1、工藝用水/純化水檢驗(yàn),QC實(shí)驗(yàn)室小組20120405,1、原水 /飲用水 2、純化水、超純水 3、注射用水,工藝用水分類,工藝用水檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),純化水檢測(cè)項(xiàng)目與標(biāo)準(zhǔn)要求,純化水檢驗(yàn)操作與原理,一、性狀 1.標(biāo)準(zhǔn)要求：無(wú)色的澄清液體；無(wú)臭，無(wú)味。 2.操作方法：目測(cè)觀察。 3.原理檢驗(yàn)方法：目測(cè)觀察與鼻子聞味。,純化水檢驗(yàn)操作與原理,二、酸堿度 1.標(biāo)準(zhǔn)要求：不得顯紅色、不得顯藍(lán)色 2.操作方法：取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴，不得顯藍(lán)色。 3.原理： 甲基紅指示液變色范圍 pH4.26.3（紅黃） 溴麝香草酚藍(lán)指示液變色范圍 pH6.0 7.

2、6 （黃藍(lán)） 所以pH檢測(cè)值在4.2 7.6為合格，超出此范圍顏色(紅藍(lán))為不合格。 4.試劑配制： （1）溴麝香草酚藍(lán)指示液取溴麝香草酚藍(lán)0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。 （2）甲基紅指示液取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。 （3）0.05mol/L氫氧化鈉溶液取氫氧化鈉0.2g，加水使溶解成100ml，即得。,純化水檢驗(yàn)操作與原理,三、硝酸鹽 1.標(biāo)準(zhǔn)要求：不得更深（0.000006%） 2.操作方法: 取本品5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加10氯化鉀溶液0.4ml與0

3、.1二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶 液0.3ml，加無(wú)硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深。 3.原理： 1）硝酸鹽與二苯胺硫酸在酸性的條件下生成有色（藍(lán)色）物質(zhì)。 （硝煙反應(yīng)：苯胺被氧化，得到的是一個(gè)醌式結(jié)構(gòu)，醌式物質(zhì)為藍(lán)色） 2）標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液（每1 ml 相當(dāng)于1g的NO3）0.3 ml ，無(wú)硝酸鹽的水4.7ml。 計(jì)算：標(biāo)準(zhǔn)液使用量*標(biāo)準(zhǔn)液濃度/供試品總量=限值 即：0.3*1*10-6/5= 0.000006%,純化水檢驗(yàn)操作與原理,三、硝酸鹽 3）物質(zhì)作用： 10%氯化鉀溶

4、液作用：緩沖 0.1%二苯胺硫酸溶液作用：反應(yīng)物 硫酸作用：介質(zhì)( 反應(yīng)條件) 反應(yīng)條件：50水浴中放置15分鐘 4.試劑配制： （1）10%氯化鉀溶液取氯化鉀10g，加水使溶解成100ml，即得。 （2）0.1%二苯胺硫酸溶液取二苯胺0.1g，加硫酸使溶解成100ml，即得。 （3）標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得。（每1ml相當(dāng)于1ugNO3） （4）無(wú)硝酸鹽的水和無(wú)亞硝酸鹽的水取無(wú)氨蒸餾水或去離子水，即得。,純化水檢驗(yàn)操作與原理,四、亞硝酸鹽 1.標(biāo)準(zhǔn)要求：不得

5、更深（0.000002%） 2.操作方法： 取本品10ml，置納氏管中，加對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液(1100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(0.1100)1ml，產(chǎn)生的粉紅色，與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液0.2ml，加無(wú)亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深。 3.原理： 1）亞硝酸鹽+對(duì)氨基苯磺酰胺（N）+萘乙二胺（N） 紫紅色偶氮化合物。 （偶氮基N=N與兩個(gè)烴基（如烷基、烯基、炔基）相連接而生成的化合物，通式RN=NR） 2）標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液（每1ml相當(dāng)于1g的NO2）0.2 ml,加無(wú)亞硝酸鹽的水9.8ml。 計(jì)算：標(biāo)準(zhǔn)液使用量*標(biāo)準(zhǔn)液濃度/供試品總量=限值 即：0.2*1

6、*10-6/10= 0.000002%,純化水檢驗(yàn)操作與原理,四、亞硝酸鹽 3）物質(zhì)作用： 對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液(1100）作用：反應(yīng)物 鹽酸萘乙二胺溶液(0.1100)作用：反應(yīng)物 反應(yīng)條件：稀鹽酸溶液 4.試劑配制： （1）對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100）取對(duì)氨基苯磺酰胺1g，加鹽酸使溶解成100ml，即得。 (2) 鹽酸萘乙二胺溶液（0.1100）取鹽酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml，即得。 (3) 標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計(jì)算），加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50m

7、l，搖勻，即得。,純化水檢驗(yàn)操作與原理,五、氨 1.標(biāo)準(zhǔn)要求：應(yīng)符合規(guī)定（0.00003%） 2.操作方法： 取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液1.5ml，加無(wú)氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對(duì)照液比較，不得更深。 3.原理 1）氨+堿性碘化汞鉀黃棕色物質(zhì) 2）標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液（每1 ml相當(dāng)于10g的NH4）1.5ml加無(wú)氨水48ml。 計(jì)算：標(biāo)準(zhǔn)液使用量*標(biāo)準(zhǔn)液濃度/供試品總量=限值 即：1 . 5*10*10-6/50=0.00003%,純化水檢驗(yàn)操作與原理,五、氨 3）物質(zhì)作用： 堿性碘化汞鉀試液作用：反應(yīng)物 反應(yīng)條件：放置15分鐘 注

8、意事項(xiàng)：A、堿性碘化汞鉀試液取上清液使用 B、使用無(wú)氨水 4.試劑配制： （1）堿性碘化汞鉀試液（又稱奈斯勒試劑）取碘化鉀10g，加水10ml溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g，溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液1ml或1ml以上，并用適量的水稀釋使成200ml，靜置，使沉淀，即得。用時(shí)傾取上層的澄明液應(yīng)用。 （2） 氯化銨溶液取氯化銨31.5mg，加無(wú)氨水適量使溶解并稀釋成1000ml 。 （3）無(wú)氨蒸餾水取純化水1000ml，加稀硫酸1ml與高錳酸鉀試液1ml，蒸餾，即得。,純化水檢驗(yàn)操作與原理,六、易氧化物 1.標(biāo)準(zhǔn)要求：粉紅色不得

9、完全消失 2.操作方法： 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。 3.原理： 1）高錳酸鉀（粉紅色）氧化性強(qiáng)，極易被氧化物氧化，若含易氧化物時(shí)，高錳酸鉀在稀酸的條件下被分解，則粉紅色退色。高錳酸鉀被分解后的剩余物質(zhì)有氧氣、錳酸鉀、二氧化錳。 （錳酸鉀其水溶液呈綠色；二氧化錳其水溶液呈黑色） 2）物質(zhì)作用： 高錳酸鉀滴定液作用：被反應(yīng)物,純化水檢驗(yàn)操作與原理,六、易氧化物 反應(yīng)條件：稀硫酸10 ml、煮沸10分鐘 注意事項(xiàng)：A、煮沸前先放入玻珠 B、煮沸時(shí)控制電爐溫度 C、建議冷卻后觀察（離開加熱器）

10、4.試劑配制： (1) 稀硫酸取硫酸57ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含H2SO4 應(yīng)為9.5%10.5%。 (2) 高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）取高錳酸鉀3.2g，加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過(guò)，搖勻。,純化水檢驗(yàn)操作與原理,七、不揮發(fā)物 1.標(biāo)準(zhǔn)要求：遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1mg 2.操作方法： 取本品100ml，置105恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重。 3.原理與計(jì)算 1）水中含有揮發(fā)物與不揮發(fā)物，當(dāng)水浴時(shí)，揮發(fā)物將在加熱時(shí)隨水蒸汽揮發(fā)，剩余不揮發(fā)物留在蒸發(fā)皿中。 2 ）計(jì)算：遺留殘?jiān)ú粨]發(fā)物） =（樣品+皿105干

11、燥恒重 -蒸發(fā)皿105干燥恒重 ）1000 = mg 3）相其它關(guān)： 使用儀器：電子天平 、干燥器、烘箱、電爐 注意事項(xiàng)： A、水浴可以直接使用電爐加熱（借簽藥檢所方法），加熱到即將無(wú)液體時(shí)隨時(shí)注意水量。 B、使用移液管吸取被測(cè)液，可以取用減半方法，但結(jié)果*2。,純化水檢驗(yàn)操作與原理,八、重金屬 1.標(biāo)準(zhǔn)要求：不得更深（0.00001%） 2.操作方法： 取本品100ml，加水19ml，蒸發(fā)至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.00001)。

12、 3.原理 1）P b+硫代乙酰胺 黃褐色物質(zhì) 2）標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1 ml 相當(dāng)于10g的pb) 1.0ml，加水19ml 。 計(jì)算：標(biāo)準(zhǔn)液使用量*標(biāo)準(zhǔn)液濃度/供試品總量=限值 即：1 . 0*10*10-6/100=0.00001%,純化水檢驗(yàn)操作與原理,八、重金屬 3）物質(zhì)作用： 醋酸鹽緩沖液（PH3.5）作用：緩沖調(diào)整反應(yīng)條件 硫代乙酰胺試液作用：反應(yīng)物 反應(yīng)條件：蒸發(fā)至約20ml，放冷 ，放置2分鐘 4.試劑配制： （1）醋酸鹽緩沖液（pH3.5）取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，用2mol/L的鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值至3.5（電位

13、法指示），用水稀釋至100ml，即得。 （2）硫代乙酰胺試液取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，于冰箱中保存。臨用前取混合液（由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml，水5.0ml及甘油20ml組成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。 （3）7mol/L的鹽酸溶液取濃鹽酸63ml，加水稀釋至100ml。 （4）2mol/L的鹽酸溶液取濃鹽酸18ml，加水稀釋至100ml。 （5）5mol/L的氨溶液取濃氨溶液29ml，加水稀釋至100ml。 （6）1mol/L的氫氧化鈉溶液取氫氧化鈉4g，加水使溶解成100ml，即得。 （7）標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備稱取硝酸鉛0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至