1、.氣相色譜分析復(fù)習(xí)問(wèn)題和參考答案(46題)一、填補(bǔ)問(wèn)題1 .氣相色譜柱的老化溫度高于分析時(shí)的最高柱溫度且低的最高使用溫度，老化時(shí)將柱分離。a:5-10固定液檢測(cè)器2 .用氣相色譜法分析非極性成分時(shí)，首先選擇固定液，成分基本上按順序出現(xiàn)峰值，例如是烴和非烴的混合物，同沸點(diǎn)成分中的大成分首先從柱中流出。a :非極性沸點(diǎn)極性3 .用氣相色譜分析中極性成分時(shí)，首先選擇固定液，成分基本上依次從柱中流出。a :中極性沸點(diǎn)4、一般來(lái)說(shuō)，沸點(diǎn)的差越小，極性越接近的成分有保持值的差，保持值的差最小的成分是物質(zhì)對(duì)。a :越小越難分離5、氣相色譜法測(cè)定的成分和固定液分子之間的氫鍵力也是一種力，氫鍵力在氣相色譜中占了

2、地位。a :方向很重要6、也稱(chēng)為分配系數(shù)，是指在一定的溫度和壓力下氣液二相間到達(dá)時(shí)，成分被分配到氣相時(shí)被分配到液相的比率。a :平衡常數(shù)平衡平均濃度平均濃度7、分配系數(shù)，與柱中的兩相無(wú)關(guān)，只是變化而已。a :柱溫柱壓體積8、分配比是指在一定的溫度和壓力下，成分達(dá)到平衡時(shí)，被分配到液相時(shí)被分配到氣相的比率。a :氣液重量9、氣相色譜分析表明，純載氣通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，信號(hào)不穩(wěn)定的程度。a :噪音10、頂部空氣分析法是基于原理，通過(guò)分析氣態(tài)來(lái)測(cè)定中段的方法。a :平衡液相11 .用于氣相色譜法分析的標(biāo)準(zhǔn)化法定量的條件全部流出列，使得所使用的檢測(cè)器也是可能的。a :樣品中的所有成分都生成信號(hào)12 .氣相色

3、譜分析內(nèi)標(biāo)法的定量應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)?，并與其他成分配合。a :內(nèi)標(biāo)物完全分離了13 .用氣相色譜分析用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，內(nèi)標(biāo)峰值要近，內(nèi)標(biāo)物的量也要近的含量。a :被檢峰被檢成分14、氣相色譜分析誤差的產(chǎn)生原因主要是等邊。a :取樣技術(shù)、樣品吸附分解、檢測(cè)器的性能、裝置的穩(wěn)定性、數(shù)據(jù)處理和記錄。15，666，DDT氣相色譜分析通常凈化提取液，測(cè)定一般使用檢測(cè)器。a :硫酸電子捕獲二、選擇問(wèn)題(選擇正確的填寫(xiě))16 .用氣相色譜法定量分析樣品成分時(shí)，分離度至少如下(1) 0.50 (2) 0.75 (3) 1.0 (4) 1.5 (5) 1.5a:(3)。17、表示列的列效率，可以使用(1)分配比(2)分

4、配系數(shù)(3)保持值(4)有效架子高度(5)載氣流速a:(4)。18、在色譜中，有以下5種檢測(cè)器，要測(cè)定以下的樣品，選擇哪種檢測(cè)器(寫(xiě)下檢測(cè)器和被檢測(cè)樣品編號(hào)即可)。(1)熱傳導(dǎo)檢測(cè)器(2)氫火焰電離檢測(cè)器(3)電子捕獲檢測(cè)器(4)堿火焰電離檢測(cè)器(5)火焰光度檢測(cè)器號(hào)碼被測(cè)定樣品(1)從野生雞肉提取液中分析微量的含氯農(nóng)藥(2)在有機(jī)溶劑中測(cè)定微量水(3)測(cè)定工業(yè)氣體中的苯蒸汽(4)含有鹵素、氮等雜質(zhì)原子的有機(jī)物(5)含硫、磷的物質(zhì)a :一、三、二、三、四、五19、使用氣相色譜儀熱傳導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，有幾個(gè)步驟，以下哪個(gè)步驟正確？(1)打開(kāi)橋電流開(kāi)關(guān)(2)，打開(kāi)記錄儀開(kāi)關(guān)(3)載氣(4)柱溫度和檢測(cè)

5、器溫度(5)，打開(kāi)色譜電源開(kāi)關(guān)(1)(2)(3)(4)(5)(2)(3)(4)(5)(1)(3)(5)(4)(1)(2)(5)(3)(4)(1)(2)(5)(4)(3)(2)(1)a:(3)。三、判斷問(wèn)題(正確的打、錯(cuò)誤的打)20、氣相色譜分析時(shí)的采樣時(shí)間必須在1秒以?xún)?nèi)。 （）答：地址21 .氣相色譜固定液不能與載體、成分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。 （）答：地址22、溶質(zhì)的比保留體積受柱長(zhǎng)和載氣流速的影響。 （）答案：23 .載氣流速對(duì)不同類(lèi)型的氣相色譜檢測(cè)器響應(yīng)值的影響不同。 （）答：地址24 .氣相色譜測(cè)定儀的靈敏度高不一定是靈敏度好。 （）答：地址25、氣相色譜中的分散力是無(wú)極性分子間唯一的

6、相互作用力。 （）答：地址26 .氣相色譜法測(cè)定中，隨著樣品量的增加，理論級(jí)數(shù)上升。 （）答案：27 .用氣相色譜法分析同系物時(shí)，不易分離的物質(zhì)對(duì)一般是系列的第一對(duì)成分。 （）答：地址28、氣相色譜分析時(shí)，載氣線(xiàn)速度最佳，柱效率高，分離速度慢。 （）答：地址29 .當(dāng)測(cè)定氣相色譜校正因子時(shí)，其測(cè)定結(jié)果的精度受樣本量的影響。 （）答案：四、聽(tīng)解答分別說(shuō)明硅藻土載體Chromosorb W AW DMCS中的“w”、“AW”、“DMCS”的意思嗎？a:w-白aw-酸洗； DMCS二甲基二氯硅烷處理。31、氣相色譜固定液有什么基本要求？a:(1)蒸氣壓低(2)化學(xué)穩(wěn)定性好(3)溶解度大，選擇性高(4

7、)粘度、凝固點(diǎn)低。32、制造色譜填充柱時(shí)，應(yīng)該注意什么問(wèn)題？a:(1)選定適當(dāng)?shù)娜軇?2)在載體表面均勻地涂布固定液；(3)避免載體粒子的破碎；(4)填充必須均勻地密集。33、氣相色譜分析、柱溫度的選擇主要考慮了哪些因素？a:(1)被測(cè)定成分沸點(diǎn)(2)固定液的最高使用溫度(3)檢測(cè)器的靈敏度(4)柱效應(yīng)。34、氣相色譜分析的保留值有什么意義？a :表示溶質(zhì)通過(guò)柱時(shí)柱內(nèi)殘留固定相的程度。35、什么是氣相色譜的相對(duì)保持值？a :任一成分與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校正保持值之比。氣相色譜分析原理與技術(shù)，P24136、決定管柱分離性能好壞的指標(biāo)是什么？a :柱子的性能、選擇性、分離性。37、什么是氣相色譜分析的峰

8、值高分離度？ 寫(xiě)計(jì)算式。a :鄰接的兩個(gè)峰的小峰高度(h )與從兩個(gè)峰交點(diǎn)到基線(xiàn)垂直距離(hM )的差和小峰高度(h )的比。Rh=h-hM系列100%h38 .列舉了氣相色譜兩種濃度型檢測(cè)器的名稱(chēng)和英語(yǔ)縮寫(xiě)。a :熱傳導(dǎo)檢測(cè)器TCD電子捕獲檢測(cè)器ECD。39 .列舉了氣相色譜兩種質(zhì)量類(lèi)型檢測(cè)器的名稱(chēng)和英語(yǔ)縮寫(xiě)。a :氫火焰檢測(cè)器FID； 火焰光度檢測(cè)器FPD。40、評(píng)價(jià)氣相色譜測(cè)量?jī)x性能的主要指標(biāo)是什么？a:(1)靈敏度(2)檢測(cè)度(3)線(xiàn)性范圍(4)選擇性。41、氣相色譜法常用的定性方法是什么？a:(1)用已知的保持值定性(2)根據(jù)不同柱溫度下的保持值的定性(3)根據(jù)同系物保持值的規(guī)則關(guān)系

9、進(jìn)行定性；(4)雙柱、多柱定性。42、氣相色譜中常用的定量方法是什么？a:(1)外標(biāo)法(2)內(nèi)標(biāo)法(3)重疊法(4)正規(guī)化法。五、計(jì)算問(wèn)題43、已知某色譜峰保持時(shí)間tR為220秒，溶劑的峰保持時(shí)間tM為14秒，色譜的峰半值寬度y1/2為2毫米，記錄紙的通紙速度為10毫米/分鐘，柱長(zhǎng)為2米，求出該柱的總有效貨架數(shù)eff解： (1)首先把半值寬度換算成時(shí)間(秒)y1/2=260=12秒10(2)已知：eff=(tR - tM戰(zhàn)斗機(jī)) 25.54y1/2=5.54 (220-14)2=163312a :列的總有效架子數(shù)為1633。44、相鄰兩個(gè)峰的峰高度h為61毫米，從兩個(gè)峰的交點(diǎn)到基線(xiàn)的垂直距離h

10、M為25毫米，能求出兩個(gè)峰的峰高度分離度Rh嗎？解：Rh=h-hM系列=61-25=59%h61a :兩峰的峰高分離度為59%。45、色譜FID的靈敏度為210-12秒，某成分的2t1/2為50秒，將FID的該成分的最小檢測(cè)量m設(shè)為最小嗎？解： m最小=1.06550210_121.110-10a:FID該成分的最小檢測(cè)量為1.110-10。氣相色譜法，P7946、分析某廢水中的有機(jī)成分，用有機(jī)溶劑分級(jí)提取500ml取水樣品，最后定量至25.00ml供色譜分析。 現(xiàn)在樣品5l的峰高度為75.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液峰高度為69.0 mm，標(biāo)準(zhǔn)液濃度為20mg/L，求出樣品中的被檢成分的含量mg/L。解：

11、樣品峰的高度hi為75.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液峰hs為69.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液濃度Cs為20mg/L，水樣濃縮倍數(shù)=500/25=20C=75.02020=1.09毫克/升69.0a :水樣品中的受試者分為1.09mg/L。氣相色譜分析法一、選擇問(wèn)題對(duì)于某種成分，在一定的柱長(zhǎng)度下，色譜峰的寬度和寬度主要取決于色譜柱子里的()。a .保持值b .擴(kuò)散速度c .分配比d .理論級(jí)數(shù)載體填充的均勻度主要影響a .渦流擴(kuò)散相b .分子擴(kuò)散c .氣傳遞物質(zhì)電阻d .液傳遞物質(zhì)電阻氣相色譜檢測(cè)器中通用型檢測(cè)器為()a .氫火焰離子化檢測(cè)器b .熱傳導(dǎo)池檢測(cè)器c .差示折射光檢測(cè)器d .火焰光度檢測(cè)器在氣相色譜法中，柱

12、的使用上限溫度確定如下a .樣品中沸點(diǎn)最高成分的沸點(diǎn)b .樣品中各成分的沸點(diǎn)的平均值c .固定液的沸點(diǎn)d .固定液的最高使用溫度二、填補(bǔ)問(wèn)題1 .在氣相色譜中，分離的成分分子和固定液分子的性質(zhì)越接近，它們之間的力量越起作用，這個(gè)成分在柱子上停留的時(shí)間越流過(guò)。2 .氣相色譜即流動(dòng)相，固定相為色譜。 樣品和固定相之間的作用機(jī)制是。3 .氣相色譜法即流動(dòng)相，固定相是色譜。 樣品和固定相作用機(jī)制是。4 .氣相色譜儀中氣化室的作用是保證樣品氣化。 氣化室的溫度一般比柱高溫度雖然高，但不太高的話(huà)，會(huì)成為樣品的原因。5 .氣相色譜分析的基本步驟是從樣品中分離氣化的樣品分離的各組按順序流動(dòng)，把各組的物理性或化

13、學(xué)性的變化轉(zhuǎn)換成電量變化，被送到記錄儀，被畫(huà)在色譜圖上。6 .表示柱的分離效率。 越大，色譜上兩個(gè)峰值的距離越大這兩種成分被分離，通常更大的話(huà)，就能在填充柱上得到滿(mǎn)意的成分分離。7 .分配系數(shù)k用固定液和載氣中的溶質(zhì)濃度的比表示。 分離成分的k值越大在列中停留的時(shí)間會(huì)保存該值。 各組的k值越不同長(zhǎng)大了就分離。8 .一般來(lái)說(shuō)，為了獲得高柱效率，在調(diào)制柱時(shí)，固定液的使用量是適當(dāng)?shù)妮d體粒度好，柱直徑好。9 .色譜的定性依據(jù)是，定量依據(jù)是。10 .為了制作高性能的填充柱，選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄒ?，除了確定其使用量之外，還要涂抹固定液定液時(shí)涂抹，安裝柱子時(shí)涂抹。三、簡(jiǎn)單的答案1 .色譜內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法是一種高精度的定量

14、方法。 有什么優(yōu)點(diǎn)呢？2 .分離度r是柱分離性能的綜合指標(biāo)。 r是怎么計(jì)算的？ 一般定量、定性或調(diào)制色在光譜純物質(zhì)時(shí)，對(duì)r有什么要求？3 .什么是最佳載氣流速？ 在實(shí)際分析中，是否需要選擇最佳流速？ 為什么？4 .在色譜分析中，對(duì)樣品量和樣品操作有什么要求？5 .色譜標(biāo)準(zhǔn)化定量法的優(yōu)點(diǎn)是什么？不能采用標(biāo)準(zhǔn)化法的情況是什么？6 .在色譜分析中，氣化室墊片必須經(jīng)常更換。 如果采用熱傳導(dǎo)檢測(cè)器，就操作過(guò)。中途更換墊圈的時(shí)候要注意什么？ 試著說(shuō)明理由的雙曲正切值。7 .柱溫度是最重要的色譜操作條件之一。 柱溫度對(duì)色譜分析有什么樣的影響？ 在實(shí)際的分析中應(yīng)該如何選擇柱溫？8 .柱的分離性能可以用分離效率

15、的大小來(lái)記述。 分離效率是如何顯示的？ 它的大小說(shuō)明什么樣的問(wèn)題？如何提高分離效率？9 .調(diào)制好的柱必須進(jìn)行老化處理后再使用。 如何使柱子老化？ 老化了角色是什么？老化時(shí)要注意什么？10 .為什么色譜固定液的使用有溫度限制？柱溫度高于固定液的最高允許溫度低于最低允許溫度會(huì)怎么樣？11 .為了用氣相色譜法分析測(cè)定以下成分，應(yīng)該選擇哪個(gè)檢測(cè)器呢？蔬菜中含氯農(nóng)藥殘留量測(cè)定有機(jī)溶劑中的微量水微量苯和二甲苯的異構(gòu)體； 啤酒中的微量硫化物12 .雖然某柱在理論上計(jì)算出的理論級(jí)數(shù)n大，架子高度h小，但實(shí)際上分離效果差，所以試著分析原因。13 .從vande emter方程式導(dǎo)出了用a、b、c常數(shù)表示的最佳線(xiàn)速度uopt和最小板高Hmin。14 .氣相色譜中采用雙柱二氣路的工藝有什么用？15 .使用導(dǎo)熱池的檢測(cè)器時(shí)，為什么不把H2和He作為載氣，把氮?dú)庾鳛檩d氣？16 .簡(jiǎn)述導(dǎo)