《SN/T1737.6-2010除草劑殘留量檢測方法

第6部分：

液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定食品中殺草強(qiáng)殘留量》(2026年)深度解析目錄一

為何食品中殺草強(qiáng)殘留檢測至關(guān)重要？

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1737.6-2010標(biāo)準(zhǔn)的核心價(jià)值與行業(yè)定位深度剖析二

液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法如何賦能殺草強(qiáng)檢測？

SN/T

1737.6-2010的技術(shù)原理與優(yōu)勢專家視角解讀三

SN/T

1737.6-2010標(biāo)準(zhǔn)適用范圍有哪些？

食品基質(zhì)分類與檢測界限的權(quán)威界定與實(shí)踐指導(dǎo)四

檢測前樣品如何處理才能符合標(biāo)準(zhǔn)？

SN/T

1737.6-2010

中樣品制備關(guān)鍵步驟與質(zhì)量控制要點(diǎn)

液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀如何調(diào)試與操作？

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1737.6-2010的儀器參數(shù)設(shè)置與方法驗(yàn)證流程六

殺草強(qiáng)殘留檢測結(jié)果如何判定與計(jì)算？

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1737.6-2010的數(shù)據(jù)處理規(guī)則與準(zhǔn)確性保障策略七

標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施中常見問題有哪些？

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的疑難解析與解決方案專家經(jīng)驗(yàn)分享八

與國際同類標(biāo)準(zhǔn)相比有何差異？

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1737.6-2010的技術(shù)指標(biāo)與國際接軌程度深度對(duì)比九

未來食品中除草劑殘留檢測趨勢如何？

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1737.6-2010的應(yīng)用拓展與技術(shù)升級(jí)方向預(yù)測十

如何確保SN/T

1737.6-2010標(biāo)準(zhǔn)有效執(zhí)行？

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系建設(shè)與人員能力提升指導(dǎo)方案為何食品中殺草強(qiáng)殘留檢測至關(guān)重要？SN/T1737.6-2010標(biāo)準(zhǔn)的核心價(jià)值與行業(yè)定位深度剖析殺草強(qiáng)的毒性特征與食品污染風(fēng)險(xiǎn)究竟有多大？殺草強(qiáng)屬脲類除草劑，具有潛在致畸致癌性，且在環(huán)境中穩(wěn)定性強(qiáng)，易通過土壤-作物鏈進(jìn)入食品。研究表明，其在果蔬谷物中殘留會(huì)對(duì)人體生殖免疫系統(tǒng)造成危害，長期攝入風(fēng)險(xiǎn)極高，因此精準(zhǔn)檢測是保障食品安全的關(guān)鍵防線。（二）SN/T1737.6-2010標(biāo)準(zhǔn)出臺(tái)的背景與政策驅(qū)動(dòng)力是什么？隨著我國食品國際貿(mào)易量增長，進(jìn)口國對(duì)除草劑殘留限量要求日趨嚴(yán)格。為應(yīng)對(duì)技術(shù)性貿(mào)易壁壘，規(guī)范檢測方法，原國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局制定本標(biāo)準(zhǔn)，作為出入境食品檢驗(yàn)檢疫的重要依據(jù)，填補(bǔ)了國內(nèi)殺草強(qiáng)專項(xiàng)檢測標(biāo)準(zhǔn)的空白。本標(biāo)準(zhǔn)是《除草劑殘留量檢測方法》系列標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵組成，與GB2763等食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)形成互補(bǔ)，為食品中殺草強(qiáng)殘留提供了法定檢測方法，其檢測結(jié)果具有權(quán)威性和法律效力，是食品安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估與監(jiān)管的重要技術(shù)支撐。（三）該標(biāo)準(zhǔn)在食品安全檢測體系中的核心地位如何體現(xiàn)？010201液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法如何賦能殺草強(qiáng)檢測？SN/T1737.6-2010的技術(shù)原理與優(yōu)勢專家視角解讀液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法的雙重分離與檢測機(jī)制是什么？該方法先通過液相色譜柱實(shí)現(xiàn)殺草強(qiáng)與食品基質(zhì)雜質(zhì)的分離，再經(jīng)質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行兩級(jí)質(zhì)譜分析。一級(jí)質(zhì)譜篩選目標(biāo)離子，二級(jí)質(zhì)譜對(duì)特征離子碎片進(jìn)行定性定量，憑借高分辨率和高靈敏度，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜基質(zhì)中微量殺草強(qiáng)的精準(zhǔn)捕獲。（二）相較于傳統(tǒng)檢測方法，該技術(shù)有哪些不可替代的優(yōu)勢？與氣相色譜法相比，無需衍生化處理，操作更簡便；與單一質(zhì)譜法相比，抗干擾能力更強(qiáng)，定性準(zhǔn)確性更高。其檢出限可達(dá)0.01mg/kg以下，滿足國內(nèi)外嚴(yán)苛的殘留限量要求，且檢測周期短，適用于大批量樣品的快速篩查。（三）標(biāo)準(zhǔn)中技術(shù)原理的設(shè)定依據(jù)與科學(xué)性驗(yàn)證如何？標(biāo)準(zhǔn)基于殺草強(qiáng)的化學(xué)結(jié)構(gòu)（含脲基官能團(tuán)）和理化性質(zhì)（極性較強(qiáng)熱穩(wěn)定性差），選擇反相液相色譜分離與電噴霧電離質(zhì)譜檢測模式。通過大量實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證不同色譜柱流動(dòng)相比例對(duì)分離效果的影響，確保技術(shù)原理的科學(xué)性與適用性。12SN/T1737.6-2010標(biāo)準(zhǔn)適用范圍有哪些？食品基質(zhì)分類與檢測界限的權(quán)威界定與實(shí)踐指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)明確適用的食品類別具體包含哪些？01適用于谷物（大米小麥玉米等）果蔬（蘋果番茄菠菜等）畜禽肉水產(chǎn)品及乳制品等常見食品類別。標(biāo)準(zhǔn)對(duì)不同基質(zhì)的前處理方法進(jìn)行差異化規(guī)定，確保在各類食品中均能實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確檢測。02（二）檢測限與定量限的設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)及意義是什么？標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定殺草強(qiáng)的檢出限為0.005mg/kg，定量限為0.01mg/kg。該指標(biāo)依據(jù)國際食品法典委員會(huì)（CAC）及主要貿(mào)易國（如歐盟美國）的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)制定，既能滿足監(jiān)管需求，又為企業(yè)控制生產(chǎn)風(fēng)險(xiǎn)提供明確依據(jù)。12（三）哪些特殊食品基質(zhì)可能存在檢測適用性問題？如何解決？01高脂肪（如油炸食品）高色素（如紅心火龍果）基質(zhì)易產(chǎn)生較強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng)。對(duì)此，標(biāo)準(zhǔn)推薦采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液校正法，通過制備與樣品基質(zhì)相似的標(biāo)準(zhǔn)曲線，消除基質(zhì)干擾，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。02檢測前樣品如何處理才能符合標(biāo)準(zhǔn)？SN/T1737.6-2010中樣品制備關(guān)鍵步驟與質(zhì)量控制要點(diǎn)樣品采集與保存的規(guī)范性要求有哪些？樣品應(yīng)按照GB/T27404規(guī)定隨機(jī)采集，數(shù)量不少于2kg，密封于潔凈容器中，-18℃以下冷凍保存。保存時(shí)間不超過3個(gè)月，且運(yùn)輸過程中需保持低溫，防止殺草強(qiáng)降解或交叉污染，確保樣品代表性與穩(wěn)定性。（二）樣品提取過程中溶劑選擇與提取方式的標(biāo)準(zhǔn)操作是什么？采用乙腈作為提取溶劑，按1:5（g/mL）比例加入樣品，渦旋混勻后超聲提取30分鐘，再經(jīng)離心分離。乙腈對(duì)殺草強(qiáng)溶解度高，且能有效沉淀蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，超聲提取可提高提取效率，確保目標(biāo)物充分溶出。12使用C18固相萃取柱凈化，依次用5mL甲醇和5mL水活化柱子，上樣后用5mL5%甲醇水溶液洗脫。該步驟可吸附樣品中的脂類色素等雜質(zhì)，洗脫液經(jīng)氮吹濃縮至近干后定容，降低基質(zhì)對(duì)后續(xù)檢測的影響。（三）凈化步驟如何去除基質(zhì)干擾？固相萃取柱的選擇與操作要點(diǎn)是什么？010201液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀如何調(diào)試與操作？SN/T1737.6-2010的儀器參數(shù)設(shè)置與方法驗(yàn)證流程液相色譜系統(tǒng)的關(guān)鍵參數(shù)設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)是什么？色譜柱選用C18柱（2.1mm×150mm，3μm），柱溫30℃；流動(dòng)相為甲醇-0.1%甲酸水溶液（體積比20:80），流速0.2mL/min；進(jìn)樣量10μL。該參數(shù)組合可實(shí)現(xiàn)殺草強(qiáng)的有效分離，峰形對(duì)稱，保留時(shí)間穩(wěn)定。（二）質(zhì)譜/質(zhì)譜系統(tǒng)的離子源與監(jiān)測模式如何優(yōu)化？采用電噴霧電離源（ESI+），噴霧電壓4.5kV，離子源溫度350℃；選擇多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM），母離子為128.1m/z，定量子離子為85.0m/z，定性子離子為68.0m/z。通過優(yōu)化碰撞能量等參數(shù)，提高離子響應(yīng)強(qiáng)度與檢測靈敏度。（三）方法驗(yàn)證需涵蓋哪些指標(biāo)？如何確保檢測方法的可靠性？1需驗(yàn)證線性范圍（0.01-1.0μg/mL，相關(guān)系數(shù)r≥0.999）精密度（相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤10%）準(zhǔn)確度（回收率70%-120%）及基質(zhì)效應(yīng)。通過平行實(shí)驗(yàn)加標(biāo)回收試驗(yàn)等方式，全面評(píng)估方法的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性，符合要求方可投入使用。2殺草強(qiáng)殘留檢測結(jié)果如何判定與計(jì)算？SN/T1737.6-2010的數(shù)據(jù)處理規(guī)則與準(zhǔn)確性保障策略0102檢測數(shù)據(jù)的記錄與有效數(shù)字保留有哪些規(guī)范？記錄儀器響應(yīng)值標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度等原始數(shù)據(jù)，保留三位有效數(shù)字。計(jì)算結(jié)果需根據(jù)樣品稱樣量定容體積等進(jìn)行換算，最終結(jié)果單位為mg/kg，數(shù)值修約遵循GB/T8170的規(guī)定，確保數(shù)據(jù)記錄的規(guī)范性與可追溯性。定量計(jì)算的公式與代入?yún)?shù)的注意事項(xiàng)是什么？定量公式為：X=(C×V×1000)/(m×1000)，其中X為樣品中殺草強(qiáng)含量（mg/kg），C為從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的殺草強(qiáng)濃度(μg/mL），V為定容體積（mL），m為樣品稱樣量（g）。代入?yún)?shù)時(shí)需核對(duì)單位換算，避免計(jì)算錯(cuò)誤。檢測結(jié)果超出限量時(shí)的確認(rèn)流程與報(bào)告要求是什么？結(jié)果超出限量時(shí)，需重新抽取同批次樣品進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢仍不合格則采用不同檢測方法（如氣相色譜-質(zhì)譜法）進(jìn)行確證。檢測報(bào)告需包含樣品信息檢測方法儀器型號(hào)結(jié)果判定等內(nèi)容，由授權(quán)簽字人審核簽發(fā)，確保報(bào)告的權(quán)威性。標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施中常見問題有哪些？SN/T1737.6-2010的疑難解析與解決方案專家經(jīng)驗(yàn)分享基質(zhì)效應(yīng)過強(qiáng)導(dǎo)致檢測結(jié)果偏差如何應(yīng)對(duì)？可采用同位素內(nèi)標(biāo)法，加入穩(wěn)定同位素標(biāo)記的殺草強(qiáng)內(nèi)標(biāo)，通過內(nèi)標(biāo)與目標(biāo)物的響應(yīng)值比值進(jìn)行定量，有效抵消基質(zhì)效應(yīng)。同時(shí)，優(yōu)化固相萃取柱洗脫條件，增加洗滌步驟，進(jìn)一步去除基質(zhì)雜質(zhì)。（二）儀器重現(xiàn)性差的原因分析與排除方法是什么？01可能因色譜柱污染流動(dòng)相比例不穩(wěn)定或質(zhì)譜離子源臟污導(dǎo)致。需定期清洗色譜柱，過濾并超聲脫氣流動(dòng)相，每周維護(hù)離子源，檢查噴霧針位置與電壓穩(wěn)定性。通過空白試驗(yàn)與標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)進(jìn)樣，驗(yàn)證儀器重現(xiàn)性。02（三）樣品提取效率低的關(guān)鍵影響因素及改進(jìn)措施有哪些？影響因素包括提取溶劑用量超聲時(shí)間與溫度。可適當(dāng)增加乙腈用量至1:8（g/mL），延長超聲時(shí)間至40分鐘，控制超聲溫度在30℃左右。提取后離心轉(zhuǎn)速提高至8000r/min，確保上清液充分分離，提高提取效率。12與國際同類標(biāo)準(zhǔn)相比有何差異？SN/T1737.6-2010的技術(shù)指標(biāo)與國際接軌程度深度對(duì)比與歐盟EC/152/2009標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法差異在哪里？歐盟標(biāo)準(zhǔn)推薦使用乙腈-水提取，固相萃取柱為NH2柱，而本標(biāo)準(zhǔn)采用C18柱凈化；歐盟標(biāo)準(zhǔn)檢出限為0.002mg/kg，略低于本標(biāo)準(zhǔn)，但本標(biāo)準(zhǔn)在基質(zhì)適用性上更廣泛，對(duì)高脂肪樣品的處理更具優(yōu)勢，整體技術(shù)指標(biāo)接近。（二）與美國EPA549.1方法相比，在技術(shù)路線上有何不同？01美國方法采用液液萃取結(jié)合硅膠柱凈化，檢測儀器為氣相色譜-質(zhì)譜法，需衍生化處理；本標(biāo)準(zhǔn)無需衍生化，操作更簡便，且質(zhì)譜/質(zhì)譜法的靈敏度與定性能力優(yōu)于單一質(zhì)譜法，檢測效率更高，更符合現(xiàn)代檢測技術(shù)發(fā)展趨勢。02（三）我國標(biāo)準(zhǔn)在國際市場中的認(rèn)可度與應(yīng)用前景如何？01本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)與國際主流標(biāo)準(zhǔn)基本一致，檢測結(jié)果得到多數(shù)貿(mào)易國認(rèn)可，為我國食品出口提供了有力技術(shù)支持。隨著“一帶一路”倡議推進(jìn)，我國標(biāo)準(zhǔn)在沿線國家的推廣應(yīng)用將進(jìn)一步加強(qiáng)，提升我國在食品安全領(lǐng)域的國際話語權(quán)。02未來食品中除草劑殘留檢測趨勢如何？SN/T1737.6-2010的應(yīng)用拓展與技術(shù)升級(jí)方向預(yù)測多殘留同時(shí)檢測技術(shù)將如何影響本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用？未來將向“一法多測”方向發(fā)展，在本標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上拓展檢測目標(biāo)物，實(shí)現(xiàn)殺草強(qiáng)與其他脲類三嗪類除草劑的同時(shí)檢測。通過優(yōu)化色譜與質(zhì)譜參數(shù)，開發(fā)多反應(yīng)監(jiān)測離子對(duì)組合，提高檢測效率，降低檢測成本。12（二）快速檢測技術(shù)與標(biāo)準(zhǔn)方法的互補(bǔ)融合趨勢是什么？01膠體金免疫層析法量子點(diǎn)熒光免疫法等快速檢測技術(shù)將作為篩查手段，與本標(biāo)準(zhǔn)形成“篩查-確證”檢測體系。快速檢測實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場實(shí)時(shí)篩查，陽性樣品再通過液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法確證，提升監(jiān)管效率與精準(zhǔn)度。02（三）智能化檢測設(shè)備的發(fā)展對(duì)標(biāo)準(zhǔn)操作流程有何革新？自動(dòng)化樣品前處理系統(tǒng)（如固相萃取工作站）智能質(zhì)譜儀將逐步普及，實(shí)現(xiàn)樣品提取凈化檢測的全流程自動(dòng)化。標(biāo)準(zhǔn)操作流程將進(jìn)一步優(yōu)化，減少人工干預(yù)，提高檢測重復(fù)性與穩(wěn)定性，推動(dòng)檢測技術(shù)向智能化高效化發(fā)展。12如何確保SN/T1737.6-2010標(biāo)準(zhǔn)有效執(zhí)行？實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系建設(shè)與人員能力提升指導(dǎo)方案實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立哪些質(zhì)量控制體系要素？需建立樣品管理儀器設(shè)備管理人員培訓(xùn)方法驗(yàn)證質(zhì)量監(jiān)督等要素。定期開展內(nèi)部質(zhì)量控制（如空白試驗(yàn)加標(biāo)回收）與外部質(zhì)量評(píng)估（如參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)），確保檢測過程符合標(biāo)準(zhǔn)要求，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。12（二）檢測人員