參考書籍王尚弟，催化工程導(dǎo)論，化學(xué)工業(yè)出版社，2007趙地順，催化劑評(píng)價(jià)與表征，化學(xué)工業(yè)出版社，2007HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG第三章催化劑性能的評(píng)價(jià)、測(cè)試和表征理解催化劑活性測(cè)試的基本概念、方法掌握催化劑的宏觀物性了解其測(cè)試方法學(xué)習(xí)目標(biāo)HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG表征：常著眼于從綜合的角度研討工業(yè)催化劑各種物理的、化學(xué)的以及物理化學(xué)的諸性能間的內(nèi)在聯(lián)系和規(guī)律性，尤其是著眼于催化劑的活性、選擇性、穩(wěn)定性等與其物理和物理化學(xué)性質(zhì)問(wèn)本質(zhì)上的內(nèi)在聯(lián)系和規(guī)律性。補(bǔ)充解釋評(píng)價(jià)：指對(duì)催化劑化學(xué)性質(zhì)的考察和定量描述；測(cè)試：一般側(cè)重于對(duì)工業(yè)催化劑物理性質(zhì)的測(cè)定；(宏觀的、微觀的)HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG一、概述實(shí)驗(yàn)室工作的第一步，重點(diǎn)在制備緊接著的第二步工作，就是要對(duì)催化劑的性能進(jìn)行各種評(píng)價(jià)和測(cè)試，以便進(jìn)行比較和篩選。一般而言，衡量一個(gè)工業(yè)催化劑的質(zhì)量與效率，集中起來(lái)是活性、選擇性和使用壽命這三項(xiàng)綜合指標(biāo)。HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG活性指催化劑的效能(改變化學(xué)反應(yīng)速度能力)的高低，是任何催化劑最重要的性能指標(biāo)。選擇性用來(lái)衡量催化劑抑制副反應(yīng)能力的大小。這是有機(jī)催化反應(yīng)中一個(gè)尤其值得注意的性能指標(biāo)。HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG壽命指催化劑在使用條件下，維持一定活性水平的時(shí)間（或）每次活性下降后經(jīng)再生而又恢復(fù)到許可活性水平的累計(jì)時(shí)間。壽命是對(duì)催化劑穩(wěn)定性的總括描述。機(jī)械強(qiáng)度即催化劑抗拒外力作用而不致發(fā)生破壞的能力。強(qiáng)度是任何固體催化劑的一項(xiàng)主要性能指標(biāo)，它也是催化劑其他性能賴以發(fā)揮的基礎(chǔ)。單程壽命總壽命HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG二、活性評(píng)價(jià)和動(dòng)力學(xué)研究（一）活性的測(cè)定與表示方法反應(yīng)系統(tǒng)是封閉的，供料不連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)是開放的，供料連續(xù)或半連續(xù)催化劑評(píng)價(jià)方法本質(zhì)上是對(duì)工業(yè)催化反應(yīng)的模擬。而由于工業(yè)生產(chǎn)中的催化反應(yīng)多為連續(xù)流動(dòng)系統(tǒng)，所以一般流動(dòng)法應(yīng)用最廣。三、催化劑的宏觀物理性質(zhì)測(cè)定工業(yè)催化劑或載體是具有發(fā)達(dá)孔系和一定內(nèi)外表面的顆粒集合體。若干晶粒聚集為大小不一的微米級(jí)顆粒(Particle)。實(shí)際成形催化劑的顆?；蚨?粒子間，堆積形成的孔隙與晶粒內(nèi)和晶粒間微孔，構(gòu)成該粒團(tuán)的孔系結(jié)構(gòu)(圖3-5)。若干顆粒又可堆積成球、條、錠片、微球粉體等不同幾何外形的顆粒集合體，即粒團(tuán)(Pelet)。晶粒和顆粒間連接方式、接觸點(diǎn)鍵合力以及接觸配位數(shù)等則決定了粒團(tuán)的抗破碎和磨損性能。HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG工業(yè)催化劑的性質(zhì)，包括化學(xué)性質(zhì)及物理性質(zhì)。在催化劑化學(xué)組成與結(jié)構(gòu)確定的情況下，催化劑的性能與壽命，決定于構(gòu)成催化劑的顆粒-孔系的“宏觀物理性質(zhì)”，因此對(duì)其進(jìn)行測(cè)定與表征，對(duì)開發(fā)催化劑的意義是不言而喻的。3.3.1顆粒直徑及粒徑分布狹義的催化劑顆粒直徑系指成型粒團(tuán)的尺寸。單顆粒的催化劑粒度用粒徑表示，又稱顆粒直徑。負(fù)載型催化劑所負(fù)載的金屬或化合物粒子是晶粒或兩次粒子，它們的尺寸符合顆粒度的正常定義。均勻球形顆粒的粒徑就是球直徑，非球形不規(guī)則顆粒粒徑用各種測(cè)量技術(shù)測(cè)得的“等效球直徑”表示，成型后粒團(tuán)的非球不規(guī)則粒徑用“當(dāng)量直徑”表示9HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG催化劑原料粉體、實(shí)際的微球狀催化劑及其組成的二次粒子、流化床用微粉催化劑等，都是不同粒徑的多分散顆粒體系，測(cè)量單顆粒粒徑?jīng)]有意義，而用統(tǒng)計(jì)的方法得到的粒徑和粒徑分布是表征這類顆粒體系的必要數(shù)據(jù)。表示粒徑分布的最簡(jiǎn)單方法是直方圖，即測(cè)量顆粒體系最小至最大粒徑范圍，劃分為若干10逐漸增大的粒徑分級(jí)(粒級(jí))，由它們與對(duì)應(yīng)尺寸顆粒出現(xiàn)的頻率作圖而得(圖3-16)，頻率的內(nèi)容可表示為顆粒數(shù)目、質(zhì)量、面積或體積等等。當(dāng)測(cè)量的顆粒數(shù)足夠多(例如500?；蚋?時(shí)，可以用統(tǒng)計(jì)的數(shù)學(xué)方程表達(dá)粒徑分布。HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG一種成功的工業(yè)催化劑，除具有足夠的活性、選擇性和耐熱性外，還必須具有足夠的與壽命有密切關(guān)系的強(qiáng)度，以便抵抗在使用過(guò)程中的各種應(yīng)力而不致破碎。從工業(yè)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)看，用催化劑成品的機(jī)械強(qiáng)度數(shù)據(jù)來(lái)評(píng)價(jià)強(qiáng)度是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的，因?yàn)榇呋瘎┦艿綑C(jī)械破壞的情況是復(fù)雜多樣的。首先，催化劑要能經(jīng)受住搬運(yùn)時(shí)的磨損；第二，要能經(jīng)受住向反應(yīng)器里裝填時(shí)蕩下的沖擊，或在沸騰床中催化劑顆粒間的相互撞擊；第三，催化劑必須具有足夠的內(nèi)聚力，不致當(dāng)使用時(shí)由于反應(yīng)介質(zhì)的作用，發(fā)生化學(xué)變化而破碎；第四，催化劑還必須承受氣流在床層的壓力降、催化劑床層的重量，以及因床層和反應(yīng)器的熱脹冷縮所引起的相對(duì)位移等的作用等。11HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG由此看來(lái)，催化劑只有在強(qiáng)度方面也具有上述條件，才能保證整個(gè)操作的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。因此，建立和完善催化劑堿粒強(qiáng)度的測(cè)定方法是十分必要的。根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)可認(rèn)為，催化劑的工業(yè)應(yīng)用，至少需要從抗壓碎和抗磨損性能這兩方面作出相對(duì)的評(píng)價(jià)。壓碎強(qiáng)度測(cè)定均勻施加壓力到成型催化劑顆粒壓裂為止所承受的最大負(fù)荷稱催化劑壓碎強(qiáng)度。大粒徑催化劑或載體，如拉西環(huán)，直徑大于1cm的錠片，可以使用單粒測(cè)試方法，以平均值表示。小粒徑催化劑，最好使用堆積強(qiáng)度儀，測(cè)定堆積一定體積的催化劑樣品在頂部受壓下碎裂的程度。12HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG因?yàn)閷?duì)于細(xì)顆粒催化劑，若干單粒催化劑的平均抗壓碎強(qiáng)度并不重要，因?yàn)橛袝r(shí)可能百分之幾的破碎就會(huì)造成催化劑床層壓力降猛增而被迫停車。

1．單粒抗壓碎強(qiáng)度測(cè)定美國(guó)材料標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)學(xué)會(huì)ASTM已經(jīng)頒布了一個(gè)催化劑單?？箟核閺?qiáng)度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法，規(guī)定試驗(yàn)設(shè)備由兩個(gè)工具鋼平臺(tái)及指示施壓讀數(shù)的壓力表組成，施壓方式可以是機(jī)械、液壓或氣動(dòng)等系統(tǒng)，并保證在額定壓力范圍內(nèi)均勻施壓。國(guó)外通用試驗(yàn)機(jī)，按此原理要求由可垂直移動(dòng)的平面頂板與液壓機(jī)組合而成。我國(guó)催化劑抗壓碎強(qiáng)度設(shè)備普遍使用1983年原化工部頒布的化肥催化劑抗壓碎強(qiáng)度測(cè)定方法使用的強(qiáng)度儀，原則上特合上述ASTM抗壓原理13HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG14測(cè)量粒徑1nm以上的粒度分析技術(shù)，最簡(jiǎn)單最原始的是用標(biāo)推篩進(jìn)行的篩分法。除篩分外，有光學(xué)顯微鏡、重力沉降-揚(yáng)析法、沉降光透法及光衍射法等。粒徑1nm以下的顆粒，受測(cè)量下限的限制，往往造成誤差偏大，故上述各種技術(shù)或方法不適用，應(yīng)當(dāng)用電子顯微鏡、離子沉降光散射等新方法。3.3.2機(jī)械強(qiáng)度測(cè)定機(jī)械強(qiáng)度是任何工程材料的最基礎(chǔ)性質(zhì)。由于催化劑形狀各異，使用條件不同，難于以一種通用指標(biāo)表征催化劑普遍適用的機(jī)械性能，這是固體催化劑材料與金屬或高分子材料等不同之處。催化劑的機(jī)械強(qiáng)度是固體催化劑一項(xiàng)重要的性能指標(biāo)。HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG條狀、錠片、拉西環(huán)等形狀催化劑，應(yīng)測(cè)量其軸向(即正壓)抗壓碎強(qiáng)度和徑向(即側(cè)壓)抗壓碎強(qiáng)度，分別以P(軸)／（N·cm2）和P(徑)／（N·cm）表示；球型催化劑以點(diǎn)抗壓碎強(qiáng)度P(點(diǎn))／N表示。單?？箟核閺?qiáng)度測(cè)量要求：①取樣有代表性，測(cè)量數(shù)不少于50粒，一般為80粒，條狀催化劑應(yīng)切為長(zhǎng)度3-5mm，以保證平均值重現(xiàn)性≥95％；②本標(biāo)準(zhǔn)已考慮到溫度對(duì)強(qiáng)度的影響，樣品須在400℃下預(yù)處理3小時(shí)以上，沸石催化劑則需經(jīng)450-500℃處理(特別樣品另定)，放入干燥器冷卻至環(huán)境溫度后立即測(cè)定；③勻速施壓。15HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG2．堆積抗壓碎強(qiáng)度測(cè)定堆積壓碎強(qiáng)度的評(píng)價(jià)可提供運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中催化劑床層的機(jī)械性質(zhì)變化。測(cè)定方法可以通過(guò)活塞向堆積催化劑施壓，也可以恒壓載荷。16美國(guó)“ASTMD32委員會(huì)”正在試驗(yàn)一種單軸活塞向催化劑床層一端施壓(圖3-19)的方法，樣品經(jīng)400℃熔燒3h后，以34.5kPa／s負(fù)荷施壓到試驗(yàn)壓力下，恒定60s。數(shù)據(jù)以固定壓強(qiáng)下細(xì)粉量或生成一定細(xì)粉量需要的壓強(qiáng)給出HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG磨損性能試驗(yàn)流動(dòng)床催化劑與固定床促化劑有別，其強(qiáng)度主要應(yīng)考慮磨損強(qiáng)度(表面強(qiáng)度)。至于沸騰床用催化劑，則應(yīng)同時(shí)考慮這兩者。催化劑磨損性能的測(cè)試，要求模擬其由摩擦造成的磨損。相關(guān)的方法也已發(fā)展多種，如用旋轉(zhuǎn)磨損筒、用空氣噴射粉體催化劑使顆粒間及器壁間摩擦產(chǎn)生細(xì)粉等方法。17HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG3.3.4比表面積測(cè)定與孔結(jié)構(gòu)表征固體催化劑的比表面積和孔結(jié)構(gòu)，屬于其最基本的宏觀物理性質(zhì)?？缀捅砻媸嵌嘞啻呋磻?yīng)發(fā)生的空間。對(duì)于大多數(shù)工業(yè)催化劑而言，由于其多孔結(jié)構(gòu)和具有一定的顆粒大小，在生產(chǎn)條件下，催化反應(yīng)常常受到擴(kuò)散的影響。這時(shí)，催化劑的活性、選擇性和壽命等幾乎所有的性能便與催化劑的這兩大宏觀性質(zhì)相關(guān)。18HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG催化劑比表面積的測(cè)定催化劑比表面積指單位質(zhì)量多孔物質(zhì)內(nèi)外表面積的總和，單位為m2/g。有時(shí)也簡(jiǎn)稱比表面。對(duì)于多孔的催化劑或載體，通常需要測(cè)定比表面的兩種數(shù)值。一種是總的比表面，另一種是活性比表面。常用的測(cè)定總比表面積的方法有：BET法和色譜法，測(cè)定活性比表面的方法有化學(xué)吸附法和色譜法等。1.BET法測(cè)單一比表面經(jīng)典的BET法，基于理想吸附（或稱蘭格繆爾吸附）的物理模型。假定固體表面上各個(gè)吸附位置從19HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG能量角度而言都是等同的，吸附時(shí)放出的吸附熱相同；并假定每個(gè)吸附位只能吸附一個(gè)質(zhì)點(diǎn)，而已吸附質(zhì)點(diǎn)之間的作用力則認(rèn)為可以忽略。下面簡(jiǎn)單介紹一下什么是BET法：BET法是BET比表面積檢測(cè)法的簡(jiǎn)稱，該方法由于是依據(jù)著名的BET理論為基礎(chǔ)而得名。BET是三位科學(xué)家（Brunauer、Emmett和Teller）的首字母縮寫，三位科學(xué)家從經(jīng)典統(tǒng)計(jì)理論推導(dǎo)出的多分子層吸附公式基礎(chǔ)上，即著名的BET方程，成為了顆粒表面吸附科學(xué)的理論基礎(chǔ)，并被廣泛應(yīng)用于顆粒表面吸附性能研究及相關(guān)檢測(cè)儀器的數(shù)據(jù)處理中。比表面積是指每克物質(zhì)中所有顆?？偼獗砻娣e之和，國(guó)際單位是：m2/g，比表面積是衡量物質(zhì)特性的20HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG重要參量，可由專門的儀器來(lái)檢測(cè)，通常該類儀器需依據(jù)BET理論來(lái)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

BET氮吸附法一般耗時(shí)比較長(zhǎng)，建議使用全自動(dòng)比表面測(cè)試儀器，減少試驗(yàn)強(qiáng)度，同時(shí)精確性也有保障。目前國(guó)外同類儀器都是全自動(dòng)的。

比表面積檢測(cè)需遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，比表面積檢測(cè)數(shù)據(jù)只有采用BET方法檢測(cè)出來(lái)的結(jié)果才是真實(shí)可靠的，國(guó)內(nèi)目前有很多儀器只能做直接對(duì)比法的檢測(cè)，現(xiàn)在國(guó)內(nèi)也被淘汰了。目前國(guó)內(nèi)外比表面積測(cè)試統(tǒng)一采用多點(diǎn)BET法，國(guó)內(nèi)外制定出來(lái)的比表面積測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)都是以BET測(cè)試方法為基礎(chǔ)的，請(qǐng)參看我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T19587-2004）-氣體吸附BET原理測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積的方法。比表面積檢測(cè)其實(shí)是比較耗費(fèi)時(shí)間的工作，由于樣品吸附能力的不同

21HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG有些樣品的測(cè)試可能需要耗費(fèi)一整天的時(shí)間，如果測(cè)試過(guò)程沒(méi)有實(shí)現(xiàn)完全自動(dòng)化，那測(cè)試人員就時(shí)刻都不能離開，并且要高度集中，觀察儀表盤，操控旋鈕，稍不留神就會(huì)導(dǎo)致測(cè)試過(guò)程的失敗，這會(huì)浪費(fèi)測(cè)試人員很多的寶貴時(shí)間。目前國(guó)內(nèi)有幾家生產(chǎn)比表面積測(cè)試儀廠商，其中北京金埃譜科技有限公司F-Sorb2400比表面積分析儀是真正能夠?qū)崿F(xiàn)BET法檢測(cè)功能的儀器（兼?zhèn)渲苯訉?duì)比法），更重要北京金埃譜科技有限公司的F-Sorb2400比表面積分析儀是迄今為止國(guó)內(nèi)唯一完全自動(dòng)化智能化的比表面積檢測(cè)設(shè)備，其測(cè)試結(jié)果與國(guó)際一致性很高，穩(wěn)定性也很好，同時(shí)減少人為誤差，提高測(cè)試結(jié)果精確性。22HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG現(xiàn)在最常用的氣體（吸附）是氮?dú)猓粋€(gè)氮分子的橫截面積一般采用0.162nm2常見測(cè)定氣體吸附量的方法有三種，即容量法、重量法和色譜法。(1)容量法容量法測(cè)定比表面是測(cè)量已知量的氣體在吸附前后體積之差，由此即可算出被吸附的氣體量。在進(jìn)行吸附操作前，要對(duì)催化劑樣品進(jìn)行服氣處理,然后進(jìn)行吸附操作。脫氣處理的目的是除去催化劑已吸附的氣體。處理通常在200-400和真空度不低于O.133kpa下進(jìn)行。在保證催化劑的結(jié)構(gòu)不發(fā)生破壞的條件下，脫氣溫度可以高些，當(dāng)脫氣操作完成后，將系統(tǒng)抽至高真空，通常在真空度高于0.133kpa下，保持足夠長(zhǎng)時(shí)間。然后進(jìn)行吸附操作23HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG為了提高測(cè)定的準(zhǔn)確度度，所有這些玻璃儀器都要保持良好的恒溫，為此通常將儀器放在大的玻璃箱中。（一般溫度要盡可能高）24HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG(2)重量法重量法的原理是用特別設(shè)計(jì)的方法，稱取被催化劑樣品吸附的氣體重量。它與容量法不同，不是測(cè)量系統(tǒng)的壓力和容積，通過(guò)BET方程式計(jì)算吸附量，而是采用靈敏度高的石英彈簧秤，由樣品吸附微量氣體后的伸長(zhǎng)直接測(cè)量出氣體量。石英彈簧秤要預(yù)先校正。除測(cè)定吸附量外，其他操作手續(xù)與容量法一致。通常用于比表而大于50m2樣品的測(cè)定。25HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG(3)氣相色譜法上述BET容量法和重量法，都需要高真空裝置，而且在測(cè)量樣品的吸附量之前，要進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的脫氣處理。不久前發(fā)展的氣相色譜法測(cè)量催化劑的比表面，不需要高真空裝置，而且測(cè)定的速度快，靈敏度也較高，更適于工廠使用。色譜法測(cè)比表面積時(shí)，固定相就是被測(cè)固體本身（即吸附劑就是被測(cè)催化劑），載氣可選用N2，H2等，吸附質(zhì)可選用易揮發(fā)并與被測(cè)固體間無(wú)化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)，如C6H6、CCl4、CH30H等。實(shí)驗(yàn)裝置如圖3-23。26HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG27HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG.2復(fù)雜催化劑不同比表面積的分別測(cè)定工業(yè)催化劑大多數(shù)由兩種以上的物質(zhì)組成。每種物質(zhì)在催化反應(yīng)中的作用通常是不相同的。人們常常希望知道每種物質(zhì)在催化劑中分別占有的表面積，以便改善催化劑的性能和工廠操作條件，以及降低催化劑的成本。(1)載在Al2O3或SiO2-Al2O3上的Pt表面積的測(cè)定在進(jìn)行化學(xué)吸附之前，催化劑樣品要經(jīng)過(guò)升溫脫氣處理。處理的目的是將催化劑表面上吸附的氣體除去，以獲得清潔的鉑表面。脫氣處理在加熱和抽真空的條件下進(jìn)行。溫度和真空度愈高，脫氣愈完全。但溫度不能過(guò)高，以免鉑晶粒被燒結(jié)。28HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG①氫的化學(xué)吸附。實(shí)驗(yàn)證明，在適當(dāng)條件下氫在催化劑Pt/Al2O3上化學(xué)吸附達(dá)到飽和時(shí)，表面上每個(gè)鉑原子吸附一個(gè)氫原子，即H/Pt之比等于1。因此，只要選樣適宜的化學(xué)吸附條件，測(cè)定氫在一定量的已知比表面催化劑中的飽和吸附量，就能算出暴露在表面上的鉑原子數(shù)。鉑原于數(shù)乘其原子截面積即得鉑的表面積。②氫氧滴定法。氫氧滴定法是將Pt/Al2O3的催化劑在溫室下先吸附氧，然后再吸附氫。氫和吸附的氧化合生成水，生成的水被吸收。由消耗的氫量，進(jìn)而依O/Pt=1算出鉑的表面積。29HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG(2)氧化銅和氧化亞銅表面積的測(cè)定測(cè)定組成復(fù)雜的催化劑的不同表面，需要根據(jù)催化劑的性質(zhì)選擇特殊的方法。在用于氧化反應(yīng)的銅催化劑中，氧化銅和氧化亞銅處于隨外部條件而變化的動(dòng)態(tài)平衡。(3)鎳表面積的測(cè)定近年利用硫化氫的化學(xué)吸附于催化劑中鎳表面積的測(cè)定，獲得較準(zhǔn)確的結(jié)果。催化劑孔結(jié)構(gòu)的測(cè)定工業(yè)固體催化劑常為多孔性的。由于催化劑的孔結(jié)構(gòu)是其化學(xué)組成、晶體組成的綜合反映，而實(shí)際的孔結(jié)構(gòu)又相當(dāng)復(fù)雜，所以有關(guān)的計(jì)算十分困難。用以措述催化劑孔結(jié)構(gòu)的特性指標(biāo)有許多項(xiàng)目，其中最常用的有密度、孔容積、孔隙率、平均孔半徑和孔徑分布等。30HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG.1密度及其測(cè)定一般而言，催化劑的孔容越大，則密度越小，催化劑組分中重金屬含量越高，則密度越大。載體的晶相組成不同，密度也不相同。單位體積內(nèi)所含催化劑的質(zhì)量就是催化劑的密度。但是，因?yàn)榇呋瘎┦嵌嗫仔晕镔|(zhì)，構(gòu)成成型催化劑的粒片體積中包含固體骨架部分的體積，和催化劑內(nèi)孔體積；此外，在一群堆積的催化劑粒片之間，還存在空隙體積，所以，堆積催化劑的體積應(yīng)當(dāng)是：堆積體積=骨架體積+內(nèi)孔體積+空隙體積催化劑的密度通常分為三種，即堆密度、顆粒密度和真密度31HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG用量筒或類似容器測(cè)量催化劑的體積時(shí)所得的密度稱堆密度。在測(cè)量時(shí)，扣除催化劑顆粒與額粒之間的體積求得的密度稱顆粒密度。當(dāng)所測(cè)的體積僅是催化劑骨架的體積時(shí)，求得的密度稱為真密度。測(cè)定時(shí)，用氦和苯來(lái)置換。三種密度之間的關(guān)系：堆積密度<顆粒密度<真密度32HTTP://WWW.DOCIN.COM/SUNDAE_MENG由于反應(yīng)速度還與催化劑的體積、質(zhì)量或表面積有關(guān)，所以必需引進(jìn)比速率的概念。催化劑的活性，是表示催化劑加快化學(xué)反應(yīng)速率程度的一種度量。轉(zhuǎn)化率常用于活性的表達(dá)，更直觀工業(yè)上常用這一參數(shù)來(lái)衡量催化劑性能采用這種（轉(zhuǎn)化率）參數(shù)時(shí)，必須注明反應(yīng)物料與催化劑的接觸時(shí)間強(qiáng)調(diào)35工業(yè)實(shí)踐相關(guān)參數(shù)在流動(dòng)體系中，物料的流速(單位時(shí)間的體積或質(zhì)量)除以催化劑的體積就是體積空速或質(zhì)量空速，單位為s-1空速的倒數(shù)為反應(yīng)物料與催化劑接觸的平均時(shí)間，單位為秒(s)空時(shí)1.空速/sundae_mengSTY直觀，但因與操作條件有關(guān)，因此不十分確切。2.時(shí)空得率時(shí)空得率為每小時(shí)、每升催化劑所得產(chǎn)物的量。上述一些量都與反應(yīng)條件有關(guān)，所以必須同時(shí)注明。

/sundae_meng從某種意義上講，選擇性比活性更為重要。在活性和選擇性之間取舍時(shí)，往往決定于原料的價(jià)格，產(chǎn)物分離的難易等。373.選擇性/sundae_meng甲苯歧化反應(yīng)，計(jì)算芳烴收率就可估計(jì)出催化劑的選擇性，因原料和產(chǎn)物均為芳烴，且無(wú)物質(zhì)的量變化。384.收率例/sundae_meng單程收率有時(shí)也稱得率，它與轉(zhuǎn)化率和選擇性的關(guān)系為：5.單程收率/sundae_meng在催化劑工程的研究中，催化動(dòng)力學(xué)的一個(gè)重要研究目標(biāo)，就是為所研究的催化反應(yīng)提供數(shù)學(xué)模型，并且?guī)椭宕呋磻?yīng)的機(jī)理。通過(guò)動(dòng)力學(xué)研究，可以提供數(shù)學(xué)模型為催化劑設(shè)計(jì)以及催化反應(yīng)器的設(shè)計(jì)提供科學(xué)依據(jù)40（二）動(dòng)力學(xué)研究的意義和作用/sundae_meng實(shí)際的多相催化反應(yīng)，總是相當(dāng)復(fù)雜的。在大多數(shù)工業(yè)多相催化劑上進(jìn)行的，常常并不是簡(jiǎn)單的基元反應(yīng)，而是復(fù)雜反應(yīng)，有時(shí)還伴隨有催化劑的失活變化。因此往往不能只用一個(gè)簡(jiǎn)單的動(dòng)力學(xué)方程來(lái)反映其一切性能。41/sundae_meng而機(jī)理則意味著，達(dá)成所論反應(yīng)中各基元步驟發(fā)生的序列。機(jī)理甚至于涉及到其中每一步化學(xué)鍵的質(zhì)變或量變的動(dòng)力。對(duì)于多相催化反應(yīng)，一化學(xué)物種從與催化劑接近開始，需經(jīng)歷一系列物理的和化學(xué)的基元步驟?；瘜W(xué)動(dòng)力學(xué)是研究一個(gè)化學(xué)物種轉(zhuǎn)化為另一個(gè)化學(xué)物種的速率和機(jī)理的分支學(xué)科。/sundae_meng不妨把化學(xué)物種所經(jīng)歷的化學(xué)變化基元步驟序列稱作“歷程”；而把稱作“機(jī)理”。把包括吸附、脫附、物理傳輸和化學(xué)變化步驟在內(nèi)的序列關(guān)系稱作“機(jī)理”/sundae_meng44多相催化機(jī)理/sundae_meng有時(shí)甚至一個(gè)工業(yè)催化劑的關(guān)鍵性能，并不是由它的本征活性所決定的，而是決定于其傳熱和擴(kuò)散的性能。45/sundae_meng即只有在排除了內(nèi)、外擴(kuò)散因素影響的前提下，才談得上評(píng)價(jià)催化劑的本征活性和研究催化劑的本征動(dòng)力學(xué)。否則，不同的評(píng)價(jià)數(shù)據(jù)便難于有較好的可比性。46（三）預(yù)實(shí)驗(yàn)用流動(dòng)法測(cè)定催化劑的活性，首先必須考慮到氣體在反應(yīng)器中的流動(dòng)狀況和擴(kuò)散效應(yīng)，才能得到活性和動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)的正確數(shù)值。關(guān)鍵問(wèn)題在于確定最適宜的催化劑粒徑和最適宜的氣體流速這兩項(xiàng)基本數(shù)據(jù)。/sundae_meng反應(yīng)管直徑dr和催化劑顆粒直徑dg之比應(yīng)為：47流動(dòng)法測(cè)定催化劑活性的原則和方法可將宏觀因素對(duì)測(cè)定活性和對(duì)研究動(dòng)力學(xué)的影響減小到最低限度。/sundae_meng48在另一方面，對(duì)熱效應(yīng)不很小的反應(yīng)，當(dāng)時(shí)，給床層的散熱帶來(lái)困難，因?yàn)榇呋瘎┐矊訖M截面中心與其徑向之間的溫度差由下式?jīng)Q定：/sundae_meng該溫度差與反應(yīng)速度、熱效應(yīng)和反應(yīng)器直徑的平方成正比，而與有效導(dǎo)熱系數(shù)成反比。由于有效傳熱系數(shù)隨催化劑顆粒減小而下降，所以溫度差隨顆粒直徑減小而增加。當(dāng)為了消除內(nèi)擴(kuò)散對(duì)反應(yīng)的影響而降低粒徑時(shí)，則又增強(qiáng)了溫差升高的因素。另一方面，溫度差隨反應(yīng)器直徑的增加而迅速升高。/sundae_meng因此，要權(quán)衡這幾方面的利弊，以確定最適宜的催化劑粒徑和反應(yīng)管的直徑。反應(yīng)管直徑、催化劑顆粒大小和層高應(yīng)有適宜的比例。50根據(jù)大量實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，一般要求沿反應(yīng)管橫截面能并排安放6-12粒催化劑微粒，催化劑層高度應(yīng)超過(guò)直徑2.5-3倍。/sundae_meng對(duì)于一個(gè)選定的反應(yīng)器，改變待評(píng)價(jià)催化劑的顆粒大小，測(cè)定其反應(yīng)速度。排除內(nèi)擴(kuò)散影響要繼續(xù)威小穎粒度，直至反應(yīng)速度不變。若無(wú)內(nèi)擴(kuò)散控制，其反應(yīng)速度將保持不變。否則/sundae_meng52例子/sundae_meng安排兩個(gè)試驗(yàn)，在兩個(gè)反應(yīng)器中催化劑的裝量不等，在其他相同的條件下，用不同的氣流速度進(jìn)行反應(yīng)，測(cè)定隨氣流速度變化的轉(zhuǎn)化率。消除外擴(kuò)散影響必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)以排除反應(yīng)器材質(zhì)對(duì)試驗(yàn)的干擾。/sundae_mengV表示催化劑的裝填量，F(xiàn)表示氣流速度，試驗(yàn)II中催化劑的裝填量是試驗(yàn)I的兩倍54/sundae_meng三、催化劑的宏觀物理性質(zhì)測(cè)定工業(yè)催化劑或載體是具有發(fā)達(dá)孔系和一定內(nèi)外表面的顆粒集合體。若干晶粒聚集為大小不一的微米級(jí)顆粒(Particle)。實(shí)際成形催化劑的顆?；蚨?5粒子間，堆積形成的孔隙與晶粒內(nèi)和晶粒間微孔，構(gòu)成該粒團(tuán)的孔系結(jié)構(gòu)(圖3-5)。若干顆粒又可堆積成球、條、錠片、微球粉體等不同幾何外形的顆粒集合體，即粒團(tuán)(Pelet)。晶粒和顆粒間連接方式、接觸點(diǎn)鍵合力以及接觸配位數(shù)等則決定了粒團(tuán)的抗破碎和磨損性能。/sundae_meng工業(yè)催化劑的性質(zhì)，包括化學(xué)性質(zhì)及物理性質(zhì)。在催化劑化學(xué)組成與結(jié)構(gòu)確定的情況下，催化劑的性能與壽命，決定于構(gòu)成催化劑的顆粒-孔系的“宏觀物理性質(zhì)”，因此對(duì)其進(jìn)行測(cè)定與表征，對(duì)開發(fā)催化劑的意義是不言而喻的。3.3.1顆粒直徑及粒徑分布狹義的催化劑顆粒直徑系指成型粒團(tuán)的尺寸。單顆粒的催化劑粒度用粒徑表示，又稱顆粒直徑。負(fù)載型催化劑所負(fù)載的金屬或化合物粒子是晶粒或兩次粒子，它們的尺寸符合顆粒度的正常定義。均勻球形顆粒的粒徑就是球直徑，非球形不規(guī)則顆粒粒徑用各種測(cè)量技術(shù)測(cè)得的“等效球直徑”表示，成型后粒團(tuán)的非球不規(guī)則粒徑用“當(dāng)量直徑”表示56/sundae_meng催化劑原料粉體、實(shí)際的微球狀催化劑及其組成的二次粒子、流化床用微粉催化劑等，都是不同粒徑的多分散顆粒體系，測(cè)量單顆粒粒徑?jīng)]有意義，而用統(tǒng)計(jì)的方法得到的粒徑和粒徑分布是表征這類顆粒體系的必要數(shù)據(jù)。表示粒徑分布的最簡(jiǎn)單方法是直方圖，即測(cè)量顆粒體系最小至最大粒徑范圍，劃分為若干57逐漸增大的粒徑分級(jí)(粒級(jí))，由它們與對(duì)應(yīng)尺寸顆粒出現(xiàn)的頻率作圖而得(圖3-16)，頻率的內(nèi)容可表示為顆粒數(shù)目、質(zhì)量、面積或體積等等。當(dāng)測(cè)量的顆粒數(shù)足夠多(例如500?；蚋?時(shí)，可以用統(tǒng)計(jì)的數(shù)學(xué)方程表達(dá)粒徑分布。/sundae_meng一種成功的工業(yè)催化劑，除具有足夠的活性、選擇性和耐熱性外，還必須具有足夠的與壽命有密切關(guān)系的強(qiáng)度，以便抵抗在使用過(guò)程中的各種應(yīng)力而不致破碎。從工業(yè)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)看，用催化劑成品的機(jī)械強(qiáng)度數(shù)據(jù)來(lái)評(píng)價(jià)強(qiáng)度是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的，因?yàn)榇呋瘎┦艿綑C(jī)械破壞的情況是復(fù)雜多樣的。首先，催化劑要能經(jīng)受住搬運(yùn)時(shí)的磨損；第二，要能經(jīng)受住向反應(yīng)器里裝填時(shí)蕩下的沖擊，或在沸騰床中催化劑顆粒間的相互撞擊；第三，催化劑必須具有足夠的內(nèi)聚力，不致當(dāng)使用時(shí)由于反應(yīng)介質(zhì)的作用，發(fā)生化學(xué)變化而破碎；第四，催化劑還必須承受氣流在床層的壓力降、催化劑床層的重量，以及因床層和反應(yīng)器的熱脹冷縮所引起的相對(duì)位移等的作用等。58/sundae_meng由此看來(lái)，催化劑只有在強(qiáng)度方面也具有上述條件，才能保證整個(gè)操作的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。因此，建立和完善催化劑堿粒強(qiáng)度的測(cè)定方法是十分必要的。根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)可認(rèn)為，催化劑的工業(yè)應(yīng)用，至少需要從抗壓碎和抗磨損性能這兩方面作出相對(duì)的評(píng)價(jià)。壓碎強(qiáng)度測(cè)定均勻施加壓力到成型催化劑顆粒壓裂為止所承受的最大負(fù)荷稱催化劑壓碎強(qiáng)度。大粒徑催化劑或載體，如拉西環(huán)，直徑大于1cm的錠片，可以使用單粒測(cè)試方法，以平均值表示。小粒徑催化劑，最好使用堆積強(qiáng)度儀，測(cè)定堆積一定體積的催化劑樣品在頂部受壓下碎裂的程度。59/sundae_meng因?yàn)閷?duì)于細(xì)顆粒催化劑，若干單粒催化劑的平均抗壓碎強(qiáng)度并不重要，因?yàn)橛袝r(shí)可能百分之幾的破碎就會(huì)造成催化劑床層壓力降猛增而被迫停車。

1．單粒抗壓碎強(qiáng)度測(cè)定美國(guó)材料標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)學(xué)會(huì)ASTM已經(jīng)頒布了一個(gè)催化劑單?？箟核閺?qiáng)度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法，規(guī)定試驗(yàn)設(shè)備由兩個(gè)工具鋼平臺(tái)及指示施壓讀數(shù)的壓力表組成，施壓方式可以是機(jī)械、液壓或氣動(dòng)等系統(tǒng)，并保證在額定壓力范圍內(nèi)均勻施壓。國(guó)外通用試驗(yàn)機(jī)，按此原理要求由可垂直移動(dòng)的平面頂板與液壓機(jī)組合而成。我國(guó)催化劑抗壓碎強(qiáng)度設(shè)備普遍使用1983年原化工部頒布的化肥催化劑抗壓碎強(qiáng)度測(cè)定方法使用的強(qiáng)度儀，原則上特合上述ASTM抗壓原理60/sundae_meng61測(cè)量粒徑1nm以上的粒度分析技術(shù)，最簡(jiǎn)單最原始的是用標(biāo)推篩進(jìn)行的篩分法。除篩分外，有光學(xué)顯微鏡、重力沉降-揚(yáng)析法、沉降光透法及光衍射法等。粒徑1nm以下的顆粒，受測(cè)量下限的限制，往往造成誤差偏大，故上述各種技術(shù)或方法不適用，應(yīng)當(dāng)用電子顯微鏡、離子沉降光散射等新方法。3.3.2機(jī)械強(qiáng)度測(cè)定機(jī)械強(qiáng)度是任何工程材料的最基礎(chǔ)性質(zhì)。由于催化劑形狀各異，使用條件不同，難于以一種通用指標(biāo)表征催化劑普遍適用的機(jī)械性能，這是固體催化劑材料與金屬或高分子材料等不同之處。催化劑的機(jī)械強(qiáng)度是固體催化劑一項(xiàng)重要的性能指標(biāo)。/sundae_meng條狀、錠片、拉西環(huán)等形狀催化劑，應(yīng)測(cè)量其軸向(即正壓)抗壓碎強(qiáng)度和徑向(即側(cè)壓)抗壓碎強(qiáng)度，分別以P(軸)／（N·cm2）和P(徑)／（N·cm）表示；球型催化劑以點(diǎn)抗壓碎強(qiáng)度P(點(diǎn))／N表示。單粒抗壓碎強(qiáng)度測(cè)量要求：①取樣有代表性，測(cè)量數(shù)不少于50粒，一般為80粒，條狀催化劑應(yīng)切為長(zhǎng)度3-5mm，以保證平均值重現(xiàn)性≥95％；②本標(biāo)準(zhǔn)已考慮到溫度對(duì)強(qiáng)度的影響，樣品須在400℃下預(yù)處理3小時(shí)以上，沸石催化劑則需經(jīng)450-500℃處理(特別樣品另定)，放入干燥器冷卻至環(huán)境溫度后立即測(cè)定；③勻速施壓。62/sundae_meng2．堆積抗壓碎強(qiáng)度測(cè)定堆積壓碎強(qiáng)度的評(píng)價(jià)可提供運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中催化劑床層的機(jī)械性質(zhì)變化。測(cè)定方法可以通過(guò)活塞向堆積催化劑施壓，也可以恒壓載荷。63美國(guó)“ASTMD32委員會(huì)”正在試驗(yàn)一種單軸活塞向催化劑床層一端施壓(圖3-19)的方法，樣品經(jīng)400℃熔燒3h后，以34.5kPa／s負(fù)荷施壓到試驗(yàn)壓力下，恒定60s。數(shù)據(jù)以固定壓強(qiáng)下細(xì)粉量或生成一定細(xì)粉量需要的壓強(qiáng)給出/sundae_meng磨損性能試驗(yàn)流動(dòng)床催化劑與固定床促化劑有別，其強(qiáng)度主要應(yīng)考慮磨損強(qiáng)度(表面強(qiáng)度)。至于沸騰床用催化劑，則應(yīng)同時(shí)考慮這兩者。催化劑磨損性能的測(cè)試，要求模擬其由摩擦造成的磨損。相關(guān)的方法也已發(fā)展多種，如用旋轉(zhuǎn)磨損筒、用空氣噴射粉體催化劑使顆粒間及器壁間摩擦產(chǎn)生細(xì)粉等方法。64/sundae_meng3.3.4比表面積測(cè)定與孔結(jié)構(gòu)表征固體催化劑的比表面積和孔結(jié)構(gòu)，屬于其最基本的宏觀物理性質(zhì)?？缀捅砻媸嵌嘞啻呋磻?yīng)發(fā)生的空間。對(duì)于大多數(shù)工業(yè)催化劑而言，由于其多孔結(jié)構(gòu)和具有一定的顆粒大小，在生產(chǎn)條件下，催化反應(yīng)常常受到擴(kuò)散的影響。這時(shí)，催化劑的活性、選擇性和壽命等幾乎所有的性能便與催化劑的這兩大宏觀性質(zhì)相關(guān)。65/sundae_meng催化劑比表面積的測(cè)定催化劑比表面積指單位質(zhì)量多孔物質(zhì)內(nèi)外表面積的總和，單位為m2/g。有時(shí)也簡(jiǎn)稱比表面。對(duì)于多孔的催化劑或載體，通常需要測(cè)定比表面的兩種數(shù)值。一種是總的比表面，另一種是活性比表面。常用的測(cè)定總比表面積的方法有：BET法和色譜法，測(cè)定活性比表面的方法有化學(xué)吸附法和色譜法等。1.BET法測(cè)單一比表面經(jīng)典的BET法，基于理想吸附（或稱蘭格繆爾吸附）的物理模型。假定固體表面上各個(gè)吸附位置從66/sundae_meng能量角度而言都是等同的，吸附時(shí)放出的吸附熱相同；并假定每個(gè)吸附位只能吸附一個(gè)質(zhì)點(diǎn)，而已吸附質(zhì)點(diǎn)之間的作用力則認(rèn)為可以忽略。下面簡(jiǎn)單介紹一下什么是BET法：BET法是BET比表面積檢測(cè)法的簡(jiǎn)稱，該方法由于是依據(jù)著名的BET理論為基礎(chǔ)而得名。BET是三位科學(xué)家（Brunauer、Emmett和Teller）的首字母縮寫，三位科學(xué)家從經(jīng)典統(tǒng)計(jì)理論推導(dǎo)出的多分子層吸附公式基礎(chǔ)上，即著名的BET方程，成為了顆粒表面吸附科學(xué)的理論基礎(chǔ)，并被廣泛應(yīng)用于顆粒表面吸附性能研究及相關(guān)檢測(cè)儀器的數(shù)據(jù)處理中。比表面積是指每克物質(zhì)中所有顆?？偼獗砻娣e之和，國(guó)際單位是：m2/g，比表面積是衡量物質(zhì)特性的67/sundae_meng重要參量，可由專門的儀器來(lái)檢測(cè)，通常該類儀器需依據(jù)BET理論來(lái)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

BET氮吸附法一般耗時(shí)比較長(zhǎng)，建議使用全自動(dòng)比表面測(cè)試儀器，減少試驗(yàn)強(qiáng)度，同時(shí)精確性也有保障。目前國(guó)外同類儀器都是全自動(dòng)的。

比表面積檢測(cè)需遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，比表面積檢測(cè)數(shù)據(jù)只有采用BET方法檢測(cè)出來(lái)的結(jié)果才是真實(shí)可靠的，國(guó)內(nèi)目前有很多儀器只能做直接對(duì)比法的檢測(cè)，現(xiàn)在國(guó)內(nèi)也被淘汰了。目前國(guó)內(nèi)外比表面積測(cè)試統(tǒng)一采用多點(diǎn)BET法，國(guó)內(nèi)外制定出來(lái)的比表面積測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)都是以BET測(cè)試方法為基礎(chǔ)的，請(qǐng)參看我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T19587-2004）-氣體吸附BET原理測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積的方法。比表面積檢測(cè)其實(shí)是比較耗費(fèi)時(shí)間的工作，由于樣品吸附能力的不同

68/sundae_meng有些樣品的測(cè)試可能需要耗費(fèi)一整天的時(shí)間，如果測(cè)試過(guò)程沒(méi)有實(shí)現(xiàn)完全自動(dòng)化，那測(cè)試人員就時(shí)刻都不能離開，并且要高度集中，觀察儀表盤，操控旋鈕，稍不留神就會(huì)導(dǎo)致測(cè)試過(guò)程的失敗，這會(huì)浪費(fèi)測(cè)試人員很多的寶貴時(shí)間。目前國(guó)內(nèi)有幾家生產(chǎn)比表面積測(cè)試儀廠商，其中北京金埃譜科技有限公司F-Sorb2400比表面積分析儀是真正能夠?qū)崿F(xiàn)BET法檢測(cè)功能的儀器（兼?zhèn)渲苯訉?duì)比法），更重要北京金埃譜科技有限公司的F-Sorb2400比表面積分析儀是迄今為止國(guó)內(nèi)唯一完全自動(dòng)化智能化的比表面積檢測(cè)設(shè)備，其測(cè)試結(jié)果與國(guó)際一致性很高，穩(wěn)定性也很好，同時(shí)減少人為誤差，提高測(cè)試結(jié)果精確性。69/sundae_meng現(xiàn)在最常用的氣體（吸附）是氮?dú)?，一個(gè)氮分子的橫截面積一般采用0.162nm2常見測(cè)定氣體吸附量的方法有三種，即容量法、重量法和色譜法。(1)容量法容量法測(cè)定比表面是測(cè)量已知量的氣體在吸附前后體積之差，由此即可算出被吸附的氣體量。在進(jìn)行吸附操作前，要對(duì)催化劑樣品進(jìn)行服氣處理,然后進(jìn)行吸附操作。脫氣處理的目的是除去催化劑已吸附的氣體。處理通常在200-400和真空度不低于O.133kpa下進(jìn)行。在保證催化劑的結(jié)構(gòu)不發(fā)生破壞的條件下，脫氣溫度可以高些，當(dāng)脫氣操作完成后，將系統(tǒng)抽至高真空，通常在真空度高于0.133kpa下，保持足夠長(zhǎng)時(shí)間。然后進(jìn)行吸附操作70/sundae_meng為了提高測(cè)定的準(zhǔn)確度度，所有這些玻璃儀器都要保持良好的恒溫，為此通常將儀器放在大的玻璃箱中。（一般溫度要盡可能高）71/sundae_meng(2)重量法重量法的原理是用特別設(shè)計(jì)的方法，稱取被催化劑樣品吸附的氣體重量。它與容量法不同，不是測(cè)量系統(tǒng)的壓力和容積，通過(guò)BET方程式計(jì)算吸附量，而是采用靈敏度高的石英彈簧秤，由樣品吸附微量氣體后的伸長(zhǎng)直接測(cè)量出氣體量。石英彈簧秤