1、掃描電子顯微鏡和能譜分析技術(shù) (Scanning Electron Microscopy /Energy Dispersive Spectrometer) （SEM/EDS） 安泰科技研發(fā)中心 郭金花,主 要 內(nèi) 容,掃描電鏡（SEM） 掃描電鏡的作用 掃描電鏡的工作原理 掃描電鏡的主要構(gòu)造 掃描電鏡對(duì)樣品的作用,能譜儀（EDS） 能譜的工作原理 能譜的結(jié)構(gòu) 能譜的特點(diǎn) JEOL-6380SEM和EDAX EDS的主要功能 樣品的制備,1 掃描電鏡的作用：,顯微形貌分析： 應(yīng)用于材料、醫(yī)藥以及生物等領(lǐng)域。 成分的常規(guī)微區(qū)分析： 元素定性、半定量成分分析,2 掃描電鏡的工作原理,電子源 電磁透鏡

2、聚焦 掃 描 電子信號(hào) 探測(cè)信號(hào) 屏幕顯像,樣品表面激發(fā)的電子信號(hào),特征X射線(xiàn),二次電子、背散射電子和特征X射線(xiàn),SEM: 二次電子 背散射電子,二次電子 它是被入射電子轟擊出來(lái)的樣品核外電子. 背散射電子 它是被固體樣品中原子反射回來(lái)的一部分 入射電子。,特征X射線(xiàn) 它是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)之后， 在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射,EDS: 特征X射線(xiàn),背反射電子：產(chǎn)生范圍在100nm-1m深度 能量較高，小于和等于入射電子能量E0,二次電子：產(chǎn)生范圍在5-50nm的區(qū)域 能量較低，約50 eV,特征X射線(xiàn)：在試樣的500nm-5 m深度 能量隨元素種類(lèi)不同而不

3、同,3掃描電鏡的主要構(gòu)造,掃描電鏡由六個(gè)系統(tǒng)組成 (1) 電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒） (2) 掃描系統(tǒng) (3) 信號(hào)收集系統(tǒng) (4) 圖像顯示和記錄系統(tǒng) (5) 真空系統(tǒng) (6) 電源系統(tǒng),3,收集二次電子時(shí)，為了提高收集有效立體角，常在收集器前端柵網(wǎng)上加上+250V偏壓，使離開(kāi)樣品的二次電子走彎曲軌道，到達(dá)收集器。這樣就提高了收集效率。 收集背散射電子時(shí)，背散射電子仍沿出射直線(xiàn)方向運(yùn)動(dòng)，收集器只能收集直接沿直線(xiàn)到達(dá)柵網(wǎng)上的那些電子。,信號(hào)收集,4 掃描電鏡對(duì)樣品的作用 加速電壓、電子束與樣品之間的關(guān)系,4 掃描電鏡對(duì)樣品的作用 二次電子與背散射電子之間的區(qū)別,二次電子 當(dāng)樣品中存在凸起小顆?；蚣饨?/p>

4、時(shí)對(duì)二次電子像襯度會(huì)有很大影響，其原因是，在這些部位處電子離開(kāi)表層的機(jī)會(huì)增多 。,背散射電子 由一對(duì)硅半導(dǎo)體組成，對(duì)于原子序數(shù)信息來(lái)說(shuō)，進(jìn)入左右兩個(gè)檢測(cè)器的信號(hào)，大小和極性相同，而對(duì)于形貌信息，兩個(gè)檢測(cè)器得到的信號(hào)絕對(duì)值相同，其極性相反。,成分有差別， 形貌無(wú)差別,成分無(wú)差別 形貌有差別,成分形貌都有差別,二次電子圖像 VS.,背散射電子圖像,Al,Sn,4 掃描電鏡對(duì)樣品的作用 物鏡光欄、工作距離與樣品之間的關(guān)系,物鏡光欄的影響,工作距離的影響,5 能譜儀（EDS）的工作原理,能譜儀（EDS）是利用X光量子有不同的能量，由Si(li)探測(cè)器接收后給出電脈沖訊號(hào)，經(jīng)放大器放大整形后送入多道脈沖

5、分析器，然后在顯像管上把脈沖數(shù)脈沖高度曲線(xiàn)顯示出來(lái)，這就是X光量子的能譜曲線(xiàn)。,6 能譜儀（EDS）的結(jié)構(gòu),優(yōu)點(diǎn) 1）快速并且可以同時(shí)探測(cè)不同能量的X-光能譜 2）接受信號(hào)的角度大。 3）儀器設(shè)計(jì)較為簡(jiǎn)單 4）操作簡(jiǎn)單,7 能譜儀（EDS）的特點(diǎn),缺點(diǎn) 1）能量解析度有限 2）對(duì)輕元素的探測(cè)能力有限 3）探測(cè)極限 4) 定量能力有限,8 儀器功能介紹及應(yīng)用,型號(hào) 日本電子JEOL-6380LV 美國(guó)EDAX GENESIS 2000,SEM/EDS的主要性能指標(biāo),SEM 分辨率：高真空模式：3.0nm；低真空模式：4.0nm 低真空：1270Pa 加速電壓：0.5KV-30KV 放大倍數(shù)：5倍

6、-30萬(wàn)倍 電子槍?zhuān)篧發(fā)卡燈絲式 檢測(cè)器：高真空模式和低真空模式下的二次電子檢測(cè)， 背散射電子檢測(cè) EDS 能量分辨率：132eV 分析范圍:Be-U,JEOL-6380/SEM的工作界面,顆粒,10，0000-Au 6，0000-納米晶 金剛石,薄膜及涂層材料,昆 蟲(chóng),頭 發(fā),生物材料,EDAX-EDS的工作界面-譜線(xiàn)收集,能譜譜線(xiàn)收集實(shí)例,EDAX-EDS的工作界面-區(qū)域分析,區(qū)域分析實(shí)例顆粒,EDAX-EDS的工作界面-面掃描,面掃描實(shí)例-Cu網(wǎng),SEI掃描圖,Cu Al,線(xiàn)掃描實(shí)例-Cu網(wǎng),9 電鏡樣品的制備,(1)基本要求： 送檢樣品為干燥的固體 一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性 不會(huì)揮發(fā)或變形 無(wú)強(qiáng)磁性、放射性和腐蝕性 (2)塊狀試樣的制備： 用導(dǎo)電膠把待測(cè)試樣粘結(jié)在樣品座上 樣品直徑和厚度一般從幾毫米至幾厘米 樣品高度不宜超過(guò)30mm，樣品最大寬度不能超過(guò)100mm,(3)粉末樣品的制備： 導(dǎo)電膠粘牢粉末吸耳球觀察 懸浮液滴在樣品座上溶液揮發(fā)觀察 (4)不導(dǎo)電樣品： 通常對(duì)不導(dǎo)電樣品進(jìn)行噴金、噴碳處理或使用導(dǎo)電膠 形貌觀察：噴金處理 成分分析：噴碳處理,a 顯露出