1、.,透射電子顯微鏡 TEM,天津大學(xué)分析測(cè)試中心,.,主要內(nèi)容,1 透射電鏡簡(jiǎn)介 2 透射電鏡主要結(jié)構(gòu) 3 透射電鏡電子圖象形成原理 4 透射電鏡樣品制備 5 應(yīng)用,.,透射電鏡，即透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，TEM），是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡對(duì)透射電子聚焦成像的一種具有高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。目前世界上最先進(jìn)的透射電鏡的分辨本領(lǐng)已達(dá)到0.1nm,可用來(lái)直接觀察原子像。,什么是透射電鏡？,.,通常人眼的分辨本領(lǐng)大概是0.2mm（即人眼可分辨的兩點(diǎn)間最小距離 為0.2mm） 顯微鏡可分辨的兩點(diǎn)間的最小距離，即為

2、顯微鏡的分辨率,為什么采用電子束做為光源?,采用物鏡的孔徑角接近90度 考慮采用可見(jiàn)光波長(zhǎng)極限390nm的光束照明顯微鏡系統(tǒng)，可得d約為200nm 對(duì)于TEM在100kV加速電壓下，波長(zhǎng)0.0037nm，d約為0.002nm，目前電子顯微鏡達(dá)不到其理論極限分辨率，最小分辨率達(dá)到0.1nm,.,光學(xué)顯微鏡與透射電鏡的比較,.,TEM的結(jié)構(gòu)組成,TEM,電子光學(xué)系統(tǒng) （主體）,真空系統(tǒng) （輔助）,電源與控制系統(tǒng) （輔助）,.,透射電鏡剖面圖 結(jié)構(gòu)示意圖,.,1、電子光學(xué)系統(tǒng)組成,電 電子槍 子 聚光鏡 光 樣品臺(tái) 樣品裝置部分 學(xué) 物鏡 系 中間鏡 成像部分 統(tǒng) 投影鏡 熒光屏 底片盒,照明部分,

3、觀察記錄部分,.,A、照明部分,電子槍：發(fā)射電子的場(chǎng)所，也是電鏡的照明源。由陰極（燈絲）、柵極、陽(yáng)極組成。陰極管發(fā)射的電子通過(guò)柵極上的小孔形成電子束，電子束有一定發(fā)射角，經(jīng)陽(yáng)極電壓加速后射向聚光鏡，起到對(duì)電子束加速加壓的作用，形成很小的平行電子束。,束流密度10A/cm2 束斑大小4nm,2. 場(chǎng)發(fā)射源,束流密度105A/cm2 束斑大小 1nm,聚光鏡：將電子槍所發(fā)出的電子束匯聚到樣品平面上。并調(diào)節(jié)電子的孔徑角、電子束的電流密度和照明光斑的大小，獲得亮度高、近似平行、相干性好的照明束。,鎢燈絲熱發(fā)射,.,B、樣品裝置部分,樣品臺(tái)的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣

4、品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。透射電鏡的樣品是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射電鏡的樣品也很小，通常是直徑3mm的薄片。,.,C、成像部分,物鏡：為放大率很高的短距透鏡，對(duì)樣品成像和放大。它是決定TEM分辨本領(lǐng)和成像質(zhì)量的關(guān)鍵。因?yàn)樗鼘悠分械奈⒓?xì)結(jié)構(gòu)成像、放大，物鏡中的任何缺陷都將被成像系統(tǒng)中的其他透鏡進(jìn)一步放大。 中間鏡：是一個(gè)可變倍率的弱透鏡，可以對(duì)電子像進(jìn)行二次放大。通過(guò)調(diào)節(jié)中間鏡的電流，可選擇物體的像或電子衍射圖來(lái)進(jìn)行放大。 投影鏡：為高級(jí)強(qiáng)透鏡，最后一級(jí)放大鏡，用來(lái)放大中間像后在熒光屏上成像。,.,D、觀察記錄部分,熒光屏：在電子束照射下，電子圖像反映在熒光屏上，

5、可呈現(xiàn)終像。研究者通過(guò)觀察窗在熒光屏上進(jìn)行像的觀察、選擇和聚焦。310倍。 照相底片：最常用的透射電鏡的照相底片是片狀的膠片。膠片的一面有厚度約為25m的明膠層，明膠層含有均勻分散的10%的鹵化銀顆粒。照相底片在電子束的照射下能感光。 CCD相機(jī)：將熒光屏上成的電子圖像轉(zhuǎn)換后呈現(xiàn)在計(jì)算機(jī)顯示器上，同樣可以進(jìn)行實(shí)時(shí)觀察和調(diào)節(jié)，并可以直接保存成電子版圖片,.,2、真空系統(tǒng) 為了保證電子在整個(gè)通道中只與樣品發(fā)生相互作用，而不與空氣分子碰撞，因此，整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)。 如果真空度不夠，就會(huì)出現(xiàn)下列問(wèn)題： 1）高壓加不上去 2）成象襯度變差 3）極間放電 4）使鎢絲迅

6、速氧化，縮短電子槍壽命 電鏡真空系統(tǒng)一般是由機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵、離子泵、閥門(mén)、真空測(cè)量?jī)x和管道等部分組成。,.,3、電源與控制系統(tǒng) 透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。 電壓的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。加速電壓和透鏡電流的不穩(wěn)定將使電子光學(xué)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重像差，從而使分辨本領(lǐng)下降。所以對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。在所有的透鏡中，物鏡激磁電流的穩(wěn)定度要求也最高。 近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動(dòng)操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。,.,（a）高放大率,（b）衍射,（c）低放大率,物,物鏡,衍射譜,一

7、次象,中間鏡,二次象,投影鏡,三次象 （熒光屏）,選區(qū)光闌,.,透射電鏡成像原理,透射電子顯微鏡成像實(shí)際上是透射電子束強(qiáng)度分布的記錄，電子束透過(guò)試樣所得到的透射電子束的強(qiáng)度及方向均發(fā)生了變化，由于試樣各部位的組織結(jié)構(gòu)不同，因而透射到熒光屏上的各點(diǎn)強(qiáng)度是不均勻的，這種強(qiáng)度的不均勻分布現(xiàn)象就稱為襯度，所獲得的電子象稱為透射電子襯度象。 透射電鏡的襯度來(lái)源于樣品對(duì)入射電子束的散射。可分為：,質(zhì)厚襯度 ：非晶樣品襯度的主要來(lái)源 衍射襯度 ：晶體樣品襯度的主要來(lái)源,振幅襯度,相位襯度 ：僅適于很薄的晶體試樣(100),.,質(zhì)厚襯度,質(zhì)厚襯度（又稱吸收襯度）：由于試樣的質(zhì)量和厚度不同，各部分與入射電子發(fā)生

8、相互作用，產(chǎn)生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束的強(qiáng)度分布不同，形成反差，稱為質(zhì)厚襯度。,.,質(zhì)厚襯度,是非晶體樣品襯度的主要來(lái)源，它所反映的，更多是物體表面特性和形貌特征。 是樣品不同微區(qū)存在原子序數(shù)和厚度的差異形成的。 來(lái)源于電子的非相干散射，Z越高，產(chǎn)生散射的比例越大；d增加，將發(fā)生更多的散射。,.,質(zhì)厚襯度,不同微區(qū)Z和d的差異，使進(jìn)入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子I有差別，形成像的襯度。 Z較高、樣品較厚區(qū)域在屏上顯示為較暗區(qū)域。 圖像上的襯度變化反映了樣品相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)和厚度的變化。,.,質(zhì)厚襯度,A,B,試樣,電磁透鏡,物鏡光闌,IA,IB,A(IA),B(IB),I0

9、,I0,物鏡光闌對(duì)質(zhì)厚襯度的作用,.,衍射襯度,衍射襯度：衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格衍射條件的程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖象反差。它僅屬于晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)，對(duì)于非晶體試樣是不存在的。假設(shè)樣品由顆粒A、B組成，強(qiáng)度I0入射電子照射樣品，A的(hkl)晶面組與入射束滿足布拉格方程，產(chǎn)生衍射束Ihkl，忽略其它效應(yīng)（吸收），其透射束為： 晶粒B與入射束不滿足布拉格方程，其衍射束I=0 ，透射束 IB=I0,.,衍射襯度,是晶體樣品襯度的主要來(lái)源。 樣品中各部分滿足衍射條件的程度不同引起。衍射襯度成像就是利用電子衍射效應(yīng)來(lái)產(chǎn)生晶體樣品像襯度的方法。 晶體樣品的成像過(guò)程中，起決定作用的是晶

10、體對(duì)電子的衍射，試樣內(nèi)各晶面取向不同，各處衍射束強(qiáng)度I差異形成襯度。,.,（a)明場(chǎng)像,(b)暗場(chǎng)像,明場(chǎng)像,暗場(chǎng)像,.,衍襯像,根據(jù)衍射襯度原理形成的電子圖像稱為衍襯像。 晶體厚度均勻、無(wú)缺陷，（hkl）滿足布拉格條件，晶面組在各處滿足條件的程度相同，無(wú)論明場(chǎng)像還是暗場(chǎng)像，均看不到襯度。 存在缺陷，周?chē)姘l(fā)生畸變，這組晶面在樣品的不同部位滿足布拉格條件程度不同，會(huì)產(chǎn)生襯度，得到衍襯像。 衍襯成像技術(shù)可對(duì)晶體中的位錯(cuò)、層錯(cuò)、空位團(tuán)等晶體缺陷進(jìn)行直接觀察。,.,位錯(cuò),.,界面和孿晶,.,第二相粒子,.,相位襯度,相位襯度：由穿透樣品的電子波的相位不同而產(chǎn)生的電子顯微像，它可揭示1nm的樣品細(xì)節(jié)

11、，故又稱高分辨像。,樣品足夠薄，使得其吸收作用可以忽略，則透射波與衍射波成為相干波，一定條件下發(fā)生干涉作用，某些地方始終加強(qiáng)，另一些地方始終減弱或完全消失，由此產(chǎn)生襯度。,.,相位襯度,若透射波和衍射波的強(qiáng)度分別為I1和I2，兩波疊加以后波的強(qiáng)度可用下式表示：,表示兩波之間的相位差，其大小與樣品的,厚度，晶體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，物鏡的聚焦?fàn)顟B(tài)及球差有關(guān)；如果樣品的厚度，物鏡的聚焦?fàn)顟B(tài)是一定的，透射波衍射波疊加以后，其強(qiáng)度變化僅與晶體樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)有關(guān)。,.,電子束的穿透能力不大，這就要求要將試樣制成很薄的薄膜樣品。 電子束穿透固體樣品的能力，主要取決于加速電壓和樣品物質(zhì)的原子序數(shù)。加速電壓越高，樣品原

12、子序數(shù)越低，電子束可以穿透的樣品厚度就越大。透射電鏡常用的50100kV電子束來(lái)說(shuō)，樣品的厚度控制在100200nm為宜。,透射電鏡樣品制備方法,TEM的樣品制備方法: 支持膜法 復(fù)型法 薄膜法,.,1、支持膜法 主要用于原始狀態(tài)成粉末狀的樣品，如炭黑，黏土及溶液中沉淀的微細(xì)顆粒，其粒徑一般在1m以下。 制樣過(guò)程中基本不破壞樣品，除對(duì)樣品結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察外，還可對(duì)其形狀，聚集狀態(tài)及粒度分布進(jìn)行研究。 一般做法是：將粉末分散于水或酒精中經(jīng)超聲波分散后制成懸浮液，用滴管將懸浮液滴加到覆蓋有支持膜的電鏡銅網(wǎng)上，干燥后就可以進(jìn)行觀察。,.,2、 復(fù)型法 復(fù)型是利用一種薄膜(如碳、塑料、氧化物薄膜)將固體試樣表面的浮雕復(fù)制下來(lái)的一種間接樣品，只能作為試樣形貌的觀察和研究，而不能用來(lái)觀察試樣的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。 對(duì)于在電鏡中易起變化的樣品和難以制成電子束可以透過(guò)的薄膜的試樣多采用復(fù)型法。 在材料研究中，復(fù)型法常用以下三種： (1)碳一級(jí)復(fù)型 (2)塑料-碳二級(jí)復(fù)型 (3)萃取復(fù)型,.,3、薄膜樣品制備,塊狀材料通過(guò)減薄的方法制成對(duì)電子