1、另一方面，“結(jié)晶玫瑰”有著強(qiáng)烈的玫瑰香氣，是一種香氣固定劑。 其化學(xué)名稱為“醋酸三氯甲基苯基甲基”，通常以三氯甲基苯基甲醇和乙酸酐為原料制造已知：三氯甲基苯基甲醇式量： 224.5。 無色液體。 不溶于水，溶于乙醇。乙酸酐無色液體。 溶于水變成醋酸，溶于乙醇。晶體玫瑰式量： 267.5。 從白色到微黃色的結(jié)晶。 熔點(diǎn)： 88。 不溶于水，可溶于乙醇，在70下在乙醇中的溶解度為a g。乙酸無色的吸濕性液體容易溶解于水和乙醇中。根據(jù)上述信息，請(qǐng)回答以下問題(1)裝料時(shí)先加入三氯甲基苯甲醇和乙酸酐，慢慢加入濃硫酸。 混合均勻后，最佳加熱方法為“水浴加熱”或“油浴加熱”。(2)粗制品的成分是結(jié)晶玫瑰和

2、少量的混合物，設(shè)計(jì)了以下方案并進(jìn)行了精制和檢查，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明了推測(cè)是正確的。 請(qǐng)?jiān)陂W存卡上填寫表的內(nèi)容。序列號(hào)。實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論，將粗制品溶解在中，以粗制品溶劑的質(zhì)量比混合1:用水浴加熱到70，使溶劑回流，使粗制品充分溶解得到無色溶液二使步驟1中得到的溶液為_ .、干燥工序2中得到白色結(jié)晶_ _ _ _ _ _ _ _白色的結(jié)晶是結(jié)晶玫瑰(3)某同學(xué)在再結(jié)晶時(shí)想得到大的結(jié)晶，調(diào)查資料得到了以下信息從信息可以看出，從高溫濃溶液中得到大結(jié)晶的操作。(4)使三氯甲基苯基甲醇22.45g與充分的乙酸酐反應(yīng)，得到結(jié)晶玫瑰22.74g，收率為_ _。 (保持有效的兩位數(shù))答案(1)攪拌油浴加熱(2)三

3、氯甲基苯基甲醇序列號(hào)。實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論無水乙醇； 100/a二冷卻結(jié)晶，抽濾。、加熱使之熔化，測(cè)定熔點(diǎn)白色結(jié)晶在88左右完全溶解(3)加入籽晶，慢慢降低溫度(4)85%解析(1)加入三氯甲基苯基甲醇和乙酸酐，慢慢加入濃硫酸，用玻璃棒攪拌，使物質(zhì)充分接觸。 混合均勻后，反應(yīng)溫度為110，所以用110的油浴加熱。 (2)反應(yīng)液在冰水中降溫，結(jié)晶玫瑰的熔點(diǎn)為88，因此不溶于水的乙酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不溶于水，所以粗制品的成分是結(jié)晶玫瑰和少量的三氯甲基苯基甲醇晶體玫瑰和三氯甲基苯甲醇溶于乙醇，因此粗制品溶于乙醇，晶體玫瑰在70下在乙醇中溶解度為a g。 以粗制品、溶劑的質(zhì)量比1:

4、/a混合，用水浴加熱到70的回流溶劑使粗制品充分溶解。 將步驟1中得到的溶液冷卻使其結(jié)晶化后，進(jìn)行抽濾，可以得到比較單純的結(jié)晶玫瑰。 加熱干燥工序2中得到的白色結(jié)晶并測(cè)定熔點(diǎn)，白色結(jié)晶在88左右完全熔化。 證明了這種白色結(jié)晶是結(jié)晶玫瑰。 (3)從信息中可以看出，從高溫濃溶液中得到大結(jié)晶的操作是加入種子結(jié)晶，緩慢降溫。 (4)三氯甲基苯甲醇的物質(zhì)量為22.45g 225.5g/mol=0.0996mol，因此，理論上得到的晶體玫瑰的質(zhì)量為0.0996mol 267. 5g/mol=26.63g。 實(shí)際得到的質(zhì)量為22.74g，因此收率為(22.74g26.63g)100%=85%。二，苯甲酸廣泛

5、應(yīng)用于制藥和化學(xué)工業(yè)，某同學(xué)通過甲苯的氧化反應(yīng)制造苯甲酸、反應(yīng)原理由：實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在100下反應(yīng)一段時(shí)間后，停止反應(yīng)，按以下流程分離苯甲酸，回收未反應(yīng)的甲苯。已知苯甲酸在分子量122、熔點(diǎn)122.4、25和95下的溶解度分別為0.3 g和6.9 g .單純的固體有機(jī)物一般具有固定熔點(diǎn).(1)操作I使用的主要玻璃設(shè)備操作為。(2)無色液體a為定性檢查a的試劑，現(xiàn)象為。(3)測(cè)定白色固體b的熔點(diǎn)時(shí)，發(fā)現(xiàn)在115下開始熔化，即使到了130也稍微不熔化。 同班同學(xué)推測(cè)白色固體b是苯甲酸和KCl的混合物，設(shè)計(jì)了以下方案并進(jìn)行了精制和檢查。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)是正確的。序列號(hào)

6、。實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論，向水中加入白色固體b加熱溶解得到白色結(jié)晶和無色溶液二將少量濾液放入試管中生成白色沉淀濾液中Cl-、干燥白色結(jié)晶白色結(jié)晶是苯甲酸(4)純度測(cè)定：將產(chǎn)品1.220 g溶解在甲醇中制成100 ml溶液，轉(zhuǎn)移2.00ml溶液，進(jìn)行滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.403mol，產(chǎn)品中的苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式，計(jì)算結(jié)果如下。 (保持有效的兩位數(shù))?；卮?尋找作業(yè)的答案上魔方眼)(1)分液(1分鐘)、分液漏斗、燒杯等(1分鐘)蒸餾(1分鐘)(2)甲苯(1分鐘)酸性KMnO4溶液(1分鐘)、溶液退色(1分鐘) (3)序列號(hào)。實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論，將白色固體b加入水中加熱，溶解，冷卻結(jié)

7、晶，過濾(2分鐘)。得到白色結(jié)晶和無色溶液二在試管中采集少量濾液，滴下23滴硝酸氧化后的AgNO3溶液(2分鐘)生成白色沉淀濾液中含有Cl-、干燥白色結(jié)晶，加熱溶解，測(cè)定其熔點(diǎn)(2分鐘)熔點(diǎn)為122.4(2分鐘)白色結(jié)晶是苯甲酸(4)(2.4010-31224)/1.22(2分鐘) 96%(2分鐘)(1)一定量的甲苯和KMnO4溶液在100下反應(yīng)一定時(shí)間后，停止反應(yīng)，分離苯甲酸，回收未反應(yīng)的甲苯的操作I是分離有機(jī)相甲苯，用分液法得到，分液操作的主要玻璃機(jī)器是分液漏斗，燒杯等操作ii是用蒸餾的方法控制甲苯的沸點(diǎn)(2)根據(jù)過程和估計(jì)，無色液體a為甲苯，檢測(cè)試劑為酸性高錳酸鉀溶液，甲苯被苯甲酸氧化，

8、高錳酸鉀溶液的紫色消失(3)通過測(cè)定白色固體b的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)在115開始熔化，達(dá)到130還沒有稍微熔化，推測(cè)白色固體b是苯甲酸和KCl的混合物，氯化鉀是用用硝酸氧化的硝酸銀溶液可以檢查氯離子的存在的苯甲酸的溶解度的特征， 在25和95下溶解度分別為0.3g和6.9g，利用不同溫度下的溶解度分離混合物，得到結(jié)晶后，測(cè)定熔點(diǎn)，判斷是否為苯甲酸(4)稱量產(chǎn)品1.220g，制成甲醇溶液100ml，轉(zhuǎn)移溶液25.00ml，進(jìn)行滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.4010-3mol，苯甲酸與一元弱酸和氫氧化鉀1:1反應(yīng)，因此物質(zhì)的量相同，樣品中的苯甲酸質(zhì)量分率=1三、正丁基醚經(jīng)常用作有機(jī)反應(yīng)的溶劑。 實(shí)驗(yàn)室制造

9、的正丁基醚的主要實(shí)驗(yàn)裝置如下關(guān)于反應(yīng)物和生成物的數(shù)據(jù)如下合成正丁基醚時(shí)：向a中按一定順序添加6 mL濃硫酸和37 g正丁醇，加入幾粒沸石。加熱a中的反應(yīng)液，迅速升溫到135，使反應(yīng)維持一定時(shí)間。 分離純化：冷卻a中的液體后，慢慢注入裝有70 mL水的分液漏斗中，搖動(dòng)靜置，對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行分液。將粗產(chǎn)物用水40 mL、naoh溶液20ml、水40 mL依次洗滌，分液后加入無水氯化鈣粒子約3 g，靜置一會(huì)兒后，丟棄氯化鈣。蒸餾上述處理過的粗產(chǎn)物，回收餾分，得到11 g純正丁基醚。請(qǐng)回答：(1)步驟中的濃硫酸和正丁醇的添加順序是：寫出步驟中制造的正丁基醚的化學(xué)方程式。 AK，AK(2)在加熱a之前，先從

10、嘴把水通過。(3)工序的目的必須預(yù)先洗凈，擺動(dòng)后靜置，粗生成物從分液漏斗的(“上”或“下”)口中分離。(4)在步驟中最后水洗的目的是：(5)在步驟中，加熱蒸餾時(shí)收集_ _ _ _ _ _ _ (填寫可選文字)左右的餾分。a.100 b. 117 c. 135 d.142(6)在反應(yīng)過程中，分水器收集液體物質(zhì)，分為上下兩層，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分水器的液體逐漸增多，上層的液體從左側(cè)的支管自動(dòng)返回a。 分水器中上層液體的主要成分是_ _ _ _ _，下層液體的主要成分是_ _ _ _ _ . (填充物質(zhì)名稱)(7)本實(shí)驗(yàn)中正丁基醚的收率為_ _ _ _ _ _ _。問題類型：填補(bǔ)問題的難度：中級(jí)者：不

11、明回答(尋找作業(yè)的答案上魔方眼)(1)加入正丁醇，加入H2SO4，或向正丁醇中滴加H2SO4(2)b(3)濃H2SO4以上(4)清洗殘留在有機(jī)層中的NaOH以及通過中和反應(yīng)生成的鹽NaSO4(5)d(6)正丁醇水(7)33.85%問題分析： (1)步驟中濃硫酸和正丁醇的添加順序是先加入正丁醇，使H2SO4變濃。 工序中調(diào)制正丁基醚通過正丁醇的分子間脫水反應(yīng)得到，方程式是(2)冷卻管應(yīng)該從下口注入水，首先需要從b口向b口通水(3)工序水洗的目的是，將濃H2SO4預(yù)備清洗，擺動(dòng)靜置， 粗產(chǎn)物從分液漏斗的上口分離；(4)工序中的最后水洗的目的是清洗殘留在有機(jī)層中的NaOH和通過中和反應(yīng)生成的鹽nas

12、o 4；(5)正丁基醚的沸點(diǎn)為142，因此在工序中，加熱蒸餾時(shí)收集142左右的餾分，將d 正丁醇容易揮發(fā)，不溶于水，密度比水小，因此上層為正丁醇，下層為水，(7)用37 g正丁醇能得到32.5g正丁基醚，因此正丁基醚的收率為11g/32.5g=33.85%四、問題內(nèi)容：33.(16分鐘)一組使用圖示裝置，用苯和溴用FeBr3催化按如下方法制造溴苯反應(yīng)激烈，燒瓶里放著大量的紅褐色的蒸汽，瓶子里導(dǎo)管口出現(xiàn)白霧，蒸餾水逐漸變黃。 反應(yīng)停止后要分離產(chǎn)品，請(qǐng)執(zhí)行以下操作溴苯難溶于水，已知與有機(jī)溶劑相溶的溴、苯、溴苯的沸點(diǎn)依次為59、80、156。(1)操作I為_，操作ii為_。(2)“水洗”、“NaOH

13、溶液清洗”所需的玻璃器具是燒杯。(3)向“水洗”得到的水相中滴加KSCN溶液，溶液變紅。 據(jù)推測(cè)，水洗的主要目的是去除。(4)玉米瓶的蒸餾水變黃的原因是(5)眾所周知，苯和溴會(huì)發(fā)生置換反應(yīng)，可以推測(cè)反應(yīng)后玉米瓶中含有的2種大量離子，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案來驗(yàn)證推測(cè)。(限定試劑：鎂條、四氯化碳、氯水、溴水、蒸餾水)解析答案：33.(16分鐘)(1)過濾(2分鐘)蒸餾(2分鐘)(2)分液漏斗(2分鐘)(3)FeBr3 (2點(diǎn))(4)溶解從燒瓶中揮發(fā)的溴(2分鐘)(5)(6分鐘)五、在實(shí)驗(yàn)室制造溴乙烷(C2H5Br )的裝置和順序如圖所示：(溴乙烷的沸點(diǎn)為38.4)檢查裝置的氣密性，在裝置圖所示的u字管和大燒

14、杯中加入冰水向圓底燒瓶中加入10 ml 95 %乙醇、28 ml 78 %濃硫酸，再加入13g溴化鈉和幾粒碎片慎重加熱，使其充分反應(yīng)。回答下面的問題(1)本實(shí)驗(yàn)制造的溴乙烷的化學(xué)方程式是(2)反應(yīng)時(shí)溫度過高，可見紅棕色氣體的產(chǎn)生，該氣體的分子式是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

15、 _(3)為了更好地控制反應(yīng)溫度，除了用圖示的小火加熱以外，更好的加熱方式是_ .(4)U字管內(nèi)能觀察到的現(xiàn)象是：(5)反應(yīng)結(jié)束后，u字管中粗制的C2H5Br變成茶色。 為了去除粗制品中的雜質(zhì)，從以下試劑中(填寫序列號(hào))。A.NaOH溶液B.H2O C.Na2SO3溶液D.CCl4必要的主要玻璃器具是“填寫器具名稱”。 進(jìn)一步制作單純的C2H5Br時(shí)，用水沖洗后加入無水CaCl2，再進(jìn)行_ _ _ _ (填寫操作名)。(6)以下幾個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟可以用于檢測(cè)溴乙烷中的溴元素，其正確操作步驟是在攝取少量溴乙烷之后_ _ _ _ _ _ _ (填寫代碼)。加入加熱AgNO3溶液加入加入稀HNO3氧化的N

16、aOH溶液冷卻問題型：實(shí)驗(yàn)問題的難易度：難源：上海模型問題回答(尋找作業(yè)的答案上魔方眼)(1) c2h5ohnabrh2so4nah CSO4c2h5br h2o(2)Br2 SO2和H2O(3)水浴加熱(4)有油狀液體的生成(5)c； 分液漏斗蒸餾(6)六、乙酸乙酯是一種用途廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品。 某課外小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)室提取乙酸乙酯精制方案如下已知氯化鈣可以形成乙醇和CaCl26C2H5OH關(guān)于有機(jī)物的沸點(diǎn)：試劑乙醚乙酸乙酯的沸點(diǎn)/34.778.511877.12CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 H2OI .制造過程裝置如圖所示，在a中加入濃硫酸，在b中加入無水乙醇9.5mL和冰醋酸6mL，在d中加入飽和碳酸鈉溶液。寫出乙酸和乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)的化學(xué)方程式。實(shí)驗(yàn)中滴下約3mL濃硫酸，b的容積最合適的是a.25mlb.50mllc.250mld.500ml球形干燥管的主要作用是。向飽和Na2CO3溶液中滴加幾滴苯酚酞試驗(yàn)液。ii .精制方法將d中的混合液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中進(jìn)行分液。有機(jī)層用5mL飽和食鹽水清洗，再用5mL飽和氯化鈣溶液清洗，最后用水清洗。 有機(jī)層放入干燥的燒瓶中，