2026年藥物分析題庫(kù)第一部分單選題(100題)1、在藥物分析方法驗(yàn)證中，考察方法是否能準(zhǔn)確測(cè)定主成分含量且不受其他成分干擾的特性是指？

A.精密度

B.準(zhǔn)確度

C.專屬性

D.線性

【答案】：C

解析：本題考察分析方法驗(yàn)證指標(biāo)的概念。專屬性是指在其他成分（如雜質(zhì)、輔料）存在下，準(zhǔn)確測(cè)定被測(cè)物的能力，是鑒別和含量測(cè)定的核心要求。選項(xiàng)A精密度指多次測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性；選項(xiàng)B準(zhǔn)確度指測(cè)量值與真實(shí)值的接近程度；選項(xiàng)D線性指響應(yīng)值與濃度的線性關(guān)系，均與題干描述不符。2、在高效液相色譜（HPLC）系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中，用于評(píng)價(jià)相鄰色譜峰分離效果的關(guān)鍵參數(shù)是（）？

A.理論塔板數(shù)

B.分離度（R）

C.拖尾因子（T）

D.保留時(shí)間（tR）

【答案】：B

解析：本題考察HPLC系統(tǒng)適用性試驗(yàn)參數(shù)的意義。分離度（R）定義為相鄰兩色譜峰保留時(shí)間之差與兩峰峰寬平均值的比值，直接反映相鄰組分的分離效果，是系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中評(píng)價(jià)分離能力的核心指標(biāo)。理論塔板數(shù)反映色譜柱柱效，拖尾因子反映峰形對(duì)稱性，保留時(shí)間僅反映組分在色譜柱中的滯留時(shí)間，不直接用于分離效果評(píng)價(jià)。故正確答案為B。3、阿司匹林含量測(cè)定最常用的方法是？

A.酸堿滴定法

B.非水溶液滴定法

C.高效液相色譜法

D.紫外分光光度法

【答案】：A

解析：本題考察藥物含量測(cè)定方法的選擇知識(shí)點(diǎn)。阿司匹林的結(jié)構(gòu)中含有游離羧基（-COOH），具有酸性，在水溶液中可與氫氧化鈉等強(qiáng)堿定量反應(yīng)，因此中國(guó)藥典采用酸堿滴定法（直接滴定法）測(cè)定其含量。B選項(xiàng)非水溶液滴定法適用于有機(jī)弱堿及其鹽類，如硫酸阿托品；C選項(xiàng)高效液相色譜法適用于復(fù)雜成分藥物，阿司匹林含量測(cè)定雖也可用HPLC，但不是最常用方法；D選項(xiàng)紫外分光光度法需藥物有特定紫外吸收且無(wú)干擾，阿司匹林的紫外吸收較弱且易受輔料干擾，故非首選。因此正確答案為A。4、藥物中重金屬檢查時(shí)，常用的顯色劑是以下哪一種？

A.硫代乙酰胺

B.碘化鉀

C.鉻黑T

D.酚酞

【答案】：A

解析：本題考察重金屬檢查的顯色原理。重金屬檢查（如鉛、汞等）常用硫代乙酰胺法（A）：在pH3.5醋酸鹽緩沖液中，硫代乙酰胺水解生成H?S，與重金屬離子生成黃色至棕色硫化物沉淀，通過(guò)比色或目視比色判斷；碘化鉀（B）常用于碘量法中作為顯色劑或絡(luò)合劑，鉻黑T（C）是絡(luò)合滴定指示劑（如EDTA滴定鈣鎂離子），酚酞（D）是酸堿指示劑。因此正確答案為A。5、藥物的熾灼殘?jiān)鼨z查屬于以下哪個(gè)分析環(huán)節(jié)？

A.鑒別試驗(yàn)

B.一般雜質(zhì)檢查

C.特殊雜質(zhì)檢查

D.含量測(cè)定

【答案】：B

解析：本題考察藥物分析中檢查項(xiàng)目的分類。熾灼殘?jiān)侵杆幬锝?jīng)高溫?zé)胱坪?，殘留的非揮發(fā)性無(wú)機(jī)雜質(zhì)（如硫酸鹽、磷酸鹽等），屬于藥物中一般雜質(zhì)（如重金屬、熾灼殘?jiān)龋┑臋z查范疇。選項(xiàng)A“鑒別試驗(yàn)”是確證藥物真?zhèn)?；選項(xiàng)C“特殊雜質(zhì)檢查”針對(duì)特定藥物的特定雜質(zhì)（如阿司匹林中的游離水楊酸）；選項(xiàng)D“含量測(cè)定”是測(cè)定藥物有效成分的含量。因此正確答案為B。6、藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)中，考察藥物在高溫（如60℃）、高濕（如相對(duì)濕度75%）和強(qiáng)光照射條件下的穩(wěn)定性，屬于哪種試驗(yàn)？

A.長(zhǎng)期試驗(yàn)

B.加速試驗(yàn)

C.影響因素試驗(yàn)

D.重復(fù)性試驗(yàn)

【答案】：C

解析：本題考察藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)的類型。影響因素試驗(yàn)（強(qiáng)制降解試驗(yàn)）通過(guò)極端條件（高溫、高濕、強(qiáng)光）考察藥物穩(wěn)定性，以揭示藥物降解途徑；A選項(xiàng)“長(zhǎng)期試驗(yàn)”是在室溫/規(guī)定儲(chǔ)存條件下考察藥物長(zhǎng)期穩(wěn)定性；B選項(xiàng)“加速試驗(yàn)”通過(guò)高溫/高濕模擬長(zhǎng)期儲(chǔ)存環(huán)境，加速藥物變化；D選項(xiàng)“重復(fù)性試驗(yàn)”是方法學(xué)驗(yàn)證內(nèi)容，考察方法重現(xiàn)性。因此正確答案為C。7、中國(guó)藥典中，對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定方法為？

A.紫外分光光度法

B.氣相色譜法

C.高效液相色譜法

D.碘量法

【答案】：A

解析：本題考察藥物含量測(cè)定方法的選擇。對(duì)乙酰氨基酚結(jié)構(gòu)含酚羥基和苯環(huán)，具有特征紫外吸收。A選項(xiàng)紫外分光光度法：中國(guó)藥典2020版規(guī)定其含量測(cè)定采用UV法（249nm處測(cè)定吸光度），操作簡(jiǎn)便且能滿足雜質(zhì)干擾要求；B選項(xiàng)氣相色譜法：適用于揮發(fā)性藥物，對(duì)乙酰氨基酚無(wú)揮發(fā)性，不適用；C選項(xiàng)高效液相色譜法：雖可用于復(fù)雜成分，但對(duì)乙酰氨基酚結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，UV法已能準(zhǔn)確測(cè)定，且HPLC操作相對(duì)復(fù)雜，非首選；D選項(xiàng)碘量法：用于含還原性基團(tuán)（如醛基、烯二醇）的藥物，對(duì)乙酰氨基酚無(wú)此類基團(tuán)，不適用。8、藥物旋光度測(cè)定主要用于評(píng)價(jià)以下哪類藥物的純度？

A.具有手性碳原子的藥物

B.具有共軛體系的藥物

C.具有揮發(fā)性的藥物

D.具有熒光的藥物

【答案】：A

解析：本題考察物理常數(shù)的應(yīng)用。旋光度是手性藥物的固有物理性質(zhì)，通過(guò)測(cè)定旋光度可判斷藥物的光學(xué)純度（如葡萄糖、腎上腺素等）；具有共軛體系的藥物常用紫外分光光度法，揮發(fā)性藥物通過(guò)沸點(diǎn)或氣相色譜評(píng)價(jià)純度，熒光藥物通過(guò)熒光光譜鑒別。因此正確答案為A。9、中國(guó)藥典中重金屬檢查的常用方法是？

A.硫代乙酰胺法

B.古蔡氏法

C.碘量法

D.鈰量法

【答案】：A

解析：本題考察藥物雜質(zhì)檢查中的重金屬檢查知識(shí)點(diǎn)。重金屬檢查主要用于控制藥物中鉛、汞、銅等重金屬雜質(zhì)的限量。A選項(xiàng)硫代乙酰胺法是中國(guó)藥典重金屬檢查的第一法，適用于溶于水、稀酸或乙醇的藥物，通過(guò)硫代乙酰胺在酸性條件下水解產(chǎn)生硫化氫，與重金屬離子生成有色硫化物沉淀進(jìn)行比色；B選項(xiàng)古蔡氏法是砷鹽檢查的經(jīng)典方法，用于檢測(cè)藥物中的砷元素；C選項(xiàng)碘量法和D選項(xiàng)鈰量法屬于氧化還原滴定法，主要用于藥物含量測(cè)定，而非重金屬檢查。因此正確答案為A。10、葡萄糖注射液中需檢查的特殊雜質(zhì)是？

A.5-羥甲基糠醛

B.水楊酸

C.對(duì)氨基酚

D.重金屬

【答案】：A

解析：本題考察藥物特殊雜質(zhì)檢查。葡萄糖在高溫滅菌過(guò)程中易分解產(chǎn)生5-羥甲基糠醛（特殊雜質(zhì)），其限量檢查可反映葡萄糖質(zhì)量。選項(xiàng)B水楊酸為阿司匹林的特殊雜質(zhì)（水解產(chǎn)物）；選項(xiàng)C對(duì)氨基酚為對(duì)乙酰氨基酚的特殊雜質(zhì)（水解產(chǎn)物）；選項(xiàng)D重金屬為一般雜質(zhì)，不屬于葡萄糖注射液的特殊雜質(zhì)檢查項(xiàng)目。11、在藥物的鑒別試驗(yàn)中，紅外光譜法的主要鑒別依據(jù)是藥物分子中官能團(tuán)的特征振動(dòng)吸收，其核心是不同藥物的特征吸收峰的什么特性？

A.位置和強(qiáng)度

B.數(shù)量和形狀

C.位置和數(shù)量

D.形狀和強(qiáng)度

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別中紅外光譜法的原理。紅外光譜通過(guò)官能團(tuán)的特征振動(dòng)吸收峰的位置（對(duì)應(yīng)振動(dòng)頻率，反映官能團(tuán)種類）和強(qiáng)度（反映基團(tuán)數(shù)量及振動(dòng)偶合程度）進(jìn)行鑒別，不同藥物因官能團(tuán)差異，吸收峰的位置和強(qiáng)度具有特異性。B錯(cuò)誤，“數(shù)量”不是核心依據(jù)；C錯(cuò)誤，數(shù)量無(wú)鑒別意義；D錯(cuò)誤，“形狀”不是紅外鑒別的關(guān)鍵指標(biāo)。12、中國(guó)藥典中布洛芬含量測(cè)定的法定方法是？

A.紫外分光光度法

B.高效液相色譜法

C.氣相色譜法

D.非水溶液滴定法

【答案】：B

解析：本題考察布洛芬的含量測(cè)定方法。布洛芬為非甾體抗炎藥，中國(guó)藥典采用高效液相色譜法（HPLC）測(cè)定其含量，以甲醇-0.1%磷酸溶液（85:15）為流動(dòng)相，紫外檢測(cè)器（220nm），操作簡(jiǎn)便且專屬性強(qiáng)。A選項(xiàng)紫外分光光度法僅適用于特定濃度范圍且無(wú)輔料干擾的情況，布洛芬因結(jié)構(gòu)復(fù)雜且輔料可能干擾，不采用；C選項(xiàng)氣相色譜法適用于揮發(fā)性成分，布洛芬揮發(fā)性弱，不適用；D選項(xiàng)非水滴定法常用于弱酸性/堿性藥物，布洛芬雖為弱酸，但藥典未采用該法。13、在藥物分析中，使用卡爾費(fèi)休法（費(fèi)休氏法）測(cè)定藥物中水分含量的原理是基于以下哪種化學(xué)反應(yīng)？

A.水與碘的氧化還原反應(yīng)

B.水與吡啶的配位反應(yīng)

C.水與二氧化硫的酸堿中和反應(yīng)

D.水與甲醇的酯化反應(yīng)

【答案】：A

解析：卡爾費(fèi)休法基于I?與SO?在吡啶和甲醇存在下與水發(fā)生定量氧化還原反應(yīng)：I?+SO?+3C?H?N+H?O→2C?H?N·HI+C?H?N·SO?。通過(guò)滴定過(guò)程中消耗的碘量計(jì)算水分含量，其中核心反應(yīng)為水與碘的氧化還原反應(yīng)。B、C、D均非該方法的核心反應(yīng)機(jī)制。14、阿司匹林的含量測(cè)定，中國(guó)藥典采用的方法是？

A.直接酸堿滴定法

B.非水溶液滴定法

C.氧化還原滴定法

D.配位滴定法

【答案】：A

解析：本題考察藥物含量測(cè)定方法的選擇。阿司匹林分子中含有游離羧基（-COOH），具有酸性，中國(guó)藥典采用直接酸堿滴定法：在中性乙醇溶劑中，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉滴定液定量滴定羧基，反應(yīng)完全且無(wú)副反應(yīng)。選項(xiàng)B非水溶液滴定法適用于有機(jī)弱堿或弱酸藥物在非水介質(zhì)中的滴定；選項(xiàng)C氧化還原滴定法適用于具有氧化還原性的藥物（如維生素C）；選項(xiàng)D配位滴定法適用于金屬離子定量分析，均不符合阿司匹林的含量測(cè)定要求。15、藥物中重金屬檢查的常用顯色劑是？

A.硫代乙酰胺試液

B.硫化鈉試液

C.硝酸銀試液

D.氯化鋇試液

【答案】：A

解析：本題考察重金屬檢查的標(biāo)準(zhǔn)方法。重金屬檢查（如鉛、汞等）是控制藥物中微量金屬雜質(zhì)的重要項(xiàng)目。A選項(xiàng)硫代乙酰胺試液：中國(guó)藥典采用第一法（硫代乙酰胺法），在pH3.5醋酸鹽緩沖液中，硫代乙酰胺水解生成H?S，與重金屬離子生成黃色至棕色硫化物沉淀，為最常用顯色劑；B選項(xiàng)硫化鈉試液：用于第二法（堿性條件），適用于難溶于稀酸的藥物，非“常用”；C選項(xiàng)硝酸銀試液：用于鹵素（如Cl?、Br?）檢查，與Ag?生成白色/淡黃色沉淀；D選項(xiàng)氯化鋇試液：用于硫酸鹽檢查，與Ba2?生成白色硫酸鋇沉淀。16、以下哪個(gè)方法驗(yàn)證指標(biāo)用于考察在其他共存物質(zhì)存在時(shí)，方法能否準(zhǔn)確測(cè)定被測(cè)物的能力？

A.準(zhǔn)確度

B.精密度

C.專屬性

D.檢測(cè)限

【答案】：C

解析：本題考察藥物分析方法驗(yàn)證指標(biāo)。專屬性是指在其他成分（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物）存在下，方法能準(zhǔn)確測(cè)定被測(cè)物的能力。選項(xiàng)A準(zhǔn)確度是指測(cè)定值與真實(shí)值的接近程度；選項(xiàng)B精密度是指多次測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性；選項(xiàng)D檢測(cè)限是指能檢測(cè)出被測(cè)物的最低濃度或量。因此正確答案為C。17、在藥物的一般雜質(zhì)檢查中，以下哪項(xiàng)不屬于一般雜質(zhì)？

A.氯化物

B.重金屬

C.對(duì)乙酰氨基酚中的對(duì)氨基酚

D.熾灼殘?jiān)?/p>

【答案】：C

解析：本題考察藥物雜質(zhì)分類知識(shí)點(diǎn)。一般雜質(zhì)是指在多數(shù)藥物生產(chǎn)和貯藏過(guò)程中易引入的普遍存在的雜質(zhì)，如氯化物（A）、重金屬（B）、熾灼殘?jiān)―）等，這些雜質(zhì)檢查方法具有通用性。特殊雜質(zhì)是指特定藥物生產(chǎn)或貯藏過(guò)程中引入的特有雜質(zhì)，對(duì)乙酰氨基酚中的對(duì)氨基酚（C）是其生產(chǎn)過(guò)程中可能未除盡的中間體（合成對(duì)乙酰氨基酚時(shí)，對(duì)硝基苯酚還原不完全可能生成對(duì)氨基酚），屬于對(duì)乙酰氨基酚的特殊雜質(zhì)，而非一般雜質(zhì)。故正確答案為C。18、下列藥物中，可用三氯化鐵試液進(jìn)行鑒別（顯色）的是？

A.布洛芬

B.對(duì)乙酰氨基酚

C.阿司匹林

D.鹽酸普魯卡因

【答案】：B

解析：本題考察藥物化學(xué)鑒別法中的顯色反應(yīng)。對(duì)乙酰氨基酚含有酚羥基，在中性條件下與三氯化鐵試液反應(yīng)顯藍(lán)紫色；布洛芬無(wú)酚羥基（僅含羧基），阿司匹林水解后雖產(chǎn)生酚羥基但本身無(wú)游離酚羥基，鹽酸普魯卡因含芳伯胺基（非酚羥基結(jié)構(gòu)），均不能與三氯化鐵顯色。因此正確答案為B。19、中國(guó)藥典中，對(duì)乙酰氨基酚片的含量測(cè)定常采用以下哪種方法？

A.高效液相色譜法（HPLC）

B.紫外分光光度法

C.非水溶液滴定法

D.氣相色譜法

【答案】：A

解析：本題考察藥物含量測(cè)定方法的選擇。對(duì)乙酰氨基酚片含量測(cè)定常采用HPLC法（A），因?qū)σ阴０被咏Y(jié)構(gòu)中含酚羥基和酰胺鍵，可能存在對(duì)氨基酚等雜質(zhì)，HPLC可通過(guò)分離度和準(zhǔn)確性實(shí)現(xiàn)精確測(cè)定；紫外分光光度法（B）受輔料（如淀粉、糊精）干擾較大，且無(wú)法分離雜質(zhì)；非水溶液滴定法（C）適用于堿性藥物或含弱酸性基團(tuán)的藥物，對(duì)乙酰氨基酚堿性較弱，非水法不適用；氣相色譜法（D）主要用于揮發(fā)性成分，對(duì)乙酰氨基酚無(wú)揮發(fā)性。因此正確答案為A。20、非水溶液滴定法適用于測(cè)定的藥物類型是（）

A.具有酸性基團(tuán)的藥物

B.有機(jī)弱堿及其鹽類藥物

C.含芳環(huán)結(jié)構(gòu)的藥物

D.含不飽和鍵的藥物

【答案】：B

解析：本題考察非水溶液滴定法的適用范圍。非水溶液滴定法適用于有機(jī)弱堿（如生物堿）及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽等，因這些藥物在冰醋酸等非水溶劑中顯堿性，可被高氯酸滴定；選項(xiàng)A酸性藥物常用酸堿滴定法（水溶液或醇溶液）；選項(xiàng)C含芳環(huán)藥物多采用UV法或HPLC法；選項(xiàng)D不飽和鍵藥物通常用氧化還原滴定或HPLC法。21、阿司匹林中游離水楊酸的限量檢查采用的方法是？

A.薄層色譜法

B.紫外分光光度法

C.比色法

D.高效液相色譜法

【答案】：C

解析：本題考察特殊雜質(zhì)檢查方法。阿司匹林由水楊酸乙?；苽?，可能含未反應(yīng)的水楊酸雜質(zhì)。水楊酸因含酚羥基，可與三氯化鐵試液反應(yīng)顯紫堇色，而阿司匹林無(wú)酚羥基不顯色。通過(guò)與對(duì)照液比較顏色深淺，控制游離水楊酸限量，此為比色法，故C正確。A選項(xiàng)薄層色譜法可用于定性鑒別，但非限量檢查；B選項(xiàng)紫外分光光度法需特定波長(zhǎng)（如297nm），但藥典中采用的是比色法；D選項(xiàng)HPLC法可用于，但非首選限量方法。22、苯巴比妥的紅外光譜鑒別試驗(yàn)屬于以下哪種鑒別方法？

A.化學(xué)鑒別法

B.光譜鑒別法

C.色譜鑒別法

D.物理常數(shù)測(cè)定法

【答案】：B

解析：本題考察藥物鑒別方法的分類。光譜鑒別法主要利用藥物分子的特征吸收光譜（如紅外、紫外光譜）進(jìn)行鑒別，苯巴比妥的紅外光譜鑒別即通過(guò)其特定官能團(tuán)（如酰胺基、苯環(huán)）的特征吸收峰進(jìn)行識(shí)別，屬于光譜鑒別法。A選項(xiàng)化學(xué)鑒別法是利用化學(xué)反應(yīng)（如顏色反應(yīng)、沉淀反應(yīng)），C選項(xiàng)色譜鑒別法基于色譜行為（如TLC、HPLC），D選項(xiàng)物理常數(shù)測(cè)定法（如熔點(diǎn)、沸點(diǎn)）均不符合題意。23、中國(guó)藥典中，重金屬檢查的常用方法是基于以下哪種化學(xué)反應(yīng)原理？

A.硫代乙酰胺法（與重金屬離子顯色）

B.古蔡氏法（砷鹽檢查）

C.銀量法（銀離子與鹵素離子沉淀）

D.酸堿滴定法（氫離子濃度調(diào)節(jié)）

【答案】：A

解析：本題考察藥物中重金屬雜質(zhì)檢查的方法。重金屬（如鉛、汞）檢查采用硫代乙酰胺法，利用重金屬離子與硫代乙酰胺在酸性條件下生成黃至棕黑色硫化物的顯色反應(yīng)；古蔡氏法用于砷鹽檢查，銀量法用于氯化物、銀離子等測(cè)定，酸堿滴定法用于酸堿含量測(cè)定。因此正確答案為A。24、非水溶液滴定法測(cè)定生物堿類藥物含量時(shí)，常用的滴定溶劑是？

A.冰醋酸

B.甲醇

C.丙酮

D.液氨

【答案】：A

解析：本題考察非水溶液滴定法的溶劑選擇。生物堿類藥物（如鹽酸嗎啡、硫酸阿托品）為有機(jī)弱堿，需在非水酸性溶劑（如冰醋酸）中，以高氯酸為滴定劑進(jìn)行滴定（非水堿量法）。冰醋酸提供質(zhì)子化環(huán)境，使生物堿游離為共軛酸，增強(qiáng)堿性以便滴定。B選項(xiàng)甲醇為中性溶劑，無(wú)法提供足夠質(zhì)子化環(huán)境；C選項(xiàng)丙酮為惰性溶劑；D選項(xiàng)液氨為強(qiáng)堿性溶劑，不適合弱堿滴定。因此正確答案為A。25、在藥物分析中，‘同一分析人員在同一實(shí)驗(yàn)室，使用同一儀器設(shè)備，按同一方法，對(duì)同一樣品在短期內(nèi)多次測(cè)定’的精密度稱為？

A.重復(fù)性

B.中間精密度

C.重現(xiàn)性

D.專屬性

【答案】：A

解析：本題考察精密度的分類，正確答案為A。重復(fù)性定義為同一分析人員在相同條件下對(duì)同一樣品多次測(cè)定的精密度；B選項(xiàng)中間精密度包括不同人員、設(shè)備、時(shí)間的變化；C選項(xiàng)重現(xiàn)性指不同實(shí)驗(yàn)室或分析人員在不同條件下的測(cè)定結(jié)果一致性；D選項(xiàng)專屬性是指方法僅對(duì)被測(cè)物有響應(yīng)，與其他成分無(wú)關(guān)，不屬于精密度范疇。26、以下哪個(gè)反應(yīng)是芳伯胺類藥物（如普魯卡因）的專屬鑒別反應(yīng)？

A.三氯化鐵反應(yīng)（酚羥基藥物）

B.重氮化-偶合反應(yīng)

C.葡萄糖的旋光性檢查

D.紅外光譜法

【答案】：B

解析：本題考察藥物專屬鑒別反應(yīng)。重氮化-偶合反應(yīng)是芳伯胺類藥物的專屬鑒別反應(yīng)：芳伯胺在酸性條件下與亞硝酸鈉反應(yīng)生成重氮鹽，再與β-萘酚偶合生成橙紅色沉淀；三氯化鐵反應(yīng)是酚羥基藥物（如對(duì)乙酰氨基酚）的鑒別反應(yīng)，非芳伯胺專屬；葡萄糖無(wú)芳伯胺結(jié)構(gòu)，旋光性檢查非鑒別反應(yīng)；紅外光譜雖具專屬性，但屬于儀器分析方法，非化學(xué)反應(yīng)。故正確答案為B。27、在藥物分析方法驗(yàn)證中，‘精密度’的定義是？

A.測(cè)得值與真實(shí)值接近的程度

B.多次測(cè)量結(jié)果的一致性程度

C.方法對(duì)特定雜質(zhì)的準(zhǔn)確測(cè)定能力

D.區(qū)分共存物干擾的能力

【答案】：B

解析：本題考察分析方法驗(yàn)證指標(biāo)的定義。精密度指在相同條件下，多次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性、中間精密度或重現(xiàn)性，反映測(cè)量結(jié)果的一致性。錯(cuò)誤選項(xiàng)：A（準(zhǔn)確度）；C（專屬性）；D（專屬性，指方法不受共存物干擾的能力）。28、阿司匹林的紅外光譜鑒別中，最具特征性的官能團(tuán)吸收峰對(duì)應(yīng)的基團(tuán)是？

A.羧基（-COOH）

B.酯基（-COO-）

C.苯環(huán)（芳香環(huán)）

D.羥基（-OH）

【答案】：B

解析：本題考察藥物紅外光譜鑒別知識(shí)點(diǎn)。阿司匹林結(jié)構(gòu)中含有乙酰氧基（-COOCH3），酯基的特征吸收峰位于1700-1750cm?1區(qū)間，是其特異性鑒別依據(jù)。選項(xiàng)A（羧基）在3200-2500cm?1有寬峰，不具有特異性；選項(xiàng)C（苯環(huán)）吸收峰普遍存在于芳香族藥物中；選項(xiàng)D（羥基）吸收峰在3200-3600cm?1，也無(wú)特異性。因此正確答案為B。29、藥物中重金屬檢查的中國(guó)藥典收載方法是？

A.硫代乙酰胺法

B.古蔡法

C.微孔濾膜法

D.銀鹽法

【答案】：A

解析：本題考察重金屬檢查的方法。重金屬（如鉛、汞）在實(shí)驗(yàn)條件下可與硫代乙酰胺反應(yīng)生成有色硫化物，中國(guó)藥典采用硫代乙酰胺法，在pH3.5的醋酸鹽緩沖液中進(jìn)行，故A正確。B選項(xiàng)古蔡法為砷鹽檢查法；C選項(xiàng)微孔濾膜法可用于重金屬檢查的特殊情況，但非藥典收載的常規(guī)方法；D選項(xiàng)銀鹽法為古蔡法的改良，同樣用于砷鹽檢查。30、在體內(nèi)藥物分析中，常用的去除生物樣品中蛋白質(zhì)的方法是？

A.液液萃取法

B.蛋白沉淀法

C.固相萃取法

D.衍生化法

【答案】：B

解析：本題考察生物樣品前處理中去除蛋白質(zhì)的方法。蛋白沉淀法是體內(nèi)藥物分析中去除血漿、尿液等生物樣品中蛋白質(zhì)的常用方法，通過(guò)加入有機(jī)溶劑（如乙腈、甲醇）或強(qiáng)酸（如高氯酸）使蛋白質(zhì)變性沉淀，離心后取上清液分析。液液萃取法主要用于富集和分離藥物，非直接去除蛋白；固相萃取法用于富集目標(biāo)物，需與樣品基質(zhì)結(jié)合；衍生化法用于增強(qiáng)檢測(cè)信號(hào)，非去除蛋白的方法。故正確答案為B。31、在藥物穩(wěn)定性影響因素試驗(yàn)中，強(qiáng)光照射試驗(yàn)的條件是？

A.2000±2000lx

B.4500±500lx

C.4500±2000lx

D.10000±500lx

【答案】：B

解析：本題考察穩(wěn)定性試驗(yàn)的影響因素條件。中國(guó)藥典規(guī)定，強(qiáng)光照射試驗(yàn)的照度為4500±500lx，用于考察藥物對(duì)光的敏感性。選項(xiàng)A照度過(guò)低，無(wú)法模擬強(qiáng)光條件；選項(xiàng)C±2000lx的波動(dòng)范圍不符合標(biāo)準(zhǔn)；選項(xiàng)D照度10000lx超出常規(guī)強(qiáng)光試驗(yàn)范圍，均不正確。32、藥物穩(wěn)定性影響因素試驗(yàn)（強(qiáng)制降解試驗(yàn)）不包括以下哪種條件？

A.高溫試驗(yàn)

B.高濕試驗(yàn)

C.長(zhǎng)期試驗(yàn)

D.強(qiáng)光照射試驗(yàn)

【答案】：C

解析：本題考察藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)的分類。影響因素試驗(yàn)（強(qiáng)制降解試驗(yàn)）是在極端條件下考察藥物穩(wěn)定性，包括高溫（加速破壞）、高濕（吸濕破壞）、強(qiáng)光照射（光降解）。選項(xiàng)C“長(zhǎng)期試驗(yàn)”屬于穩(wěn)定性考察的基礎(chǔ)試驗(yàn)，是在室溫條件下長(zhǎng)期留樣觀察藥物變化，不屬于影響因素試驗(yàn)；選項(xiàng)B“高濕試驗(yàn)”和D“強(qiáng)光照射試驗(yàn)”均為影響因素試驗(yàn)的典型條件。因此正確答案為C。33、藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)中，考察藥物對(duì)濕度敏感性的方法是？

A.高溫試驗(yàn)

B.高濕度試驗(yàn)

C.強(qiáng)光照射試驗(yàn)

D.長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)

【答案】：B

解析：本題考察藥物穩(wěn)定性影響因素試驗(yàn)的設(shè)計(jì)。高溫試驗(yàn)（A）考察藥物對(duì)溫度的敏感性；高濕度試驗(yàn)（B）通過(guò)控制濕度（通常為90%±5%）模擬潮濕環(huán)境，直接考察藥物對(duì)水分的穩(wěn)定性；強(qiáng)光照射試驗(yàn)（C）考察藥物對(duì)光線的敏感性；長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)（D）屬于影響因素試驗(yàn)后的長(zhǎng)期留樣考察，不直接用于濕度敏感性評(píng)價(jià)。因此正確答案為B。34、下列藥物中，其含量測(cè)定可采用非水溶液滴定法的是？

A.阿司匹林

B.鹽酸普魯卡因

C.維生素C

D.葡萄糖

【答案】：B

解析：本題考察非水溶液滴定法的適用范圍。非水溶液滴定法適用于有機(jī)弱堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽等藥物。鹽酸普魯卡因是有機(jī)叔胺的鹽酸鹽（如鹽酸普魯卡因），其水溶液呈酸性，需在非水酸性介質(zhì)（如冰醋酸）中用高氯酸滴定。選項(xiàng)A阿司匹林含游離羧基，采用中和法（NaOH滴定）；選項(xiàng)C維生素C含烯二醇基，用碘量法測(cè)定；選項(xiàng)D葡萄糖具有旋光性，采用旋光度法。35、下列哪種藥物含量測(cè)定方法通常采用非水溶液滴定法？

A.阿司匹林

B.維生素C

C.鹽酸普魯卡因

D.布洛芬

【答案】：C

解析：本題考察非水溶液滴定法的應(yīng)用范圍。非水溶液滴定法適用于有機(jī)弱堿及其鹽類藥物（如生物堿、胺類藥物），鹽酸普魯卡因?qū)儆谟袡C(jī)胺類生物堿的鹽，適合用非水溶液滴定法測(cè)定含量。A選項(xiàng)阿司匹林通常采用酸堿滴定法；B選項(xiàng)維生素C采用碘量法；D選項(xiàng)布洛芬常用HPLC法或酸堿滴定法。36、藥物紅外光譜鑒別法的主要依據(jù)是（）

A.官能團(tuán)特征吸收峰的位置和強(qiáng)度

B.藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)類型

C.藥物的分子量大小

D.藥物的溶解度差異

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別試驗(yàn)中紅外光譜的原理。紅外光譜通過(guò)官能團(tuán)特征吸收峰的位置（特征峰波長(zhǎng)）和強(qiáng)度（峰高）進(jìn)行鑒別，不同官能團(tuán)的特征吸收峰具有特異性。選項(xiàng)B“化學(xué)結(jié)構(gòu)類型”過(guò)于籠統(tǒng)，無(wú)法直接反映紅外特征；選項(xiàng)C“分子量”和D“溶解度”均與紅外光譜鑒別原理無(wú)關(guān)。故正確答案為A。37、中國(guó)藥典中重金屬檢查的第一法（硫代乙酰胺法）的反應(yīng)條件是（）

A.弱酸性（pH3.5醋酸鹽緩沖液）

B.中性（pH7.0磷酸緩沖液）

C.強(qiáng)酸性（鹽酸溶液）

D.堿性（pH9.0氨緩沖液）

【答案】：A

解析：本題考察重金屬檢查的方法原理。硫代乙酰胺法利用重金屬（如鉛）在弱酸性條件下與硫化氫（由硫代乙酰胺在酸性下水解產(chǎn)生）反應(yīng)生成棕黑色硫化物沉淀，中國(guó)藥典規(guī)定pH3.5的醋酸鹽緩沖液為反應(yīng)條件。選項(xiàng)B中性條件下重金屬易形成氫氧化物沉淀，影響結(jié)果；選項(xiàng)C強(qiáng)酸性會(huì)抑制硫代乙酰胺水解，減少硫化氫生成；選項(xiàng)D堿性條件下氨與重金屬離子形成氨絡(luò)離子，無(wú)法生成硫化物沉淀。38、以下哪種方法常用于藥物的結(jié)構(gòu)確證和鑒別？

A.紅外分光光度法（IR）

B.紫外分光光度法（UV）

C.高效液相色譜法（HPLC）

D.氣相色譜法（GC）

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別方法的應(yīng)用。紅外分光光度法（IR）通過(guò)測(cè)定藥物分子對(duì)紅外光的特征吸收，可提供分子結(jié)構(gòu)中官能團(tuán)及化學(xué)鍵的信息，具有高度特征性，是藥物結(jié)構(gòu)確證和鑒別的常用方法。紫外分光光度法（UV）主要用于含共軛體系的藥物定量分析，干擾因素較多；高效液相色譜法（HPLC）主要用于藥物含量測(cè)定和復(fù)雜成分分離；氣相色譜法（GC）多用于揮發(fā)性成分分析。因此正確答案為A。39、藥物分析方法驗(yàn)證中，反映測(cè)量值與真實(shí)值接近程度的參數(shù)是？

A.精密度

B.準(zhǔn)確度

C.專屬性

D.線性

【答案】：B

解析：本題考察分析方法驗(yàn)證參數(shù)的定義，正確答案為B。準(zhǔn)確度是指測(cè)定值與真實(shí)值的接近程度，通常用回收率表示；精密度反映測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性/重現(xiàn)性；專屬性指方法僅對(duì)被測(cè)物有響應(yīng)、不受其他成分干擾；線性描述濃度與響應(yīng)值的線性關(guān)系，均不符合題意。40、在藥物分析方法驗(yàn)證中，反映測(cè)量值與真實(shí)值接近程度的關(guān)鍵參數(shù)是？

A.精密度

B.準(zhǔn)確度

C.專屬性

D.檢測(cè)限

【答案】：B

解析：本題考察分析方法驗(yàn)證參數(shù)的定義知識(shí)點(diǎn)。正確答案為B。解析：準(zhǔn)確度（Accuracy）是指在規(guī)定條件下，測(cè)得的分析結(jié)果與真實(shí)值（或參考值）接近的程度，通常以回收率表示（如加樣回收率）。A選項(xiàng)精密度（Precision）是指在相同條件下多次測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性、中間精密度或重現(xiàn)性，反映測(cè)量結(jié)果的離散程度；C選項(xiàng)專屬性（Specificity）是指在其他成分（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物）存在下，準(zhǔn)確測(cè)定被測(cè)物的能力，即方法對(duì)干擾物的抗干擾能力；D選項(xiàng)檢測(cè)限（LOD）是指樣品中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低濃度或量，僅要求能觀察到信號(hào)，不要求準(zhǔn)確定量。41、阿司匹林的鑒別反應(yīng)中，加入三氯化鐵試液后顯何種顏色？

A.紫堇色

B.紅色

C.黃色

D.藍(lán)色

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別反應(yīng)中的化學(xué)鑒別法知識(shí)點(diǎn)。阿司匹林分子結(jié)構(gòu)中含有游離酚羥基（水解產(chǎn)生水楊酸），在中性或弱酸性條件下，酚羥基與三氯化鐵試液反應(yīng)生成紫堇色的鐵配位化合物。選項(xiàng)B紅色可能為鹽酸普魯卡因的重氮化-偶合反應(yīng)現(xiàn)象；選項(xiàng)C黃色可能為某些金屬離子與試劑的絡(luò)合反應(yīng)；選項(xiàng)D藍(lán)色可能為某些生物堿（如奎寧）的熒光反應(yīng)或特定配位反應(yīng)。因此正確答案為A。42、以下哪個(gè)藥物的紅外光譜中，在1700cm?1附近有強(qiáng)吸收峰，可用于鑒別其含有羰基結(jié)構(gòu)？

A.阿司匹林

B.對(duì)乙酰氨基酚

C.維生素C

D.鹽酸普魯卡因

【答案】：A

解析：本題考察藥物的紅外光譜鑒別知識(shí)點(diǎn)。阿司匹林（乙酰水楊酸）結(jié)構(gòu)中含有羧基（-COOH）和酯鍵，其羧基的C=O伸縮振動(dòng)在1700cm?1附近有強(qiáng)吸收峰，可用于鑒別羰基結(jié)構(gòu)。對(duì)乙酰氨基酚主要含酰胺鍵（1650-1690cm?1），維生素C為烯二醇結(jié)構(gòu)無(wú)典型羰基吸收，鹽酸普魯卡因含酯鍵（1720-1740cm?1）但酯鍵吸收峰位置與羧基不同。故正確答案為A。43、中國(guó)藥典（2020年版）中，藥品標(biāo)準(zhǔn)的核心組成部分不包括以下哪項(xiàng)內(nèi)容？

A.性狀

B.鑒別

C.含量測(cè)定

D.包裝規(guī)格

【答案】：D

解析：本題考察藥品標(biāo)準(zhǔn)的基本內(nèi)容。藥品標(biāo)準(zhǔn)（如中國(guó)藥典）通常由性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定四部分組成，用于規(guī)范藥品的質(zhì)量；包裝規(guī)格屬于藥品標(biāo)簽或說(shuō)明書(shū)的內(nèi)容，反映藥品的包裝形式和規(guī)格，并非標(biāo)準(zhǔn)的核心質(zhì)量控制指標(biāo)。因此正確答案為D。44、中國(guó)藥典中藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)的長(zhǎng)期試驗(yàn)條件是（）

A.溫度60±2℃，相對(duì)濕度75±5%

B.溫度25±2℃，相對(duì)濕度60±5%

C.溫度40±2℃，相對(duì)濕度75±5%

D.溫度25±2℃，相對(duì)濕度90±5%

【答案】：B

解析：本題考察穩(wěn)定性試驗(yàn)條件。長(zhǎng)期試驗(yàn)?zāi)M實(shí)際貯存條件，中國(guó)藥典規(guī)定為溫度25±2℃，相對(duì)濕度60±5%；選項(xiàng)A/C為加速試驗(yàn)條件（高溫高濕）；選項(xiàng)D高濕度會(huì)導(dǎo)致吸濕變質(zhì)，非長(zhǎng)期試驗(yàn)條件。45、在藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)中，用于考察藥物在高溫、高濕、強(qiáng)光等極端條件下穩(wěn)定性的試驗(yàn)是？

A.影響因素試驗(yàn)

B.加速試驗(yàn)

C.長(zhǎng)期試驗(yàn)

D.穩(wěn)定性試驗(yàn)

【答案】：A

解析：本題考察藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)類型。影響因素試驗(yàn)（強(qiáng)制試驗(yàn)）是在高溫、高濕、強(qiáng)光等極端條件下進(jìn)行，目的是探索影響藥物穩(wěn)定性的因素；加速試驗(yàn)是在超常條件下（如40℃、RH75%）加速穩(wěn)定性變化，預(yù)測(cè)有效期；長(zhǎng)期試驗(yàn)是在實(shí)際儲(chǔ)存條件下考察穩(wěn)定性，確定有效期；穩(wěn)定性試驗(yàn)是總試驗(yàn)的統(tǒng)稱。題目明確限定“極端條件”，故正確答案為A。46、下列哪種方法是藥物鑒別試驗(yàn)中最常用且專屬性較強(qiáng)的方法？

A.紅外分光光度法

B.紫外分光光度法

C.薄層色譜法

D.高效液相色譜法

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別試驗(yàn)的方法學(xué)知識(shí)點(diǎn)。紅外分光光度法（IR）通過(guò)藥物分子特定官能團(tuán)的特征吸收峰進(jìn)行鑒別，具有高度專屬性和特征性，是藥物鑒別中最常用且專屬性較強(qiáng)的方法。紫外分光光度法（UV）受藥物濃度、溶劑等影響較大，專屬性有限；薄層色譜法（TLC）需對(duì)照品對(duì)照，專屬性依賴對(duì)照品；高效液相色譜法（HPLC）主要用于含量測(cè)定和有關(guān)物質(zhì)檢查，鑒別時(shí)需與對(duì)照品保留時(shí)間比較，專屬性略遜于IR。因此正確答案為A。47、中國(guó)藥典（2020版）的內(nèi)容不包括以下哪項(xiàng)？

A.凡例

B.正文

C.藥品說(shuō)明書(shū)

D.通則

【答案】：C

解析：本題考察中國(guó)藥典的基本內(nèi)容。中國(guó)藥典（2020版）由凡例、正文、通則、索引等組成，藥品說(shuō)明書(shū)是藥品標(biāo)簽的重要組成部分，用于指導(dǎo)用藥，不屬于藥典內(nèi)容（選項(xiàng)C錯(cuò)誤）。凡例（編排規(guī)則）、正文（藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)）、通則（檢測(cè)方法）均為藥典核心內(nèi)容（選項(xiàng)A、B、D正確）。48、藥物鑒別試驗(yàn)中，以下最常用的物理常數(shù)測(cè)定方法是？

A.熔點(diǎn)測(cè)定

B.旋光度測(cè)定

C.折光率測(cè)定

D.比旋度測(cè)定

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別中物理常數(shù)的應(yīng)用。熔點(diǎn)是固體藥物的固有物理性質(zhì)，具有特征性，且測(cè)定方法簡(jiǎn)便、重復(fù)性好，是藥物鑒別中最常用的物理常數(shù)測(cè)定方法。旋光度、比旋度主要用于具有旋光性的藥物（如葡萄糖），折光率則多用于液體藥物或油類制劑，應(yīng)用范圍相對(duì)較窄。因此正確答案為A。49、已知某藥物的百分吸收系數(shù)（E1%1cm）為100，在1cm光程下測(cè)得其溶液吸光度（A）為0.500，計(jì)算該溶液的濃度（g/100ml）為多少？

A.0.500

B.0.005

C.0.050

D.5.00

【答案】：B

解析：本題考察紫外-可見(jiàn)分光光度法中百分吸收系數(shù)的應(yīng)用。根據(jù)朗伯-比爾定律，溶液濃度計(jì)算公式為：濃度（g/100ml）=吸光度（A）/百分吸收系數(shù)（E1%1cm）。代入數(shù)據(jù)：0.500/100=0.005g/100ml。選項(xiàng)A混淆了吸光度與濃度的關(guān)系；選項(xiàng)C多除了10倍；選項(xiàng)D為錯(cuò)誤計(jì)算（未除以吸收系數(shù)）。因此正確答案為B。50、下列藥物含量測(cè)定方法中，適用于生物堿類藥物的是？

A.非水溶液滴定法

B.酸堿滴定法

C.配位滴定法

D.氧化還原滴定法

【答案】：A

解析：本題考察不同滴定法的適用范圍。生物堿類藥物（如鹽酸嗎啡）分子中含氮原子，在冰醋酸等非水介質(zhì)中顯堿性，可被高氯酸滴定，故采用非水溶液滴定法（選項(xiàng)A正確）。酸堿滴定法適用于強(qiáng)酸堿藥物，配位滴定法適用于金屬離子藥物，氧化還原滴定法適用于含氧化/還原性基團(tuán)的藥物（選項(xiàng)B、C、D錯(cuò)誤）。51、藥物分析的基本程序中，正確的操作順序是？

A.取樣→檢查→鑒別→含量測(cè)定

B.取樣→鑒別→檢查→含量測(cè)定

C.鑒別→取樣→檢查→含量測(cè)定

D.檢查→取樣→鑒別→含量測(cè)定

【答案】：B

解析：本題考察藥物分析的基本流程。藥物分析的標(biāo)準(zhǔn)程序?yàn)椋菏紫冗M(jìn)行取樣（確保樣品代表性），通過(guò)鑒別試驗(yàn)確認(rèn)藥物真?zhèn)?，接著檢查藥物純度（如雜質(zhì)、有關(guān)物質(zhì)等），最后測(cè)定有效成分含量。此順序符合“先確認(rèn)真?zhèn)?，再評(píng)估純度，最后定量”的邏輯。因此正確順序是取樣→鑒別→檢查→含量測(cè)定，答案為B。52、中國(guó)藥典重金屬檢查第一法（硫代乙酰胺法）的適用條件是？

A.藥物溶于水且無(wú)干擾

B.藥物溶于稀酸且無(wú)干擾

C.藥物溶于堿且無(wú)干擾

D.藥物為脂溶性且無(wú)干擾

【答案】：B

解析：本題考察一般雜質(zhì)檢查方法的適用范圍。正確答案為B，重金屬檢查第一法（硫代乙酰胺法）在pH3.5的醋酸鹽緩沖液中進(jìn)行，硫代乙酰胺水解生成硫化氫，與重金屬離子生成黃色至棕黑色硫化物沉淀。該法適用于溶于稀酸（如鹽酸）的藥物，此時(shí)重金屬離子以游離態(tài)存在，可與顯色劑反應(yīng)。A選項(xiàng)水溶性藥物若直接用水溶解，需調(diào)節(jié)pH至3.5；C選項(xiàng)堿性藥物需加酸中和后酸化，不適用直接硫代乙酰胺法；D選項(xiàng)脂溶性藥物需經(jīng)有機(jī)破壞后檢查，非第一法適用范圍。53、高效液相色譜法（HPLC）分析中，用于定量分析的主要參數(shù)是？

A.保留時(shí)間

B.峰面積

C.峰高

D.理論塔板數(shù)

【答案】：B

解析：本題考察HPLC定量分析的核心參數(shù)。HPLC定量分析主要依據(jù)色譜峰的面積與藥物濃度的線性關(guān)系，峰面積是最常用的定量參數(shù)（線性相關(guān)系數(shù)通常要求≥0.999）。A選項(xiàng)保留時(shí)間用于定性鑒別；C選項(xiàng)峰高雖可用于定量但受系統(tǒng)影響較大；D選項(xiàng)理論塔板數(shù)反映色譜柱分離效能，不用于定量。54、以下哪個(gè)檢查項(xiàng)目屬于藥物的一般雜質(zhì)檢查？

A.重金屬檢查

B.阿司匹林中游離水楊酸的檢查

C.注射用頭孢哌酮鈉中的細(xì)菌內(nèi)毒素檢查

D.鹽酸利多卡因中的2,6-二甲基苯胺檢查

【答案】：A

解析：一般雜質(zhì)是指在自然界中廣泛存在，在多數(shù)藥物的生產(chǎn)和貯藏過(guò)程中容易引入的雜質(zhì)（如重金屬、氯化物、硫酸鹽等）。B、D為特定藥物（阿司匹林、鹽酸利多卡因）的特殊雜質(zhì)（生產(chǎn)/貯藏過(guò)程中特定雜質(zhì)）；C屬于無(wú)菌制劑的安全性檢查（細(xì)菌內(nèi)毒素），不屬于一般雜質(zhì)。55、采用氣相色譜法（GC）測(cè)定藥物中殘留溶劑時(shí)，最常用的檢測(cè)器是？

A.紫外檢測(cè)器（UV）

B.熒光檢測(cè)器（FLD）

C.氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）

D.二極管陣列檢測(cè)器（DAD）

【答案】：C

解析：本題考察GC檢測(cè)器的應(yīng)用。氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）對(duì)含碳有機(jī)物（如乙醇、甲醇等殘留溶劑）響應(yīng)靈敏，是GC測(cè)定殘留溶劑的首選檢測(cè)器；A選項(xiàng)“紫外檢測(cè)器”是HPLC檢測(cè)器；B選項(xiàng)“熒光檢測(cè)器”適用于含熒光基團(tuán)的物質(zhì)；D選項(xiàng)“二極管陣列檢測(cè)器”是HPLC檢測(cè)器，用于光譜掃描。因此正確答案為C。56、阿司匹林的IR光譜中，苯環(huán)骨架振動(dòng)的特征吸收峰位置通常在哪個(gè)范圍？

A.3200-3400cm?1

B.1750-1700cm?1

C.1600-1500cm?1

D.1300-1200cm?1

【答案】：C

解析：本題考察藥物IR光譜鑒別中苯環(huán)特征峰的歸屬。IR光譜中，苯環(huán)的骨架振動(dòng)（C=C伸縮振動(dòng)）通常在1600-1500cm?1區(qū)域，阿司匹林含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)，故該區(qū)域有特征吸收峰。選項(xiàng)A為羥基（-OH）的伸縮振動(dòng)峰；選項(xiàng)B為酯羰基（-COO-）的伸縮振動(dòng)峰（阿司匹林的乙酰氧基特征峰）；選項(xiàng)D為C-O單鍵的伸縮振動(dòng)峰（如酯鍵中的C-O-C），均不符合題意。57、中國(guó)藥典中，檢查藥物中重金屬雜質(zhì)的常用方法是？

A.硫代乙酰胺法

B.古蔡氏法

C.銀量法

D.高效液相色譜法

【答案】：A

解析：本題考察藥物雜質(zhì)檢查方法。硫代乙酰胺法是中國(guó)藥典收載的重金屬檢查法，通過(guò)與硫代乙酰胺反應(yīng)生成硫化物沉淀，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液比較限量；古蔡氏法用于砷鹽檢查（生成砷斑）；銀量法是滴定法（如苯巴比妥含量測(cè)定）；高效液相色譜法可用于復(fù)雜雜質(zhì)分離，但非重金屬檢查的常用方法。故正確答案為A。58、對(duì)乙酰氨基酚生產(chǎn)過(guò)程中需重點(diǎn)檢查的特殊雜質(zhì)是？

A.水楊酸

B.對(duì)氨基酚

C.間氨基酚

D.乙酰水楊酸

【答案】：B

解析：本題考察藥物特殊雜質(zhì)來(lái)源。對(duì)乙酰氨基酚（N-乙酰基對(duì)氨基酚）在生產(chǎn)或貯存過(guò)程中可能水解生成對(duì)氨基酚（含游離氨基），對(duì)氨基酚具有毒性且可通過(guò)亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)顯色檢查。錯(cuò)誤選項(xiàng)：A（水楊酸是阿司匹林的水解產(chǎn)物）；C（間氨基酚是氨基酚的異構(gòu)體，非對(duì)乙酰氨基酚雜質(zhì)）；D（乙酰水楊酸是阿司匹林的化學(xué)名，非對(duì)乙酰氨基酚雜質(zhì)）。59、藥物分析方法驗(yàn)證中，“重現(xiàn)性”的定義是（）

A.同一條件下，同一分析人員多次測(cè)定結(jié)果的一致性

B.不同實(shí)驗(yàn)室、不同分析人員使用不同設(shè)備和時(shí)間測(cè)定結(jié)果的一致性

C.同一實(shí)驗(yàn)室不同分析人員、不同設(shè)備、不同時(shí)間測(cè)定結(jié)果的一致性

D.同一分析人員在不同時(shí)間使用不同設(shè)備測(cè)定結(jié)果的一致性

【答案】：B

解析：本題考察方法驗(yàn)證中精密度相關(guān)概念。重現(xiàn)性指在不同條件下（如不同實(shí)驗(yàn)室、不同分析人員、不同設(shè)備或不同時(shí)間）進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果的一致性，用于評(píng)價(jià)方法的可靠性。選項(xiàng)A為“重復(fù)性”（同一人、同一條件）；選項(xiàng)C為“中間精密度”（同一實(shí)驗(yàn)室不同條件）；選項(xiàng)D描述不準(zhǔn)確，未明確“不同條件”。故正確答案為B。60、中國(guó)藥典中，布洛芬膠囊的含量測(cè)定方法通常采用以下哪種？

A.紫外分光光度法

B.高效液相色譜法

C.氣相色譜法

D.非水滴定法

【答案】：B

解析：本題考察藥物含量測(cè)定方法的選擇。布洛芬屬于芳基丙酸類非甾體抗炎藥，其結(jié)構(gòu)中含有苯環(huán)和羧基，具有紫外吸收，但紫外分光光度法易受輔料或其他雜質(zhì)干擾。中國(guó)藥典采用高效液相色譜法（HPLC）測(cè)定布洛芬膠囊含量，可有效分離和定量布洛芬。氣相色譜法（GC）需對(duì)布洛芬進(jìn)行衍生化處理，操作復(fù)雜；非水滴定法適用于有機(jī)堿或有機(jī)酸的非水介質(zhì)滴定，布洛芬雖為有機(jī)酸，但滴定法受溶劑和雜質(zhì)影響較大，準(zhǔn)確性低于HPLC。因此正確答案為B。61、在高效液相色譜法（HPLC）系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中，用于評(píng)價(jià)色譜柱分離效能的關(guān)鍵參數(shù)是？

A.理論塔板數(shù)

B.分離度

C.拖尾因子

D.保留時(shí)間

【答案】：B

解析：本題考察HPLC系統(tǒng)適用性參數(shù)的意義。分離度（Rs）是兩個(gè)相鄰色譜峰的分離程度，直接反映色譜系統(tǒng)的分離效能，是評(píng)價(jià)分離效果的核心指標(biāo)；理論塔板數(shù)（n）反映色譜柱柱效，拖尾因子（T）評(píng)價(jià)峰形對(duì)稱性，保留時(shí)間（tR）僅反映組分在色譜柱中的滯留時(shí)間，不直接體現(xiàn)分離能力。因此正確答案為B。62、腎上腺素中酮體雜質(zhì)的檢查方法是基于其在特定波長(zhǎng)處的吸收特性，該波長(zhǎng)為？

A.254nm

B.310nm

C.280nm

D.430nm

【答案】：B

解析：本題考察腎上腺素酮體雜質(zhì)的檢查原理。酮體雜質(zhì)在310nm波長(zhǎng)處有特征吸收，而腎上腺素分子結(jié)構(gòu)中無(wú)共軛體系，在310nm處吸收極弱。通過(guò)測(cè)定樣品在310nm處的吸收度可計(jì)算并控制酮體含量（選項(xiàng)B正確）。254nm、280nm、430nm均非酮體的特征吸收波長(zhǎng)（選項(xiàng)A、C、D錯(cuò)誤）。63、中國(guó)藥典（2020年版）一部收載的藥品類別是？

A.中藥材和中藥成方制劑

B.化學(xué)藥品和抗生素

C.生物制品

D.藥用輔料

【答案】：A

解析：本題考察中國(guó)藥典的內(nèi)容分類。中國(guó)藥典（2020年版）分為四部：一部收載中藥材和中藥飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等中藥類藥品；二部收載化學(xué)藥品和生物制品（含抗生素）；三部收載生物制品；四部收載通則和藥用輔料。因此正確答案為A。64、以下哪個(gè)物理常數(shù)常用于固體藥物的鑒別和純度檢查，是指物質(zhì)由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度？

A.熔點(diǎn)

B.比旋度

C.折光率

D.相對(duì)密度

【答案】：A

解析：本題考察藥物物理常數(shù)的概念。熔點(diǎn)是固體藥物的重要物理常數(shù)，指物質(zhì)從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度，可用于鑒別藥物真?zhèn)魏团袛嗨幬锛兌?。選項(xiàng)B(比旋度)適用于具有旋光性的藥物，反映旋光能力；選項(xiàng)C(折光率)用于液體藥物的鑒別和純度檢查；選項(xiàng)D(相對(duì)密度)用于液體藥物的質(zhì)量控制，與題干描述不符。65、葡萄糖注射液的含量測(cè)定常采用的方法是？

A.碘量法

B.旋光度法

C.高效液相色譜法

D.非水溶液滴定法

【答案】：B

解析：本題考察常用藥物含量測(cè)定方法，正確答案為B。解析：A選項(xiàng)碘量法常用于具有還原性基團(tuán)（如維生素C）的藥物含量測(cè)定；B選項(xiàng)旋光度法利用葡萄糖分子的旋光性（比旋度），通過(guò)測(cè)定旋光度計(jì)算含量，是葡萄糖注射液的經(jīng)典方法；C選項(xiàng)高效液相色譜法雖可用于含量測(cè)定，但非葡萄糖注射液常規(guī)方法；D選項(xiàng)非水溶液滴定法適用于含堿性基團(tuán)（如生物堿）的藥物，葡萄糖無(wú)此特性。66、以下哪種藥物的含量測(cè)定常采用非水溶液滴定法？

A.阿司匹林

B.硫酸阿托品

C.維生素C

D.鹽酸普魯卡因

【答案】：B

解析：本題考察藥物含量測(cè)定方法的適用性知識(shí)點(diǎn)。非水溶液滴定法適用于有機(jī)弱堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽等，或有機(jī)酸及其堿金屬鹽類的含量測(cè)定。B選項(xiàng)硫酸阿托品為有機(jī)弱堿（叔胺結(jié)構(gòu)），其硫酸鹽在冰醋酸介質(zhì)中可被高氯酸滴定，符合非水溶液滴定法的適用條件；A選項(xiàng)阿司匹林為有機(jī)酸，常用酸堿滴定法；C選項(xiàng)維生素C具有強(qiáng)還原性，常用碘量法；D選項(xiàng)鹽酸普魯卡因（原料藥）雖可用非水溶液滴定法，但中國(guó)藥典中鹽酸普魯卡因注射液采用亞硝酸鈉滴定法，且硫酸阿托品是更典型的非水滴定代表藥物。因此正確答案為B。67、以下哪種方法常用于藥物的結(jié)構(gòu)確證，具有特征性強(qiáng)、專屬性高的特點(diǎn)？

A.紫外-可見(jiàn)分光光度法

B.紅外分光光度法(IR)

C.高效液相色譜法(HPLC)

D.氣相色譜法(GC)

【答案】：B

解析：本題考察藥物鑒別試驗(yàn)的常用方法知識(shí)點(diǎn)。紅外分光光度法(IR)通過(guò)測(cè)定藥物分子對(duì)紅外光的特征吸收峰來(lái)識(shí)別藥物結(jié)構(gòu)，具有特征性強(qiáng)、專屬性高的特點(diǎn)，廣泛用于藥物的結(jié)構(gòu)確證。選項(xiàng)A的UV法主要用于含共軛體系藥物的含量測(cè)定或定性（利用吸收峰位置和強(qiáng)度），但特征性弱于IR；選項(xiàng)C的HPLC和D的GC主要用于分離和定量，而非結(jié)構(gòu)確證。因此正確答案為B。68、在HPLC系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中，用于評(píng)價(jià)相鄰色譜峰分離程度的關(guān)鍵參數(shù)是？

A.理論塔板數(shù)

B.分離度

C.拖尾因子

D.保留時(shí)間

【答案】：B

解析：本題考察HPLC系統(tǒng)適用性試驗(yàn)指標(biāo)，正確答案為B。分離度（R）是衡量相鄰兩色譜峰分離程度的核心參數(shù)，公式為R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)，要求分離度≥1.5以確保峰分離良好。A選項(xiàng)理論塔板數(shù)反映柱效，C選項(xiàng)拖尾因子評(píng)價(jià)峰形對(duì)稱性，D選項(xiàng)保留時(shí)間僅反映峰的保留特性，均不直接體現(xiàn)分離程度。69、以下哪項(xiàng)屬于藥物的一般雜質(zhì)？

A.阿司匹林中的游離水楊酸

B.葡萄糖注射液中的5-羥甲基糠醛

C.鹽酸普魯卡因中的對(duì)氨基苯甲酸

D.注射用氯化鈉中的重金屬

【答案】：D

解析：本題考察藥物雜質(zhì)分類，正確答案為D。一般雜質(zhì)是在多種藥物生產(chǎn)和貯藏過(guò)程中普遍引入的雜質(zhì)（如重金屬、砷鹽、水分等），特殊雜質(zhì)是特定藥物特有的雜質(zhì)。A、B、C均為特定藥物（阿司匹林、葡萄糖、普魯卡因）生產(chǎn)/貯藏中引入的特殊雜質(zhì)；D選項(xiàng)重金屬是多數(shù)藥物生產(chǎn)中可能引入的一般雜質(zhì)，符合題意。70、中國(guó)藥典規(guī)定，‘陰涼處’的貯藏溫度要求是？

A.不超過(guò)20℃

B.不超過(guò)10℃

C.避光并不超過(guò)20℃

D.避光并不超過(guò)10℃

【答案】：A

解析：本題考察藥物貯藏條件定義。中國(guó)藥典規(guī)定：陰涼處指貯藏溫度不超過(guò)20℃；涼暗處指避光且不超過(guò)20℃；冷處指2-10℃。選項(xiàng)B為冷處；選項(xiàng)C混淆了‘涼暗處’的定義；選項(xiàng)D錯(cuò)誤，‘陰涼處’無(wú)需避光，避光是‘涼暗處’的要求。71、以下哪個(gè)物理常數(shù)常用于固體藥物的鑒別和純度檢查，通過(guò)測(cè)定固體從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度確定？

A.熔點(diǎn)

B.沸點(diǎn)

C.旋光度

D.折光率

【答案】：A

解析：本題考察藥物物理常數(shù)的應(yīng)用。熔點(diǎn)是固體藥物的特征物理常數(shù)，純凈藥物的熔點(diǎn)范圍窄且固定，通過(guò)測(cè)定熔點(diǎn)可鑒別藥物真?zhèn)尾z查純度（如含有雜質(zhì)時(shí)熔點(diǎn)下降、熔距增大）。沸點(diǎn)是液體藥物的特征參數(shù)，旋光度和折光率主要用于具有光學(xué)活性或液體藥物的質(zhì)量控制，與固體藥物的鑒別和純度檢查關(guān)聯(lián)性較弱。故正確答案為A。72、中國(guó)藥典中，重金屬檢查的第一法（硫代乙酰胺法）適用于以下哪種情況？

A.藥物本身在水中不溶，但可溶于稀酸，且無(wú)干擾重金屬檢查的雜質(zhì)

B.藥物本身在水中可溶，且無(wú)重金屬干擾

C.藥物本身在水中不溶，需熾灼破壞后檢查

D.藥物含有較多的重金屬元素，需直接測(cè)定

【答案】：B

解析：本題考察重金屬檢查第一法的適用條件。硫代乙酰胺法原理是在pH3.5的醋酸鹽緩沖液中，硫代乙酰胺水解產(chǎn)生H?S，與重金屬離子生成硫化物沉淀。適用于藥物本身在水中可溶（或溶于稀酸、乙醇等）且無(wú)干擾重金屬檢查的雜質(zhì)的情況。選項(xiàng)A“不溶于水但溶于稀酸”屬于熾灼殘?jiān)ǎǖ诙ǎ┑倪m用范圍；選項(xiàng)C“需熾灼破壞”對(duì)應(yīng)重金屬檢查第二法；選項(xiàng)D“較多重金屬元素”非該方法適用條件，且藥典規(guī)定重金屬檢查需控制限量而非直接測(cè)定總量。73、下列哪種方法不屬于藥物鑒別試驗(yàn)的常用方法？

A.化學(xué)鑒別法

B.光譜鑒別法

C.色譜鑒別法

D.含量測(cè)定法

【答案】：D

解析：本題考察藥物鑒別試驗(yàn)的常用方法知識(shí)點(diǎn)。藥物鑒別試驗(yàn)主要通過(guò)化學(xué)鑒別法（如顯色反應(yīng)）、光譜鑒別法（如紫外-可見(jiàn)分光光度法、紅外分光光度法）和色譜鑒別法（如薄層色譜法、高效液相色譜法）確認(rèn)藥物真?zhèn)?。而含量測(cè)定法是用于測(cè)定藥物中有效成分的含量，屬于獨(dú)立的分析項(xiàng)目，不屬于鑒別試驗(yàn)范疇。因此答案為D。74、腎上腺素中酮體的檢查方法是基于酮體在哪個(gè)波長(zhǎng)處的特征吸收？

A.230nm

B.254nm

C.310nm

D.420nm

【答案】：C

解析：本題考察腎上腺素中特殊雜質(zhì)酮體的檢查原理。腎上腺素合成工藝中可能引入中間體酮體（3-羥基-2-甲基-1,2,3,4-四氫萘-1-酮），酮體在310nm波長(zhǎng)處有最大吸收，而腎上腺素在310nm處無(wú)吸收（因鄰苯二酚結(jié)構(gòu)共軛體系不同）。中國(guó)藥典采用紫外分光光度法在310nm處測(cè)定吸光度，通過(guò)控制吸光度值排除酮體干擾。A選項(xiàng)230nm為苯環(huán)特征吸收，與酮體無(wú)關(guān)；B選項(xiàng)254nm為紫外區(qū)常用檢測(cè)波長(zhǎng)，酮體無(wú)特征吸收；D選項(xiàng)420nm超出酮體特征吸收范圍。75、阿司匹林與三氯化鐵試液反應(yīng)顯紫堇色，其原因是分子結(jié)構(gòu)中含有以下哪種官能團(tuán)？

A.酚羥基

B.羧基

C.芳伯氨基

D.酯鍵

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別反應(yīng)與官能團(tuán)的關(guān)系。阿司匹林（乙酰水楊酸）分子結(jié)構(gòu)中含酯鍵，在水溶液中加熱水解生成水楊酸（鄰羥基苯甲酸），水楊酸分子中的酚羥基（-OH直接連在苯環(huán)上）與三氯化鐵試液反應(yīng)生成紫堇色配位化合物。羧基（B）、芳伯氨基（C）、酯鍵（D）均無(wú)此顯色反應(yīng)。76、以下關(guān)于藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)的說(shuō)法，錯(cuò)誤的是（）

A.影響因素試驗(yàn)需考察高溫、高濕、強(qiáng)光照射對(duì)藥物穩(wěn)定性的影響

B.加速試驗(yàn)的目的是在較短時(shí)間內(nèi)預(yù)測(cè)藥物在常溫條件下的穩(wěn)定性

C.長(zhǎng)期試驗(yàn)應(yīng)在接近藥品實(shí)際儲(chǔ)存條件下進(jìn)行

D.藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)的考察指標(biāo)僅包括含量變化

【答案】：D

解析：藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)需考察性狀、有關(guān)物質(zhì)、物理性質(zhì)（如吸濕性、溶出度）等，D錯(cuò)誤地局限于含量；A描述影響因素試驗(yàn)（強(qiáng)制降解試驗(yàn)），B描述加速試驗(yàn)（預(yù)測(cè)常溫穩(wěn)定性），C描述長(zhǎng)期試驗(yàn)（實(shí)際儲(chǔ)存條件），均正確。77、藥物鑒別試驗(yàn)中，利用藥物分子結(jié)構(gòu)中特定官能團(tuán)與試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生特定現(xiàn)象進(jìn)行鑒別的方法是？

A.化學(xué)鑒別法

B.光譜鑒別法

C.色譜鑒別法

D.生物學(xué)鑒別法

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別試驗(yàn)的方法分類知識(shí)點(diǎn)。正確答案為A。解析：A選項(xiàng)化學(xué)鑒別法是利用藥物分子中具有的特定官能團(tuán)與特定試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生顏色變化、沉淀、氣體等特定現(xiàn)象進(jìn)行鑒別，是最常用的鑒別方法之一。B選項(xiàng)光譜鑒別法（如紫外-可見(jiàn)分光光度法、紅外分光光度法）是基于藥物分子對(duì)光的吸收特性（如UV吸收峰位置、強(qiáng)度）或特征紅外吸收峰（如官能團(tuán)振動(dòng)峰）進(jìn)行鑒別；C選項(xiàng)色譜鑒別法（如薄層色譜TLC、高效液相色譜HPLC）是利用不同藥物在色譜系統(tǒng)中保留行為（保留時(shí)間、峰面積比）的差異進(jìn)行鑒別；D選項(xiàng)生物學(xué)鑒別法（利用生物活性或微生物反應(yīng)）不屬于藥物分析鑒別試驗(yàn)的常規(guī)方法。78、苯巴比妥的含量測(cè)定常用的方法是？

A.溴量法

B.紫外分光光度法

C.非水滴定法

D.高效液相色譜法

【答案】：A

解析：本題考察藥物含量測(cè)定方法的選擇。苯巴比妥分子結(jié)構(gòu)中含有不飽和丙烯基，可與溴發(fā)生加成反應(yīng)，中國(guó)藥典采用溴量法（剩余溴量法）測(cè)定其含量。選項(xiàng)B（紫外分光光度法）雖可用于苯巴比妥的含量測(cè)定，但非首選方法；選項(xiàng)C（非水滴定法）常用于含氮雜環(huán)或弱酸性藥物（如巴比妥類在非水介質(zhì)中也可滴定，但藥典標(biāo)準(zhǔn)方法為溴量法）；選項(xiàng)D（HPLC法）一般用于復(fù)雜藥物或多成分制劑的含量測(cè)定，苯巴比妥單獨(dú)用HPLC非常規(guī)方法。故正確答案為A。79、在高效液相色譜法中，用于評(píng)價(jià)色譜柱分離效能的指標(biāo)是？

A.理論塔板數(shù)

B.保留時(shí)間

C.峰面積

D.峰高

【答案】：A

解析：本題考察HPLC法中色譜柱分離效能的評(píng)價(jià)指標(biāo)。理論塔板數(shù)（A）是評(píng)價(jià)色譜柱分離效能的核心指標(biāo)，反映色譜柱對(duì)組分的分離能力（柱效）；保留時(shí)間（B）主要反映組分在色譜柱中的保留行為，與分離效能無(wú)關(guān)；峰面積（C）和峰高（D）是定量分析中用于計(jì)算藥物含量的參數(shù)。因此正確答案為A。80、藥物分析中，精密度的考察內(nèi)容不包括（）

A.重復(fù)性試驗(yàn)

B.中間精密度試驗(yàn)

C.重現(xiàn)性試驗(yàn)

D.回收率試驗(yàn)

【答案】：D

解析：本題考察精密度的分類。精密度包括重復(fù)性（同一人同一儀器）、中間精密度（同一實(shí)驗(yàn)室不同人/設(shè)備）和重現(xiàn)性（不同實(shí)驗(yàn)室）；選項(xiàng)D“回收率試驗(yàn)”是準(zhǔn)確度的考察內(nèi)容，用于評(píng)價(jià)測(cè)得值與真實(shí)值的接近程度。81、以下哪種藥物通常采用亞硝酸鈉滴定法進(jìn)行含量測(cè)定？

A.鹽酸普魯卡因

B.阿司匹林

C.維生素C

D.地西泮

【答案】：A

解析：本題考察亞硝酸鈉滴定法的適用藥物。亞硝酸鈉滴定法適用于具有芳伯氨基（-NH?）或潛在芳伯氨基的藥物，鹽酸普魯卡因分子結(jié)構(gòu)中含芳伯氨基，在酸性條件下（HCl）與亞硝酸鈉發(fā)生重氮化反應(yīng)（Ar-NH?+NaNO?+HCl→Ar-N??Cl?+NaCl+H?O），通過(guò)永停滴定法指示終點(diǎn)。阿司匹林（B）采用酸堿滴定法；維生素C（C）采用碘量法；地西泮（D）采用非水溶液滴定法（游離堿的弱堿性）。82、對(duì)乙酰氨基酚中對(duì)氨基酚的檢查，采用的鑒別反應(yīng)原理是基于對(duì)氨基酚在堿性條件下與什么試劑反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物？

A.亞硝基鐵氰化鈉

B.三氯化鐵

C.氨制硝酸銀

D.硫酸銅

【答案】：A

解析：本題考察特殊雜質(zhì)的限量檢查原理。對(duì)乙酰氨基酚合成過(guò)程中可能引入對(duì)氨基酚雜質(zhì)，對(duì)氨基酚在堿性條件下可與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物，而對(duì)乙酰氨基酚無(wú)此反應(yīng)，可用于對(duì)氨基酚的限量檢查。選項(xiàng)B三氯化鐵用于酚羥基鑒別（如對(duì)乙酰氨基酚自身的酚羥基反應(yīng)），但無(wú)法特異性檢查對(duì)氨基酚；選項(xiàng)C氨制硝酸銀用于醛基或還原性物質(zhì)的銀鏡反應(yīng)；選項(xiàng)D硫酸銅用于銅絡(luò)合反應(yīng)（如生物堿鑒別），均不符合題意。83、阿司匹林中游離水楊酸的檢查采用的方法是（）

A.薄層色譜法

B.紫外分光光度法

C.高效液相色譜法

D.氣相色譜法

【答案】：C

解析：本題考察特殊雜質(zhì)檢查方法。阿司匹林中的游離水楊酸是生產(chǎn)/貯存過(guò)程引入的特殊雜質(zhì)，中國(guó)藥典采用高效液相色譜法（HPLC）檢查，利用水楊酸與阿司匹林在色譜柱上的保留時(shí)間差異實(shí)現(xiàn)分離和定量；選項(xiàng)A薄層色譜法分離效果差，僅用于初步鑒別；選項(xiàng)B紫外分光光度法因兩者光譜重疊，無(wú)法有效分離檢測(cè)；選項(xiàng)D氣相色譜法適用于揮發(fā)性成分，水楊酸和阿司匹林沸點(diǎn)高，不適用。84、中國(guó)藥典中，藥物鑒別試驗(yàn)不常用的方法是？

A.化學(xué)鑒別法

B.光譜鑒別法

C.色譜鑒別法

D.生物活性試驗(yàn)法

【答案】：D

解析：本題考察藥物鑒別試驗(yàn)的常用方法，正確答案為D。藥物鑒別試驗(yàn)主要基于藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)特征，通過(guò)化學(xué)鑒別法（如顏色反應(yīng)、沉淀反應(yīng)）、光譜鑒別法（UV、IR）、色譜鑒別法（TLC、HPLC）等方法進(jìn)行，而生物活性試驗(yàn)（如藥理效應(yīng)觀察）因受實(shí)驗(yàn)條件影響大，不常用作常規(guī)鑒別手段。85、中國(guó)藥典中，藥物重金屬檢查的第一法（硫代乙酰胺法）適用于以下哪種藥物？

A.溶于水、稀酸或乙醇的藥物

B.溶于有機(jī)溶劑（如乙醚、氯仿）的藥物

C.含強(qiáng)氧化性基團(tuán)的藥物（如過(guò)氧化物）

D.難溶于水但可溶于堿性溶液的藥物

【答案】：A

解析：本題考察重金屬檢查法的適用范圍。硫代乙酰胺法（第一法）需在弱酸性條件（pH3.5醋酸鹽緩沖液）下進(jìn)行，適用于能溶于水、稀酸或乙醇的藥物（如鹽酸普魯卡因、阿司匹林）。B選項(xiàng)有機(jī)溶劑藥物需經(jīng)有機(jī)破壞（如氧瓶燃燒法）后檢查；C選項(xiàng)強(qiáng)氧化性藥物會(huì)氧化硫代乙酰胺，干擾顯色；D選項(xiàng)堿性藥物需調(diào)整pH至酸性后檢查，否則不適用。因此正確答案為A。86、中國(guó)藥典中，阿司匹林的鑒別反應(yīng)包括以下哪種？

A.重氮化-偶合反應(yīng)

B.三氯化鐵反應(yīng)

C.麥芽酚反應(yīng)

D.茚三酮反應(yīng)

【答案】：B

解析：本題考察藥物鑒別反應(yīng)類型。阿司匹林結(jié)構(gòu)水解后生成水楊酸，水楊酸含酚羥基，可與三氯化鐵反應(yīng)生成紫堇色絡(luò)合物，故B正確。A項(xiàng)重氮化-偶合反應(yīng)適用于含芳伯氨基藥物（如普魯卡因）；C項(xiàng)麥芽酚反應(yīng)為鏈霉素的特征鑒別反應(yīng)；D項(xiàng)茚三酮反應(yīng)用于含游離氨基的藥物（如氨基酸）。87、阿司匹林在生產(chǎn)和貯存過(guò)程中易引入游離水楊酸，該雜質(zhì)屬于（）

A.一般雜質(zhì)

B.特殊雜質(zhì)

C.信號(hào)雜質(zhì)

D.毒性雜質(zhì)

【答案】：B

解析：本題考察藥物雜質(zhì)分類。特殊雜質(zhì)是指特定藥物在生產(chǎn)和貯存過(guò)程中引入的特有雜質(zhì)，阿司匹林的游離水楊酸是其生產(chǎn)過(guò)程中未反應(yīng)完全的原料，屬于特有雜質(zhì)；A選項(xiàng)一般雜質(zhì)（如重金屬、氯化物）為共性雜質(zhì)；C選項(xiàng)信號(hào)雜質(zhì)（如硫酸鹽、氯化物）一般無(wú)毒但影響質(zhì)量；D選項(xiàng)毒性雜質(zhì)（如重金屬）屬于一般雜質(zhì)范疇，游離水楊酸無(wú)明確毒性雜質(zhì)分類，因此選B。88、復(fù)方對(duì)乙酰氨基酚片中對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定，優(yōu)先選擇的方法是？

A.紫外分光光度法（UV）

B.高效液相色譜法（HPLC）

C.氣相色譜法（GC）

D.非水滴定法

【答案】：B

解析：本題考察含量測(cè)定方法的適用性。復(fù)方制劑中多種成分共存時(shí)，需高效分離后定量。HPLC法可通過(guò)色譜柱分離對(duì)乙酰氨基酚與其他成分（如咖啡因、阿司匹林），并通過(guò)峰面積定量，分離效果好、專屬性強(qiáng)。A選項(xiàng)UV法若存在共存成分干擾（如咖啡因與對(duì)乙酰氨基酚吸收重疊）則無(wú)法準(zhǔn)確定量；C選項(xiàng)GC適用于揮發(fā)性成分，對(duì)乙酰氨基酚揮發(fā)性差；D選項(xiàng)非水滴定法適用于有機(jī)酸/堿的含量測(cè)定，但復(fù)方中其他成分可能干擾。故正確答案為B。89、適用于具有共軛體系藥物含量測(cè)定的常用方法是？

A.酸堿滴定法

B.氧化還原滴定法

C.紫外分光光度法

D.高效液相色譜法

【答案】：C

解析：本題考察藥物含量測(cè)定方法的選擇。紫外分光光度法利用藥物分子中共軛體系在紫外區(qū)的特征吸收，通過(guò)朗伯-比爾定律定量，適用于具有共軛結(jié)構(gòu)的藥物；酸堿滴定法適用于具有酸堿基團(tuán)的藥物，氧化還原滴定法適用于具有氧化還原性質(zhì)的藥物，高效液相色譜法雖也適用但非“常用”基礎(chǔ)方法。因此正確答案為C。90、藥