示電極應選擇（）。A.玻璃電極B.甘汞電極C.銀電極D.鉑電極答案：A8.測定潤滑油氧化安定性（旋轉(zhuǎn)氧彈法）時，若氧彈密封不嚴，會導致（）。A.誘導期延長B.誘導期縮短C.壓力無變化D.結(jié)果重復性提高答案：B9.原子吸收光譜法測定汽油中鉛含量時，消除背景干擾的有效方法是（）。A.提高燈電流B.使用氘燈校正C.增加進樣量D.降低火焰溫度答案：B10.采用庫侖法測定絕緣油酸值時，若電解液失效（如甲醇-甲苯體系水解），會導致（）。A.滴定時間縮短B.結(jié)果偏高C.結(jié)果偏低D.無明顯變化答案：C11.測定柴油十六烷值時，若標準燃料調(diào)配比例錯誤（正十六烷比例偏低），會導致被測樣品十六烷值（）。A.偏高B.偏低C.無影響D.波動答案：A12.高效液相色譜（HPLC）分離多環(huán)芳烴時，最佳固定相選擇為（）。A.C18鍵合相B.硅膠C.離子交換樹脂D.凝膠答案：A13.測定石油產(chǎn)品閃點（閉口杯法）時，若加熱速率過快，會導致（）。A.閃點偏高B.閃點偏低C.無影響D.結(jié)果重復性變好答案：B14.紫外可見分光光度法測定油品中硫醇硫含量時，顯色反應的關(guān)鍵控制因素是（）。A.波長選擇B.溫度C.pH值D.比色皿材質(zhì)答案：C15.測定潤滑油抗乳化性能時，若乳化層體積超過3mL且15min未分離，說明（）。A.抗乳化性優(yōu)良B.抗乳化性合格C.抗乳化性差D.需重新測定答案：C二、判斷題（每題1分，共10分）1.氣相色譜柱老化的目的是去除固定相中殘留的溶劑和低分子量聚合物，提高柱效。（）答案：√2.測定運動粘度時，毛細管粘度計傾斜會導致流動時間延長，結(jié)果偏高。（）答案：×（傾斜會使流動時間縮短，結(jié)果偏低）3.卡爾費休滴定儀的電解池若有水分殘留，會導致空白值升高，影響測定準確性。（）答案：√4.紅外光譜法測定油品組成時，樣品中少量水分不會干擾烴類特征峰的分析。（）答案：×（水分在3200-3600cm?1有強吸收，會干擾）5.測定煙點時，若火焰出現(xiàn)黃色尖頂?shù)疵盁煟瑧涗洿藭r的火焰高度為煙點。（）答案：×（煙點是火焰開始冒煙時的最小高度）6.GC-MS定性時，若目標物保留時間與標準品一致且質(zhì)譜匹配度≥80%，可直接確認為該物質(zhì)。（）答案：√7.電位滴定法測定酸值時，滴定終點由pH突變點確定，無需指示劑，準確性高于顏色滴定法。（）答案：√8.旋轉(zhuǎn)氧彈法測定氧化安定性時，氧彈內(nèi)壓力下降50%的時間為誘導期。（）答案：×（誘導期是壓力開始快速下降的時間點）9.原子吸收光譜法中，基體改進劑的作用是消除樣品中主成分對被測元素的干擾。（）答案：√10.測定抗乳化性能時，若試驗溫度低于標準規(guī)定（如40℃降至35℃），會導致乳化層分離時間延長。（）答案：√三、簡答題（每題8分，共40分）1.簡述氣相色譜內(nèi)標法的原理及在油品分析中的優(yōu)勢。答：內(nèi)標法是在樣品中加入一定量的內(nèi)標物，利用待測組分與內(nèi)標物的峰面積（或峰高）比及校正因子計算含量。優(yōu)勢：①消除進樣量誤差和儀器波動影響，提高準確度；②無需嚴格控制進樣體積，適合液體樣品；③適用于樣品中存在無法分離或無響應組分的情況（如復雜烴類混合物）。2.電位滴定法測定石油產(chǎn)品酸值時，為何需使用非水溶劑（如乙醇-甲苯混合液）？答：石油產(chǎn)品中的酸性物質(zhì)（如環(huán)烷酸、酚類）在水相中溶解度低，難以解離；非水溶劑可提高酸性物質(zhì)的溶解度和離解度，使滴定反應更完全；乙醇-甲苯混合液既能溶解油品，又能提供質(zhì)子傳遞環(huán)境，確保電位突躍明顯，提高測定準確性。3.簡述GC-MS分析柴油中多環(huán)芳烴（PAHs）的主要步驟及注意事項。答：步驟：①樣品前處理（萃取或固相萃取富集PAHs）；②GC分離（程序升溫，非極性或弱極性色譜柱）；③MS檢測（選擇離子掃描模式，監(jiān)測特征碎片離子）；④數(shù)據(jù)處理（外標法或內(nèi)標法定量）。注意事項：避免PAHs光解（避光操作）；控制進樣口溫度（防止高沸點PAHs分解）；定期清洗離子源（避免污染影響靈敏度）。4.測定潤滑油氧化安定性（薄層氧化法）時，哪些因素會影響結(jié)果？如何控制？答：影響因素：①溫度（溫度過高加速氧化，結(jié)果偏低）；②空氣流量（流量不足導致氧化不充分）；③樣品厚度（厚度不均導致氧化程度不一致）；④催化劑（如銅片污染或失效）?？刂拼胧簢栏裥屎銣叵錅囟龋ā?℃）；使用流量計控制空氣流量（標準規(guī)定值）；用專用工具均勻涂覆樣品（厚度0.1-0.2mm）；定期更換或清洗催化劑（銅片需拋光至鏡面）。5.簡述原子吸收光譜法測定汽油中錳含量時，基體干擾的來源及消除方法。答：基體干擾來源：汽油中的高沸點烴類在火焰中燃燒不完全，產(chǎn)生碳粒散射光（背景吸收）；其他金屬元素（如鐵、鉛）與錳形成難揮發(fā)化合物（化學干擾）。消除方法：①使用氘燈或塞曼效應背景校正技術(shù)扣除背景吸收；②加入釋放劑（如氯化鍶）與干擾元素結(jié)合，釋放錳離子；③采用標準加入法抵消基體效應；④優(yōu)化火焰類型（如富燃火焰提高原子化效率）。四、綜合分析題（每題10分，共20分）1.某實驗室采用氣相色譜法測定汽油中苯含量，連續(xù)3次測定結(jié)果分別為1.2%、1.5%、1.8%（標準要求≤1.0%），且重復性偏差超過標準允許范圍（0.1%）。請分析可能原因及排查步驟。答：可能原因：①進樣操作誤差（如進樣量不穩(wěn)定、進樣針污染）；②色譜條件波動（柱溫、載氣流速變化）；③標準溶液配制錯誤（濃度不準確或溶劑揮發(fā)）；④檢測器狀態(tài)異常（FID噴嘴堵塞、氫氣/空氣比例失調(diào)）；⑤樣品污染（采樣容器未清洗干凈）。排查步驟：①檢查進樣針（更換新針，用溶劑清洗5次以上）；②校準色譜儀參數(shù)（柱溫±1℃，載氣流速±0.5mL/min）；③重新配制標準溶液（使用新溶劑，稱量法配制）；④清洗FID檢測器（拆洗噴嘴，調(diào)整氫空比為1:10）；⑤重新采樣（使用清潔干燥的玻璃瓶，避免交叉污染）；⑥平行測定空白樣品（確認無系統(tǒng)誤差）。2.某批次變壓器油擊穿電壓測定結(jié)果為25kV（標準要求≥35kV），經(jīng)排查采樣、儀器均正常。請從油品性質(zhì)角度分析可能原因，并提出處理建議。答：可能原因：①水分含量超標（水分降低絕緣強度，每增加10mg/kg，擊穿電壓下降約5kV）；②雜質(zhì)污染（顆粒狀機械雜質(zhì)形成導電橋）；③老化產(chǎn)物積累（氧化提供的酸性物質(zhì)、膠質(zhì)增加