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文檔簡介
1、一、1、化學(xué)需氧量檢測(cè)方法,2016年4月21日,一、2、1。什么是化學(xué)需氧量2。測(cè)定化學(xué)需氧量的意義。測(cè)定方法4。檢測(cè)注意事項(xiàng),a,3,1。什么是化學(xué)需氧量,即化學(xué)需氧量;用化學(xué)方法測(cè)量水樣中被氧化的還原性物質(zhì)的量。詳細(xì)說明:在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質(zhì)消耗的氧化劑量為指標(biāo),換算成每升水樣完全氧化后所需的氧氣毫克數(shù)。毫克/升表明水中的還原性物質(zhì)包括各種有機(jī)物質(zhì)、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要是有機(jī)物質(zhì)。a,4,2。測(cè)定化學(xué)需氧量的顯著性可以粗略地表示污水中有機(jī)物的含量;它是水體有機(jī)污染的重要指標(biāo),能夠反映水體的污染程度?;瘜W(xué)需氧量也可與生化需氧量相比較,生化需氧量/化學(xué)需氧量
2、的比值反映了污水的可生化性。生化需氧量分析需要很長時(shí)間。一般來說,生物體可以在水中完全消耗20天以上。為方便起見,五天內(nèi)消耗的氧氣約有95%被作為環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù),標(biāo)記為BOD5。a、5、在飲用水標(biāo)準(zhǔn)中,類和類水的化學(xué)需氧量15毫克/升;類水化學(xué)需氧量20毫克/升;類水化學(xué)需氧量30毫克/升;v類水的化學(xué)需氧量40毫克/升;化學(xué)需氧量越大,水污染越嚴(yán)重。a,6,3。測(cè)定方法重鉻酸鹽法,高錳酸鉀分光光度法,快速消化分光光度法,a,7。重鉻酸鹽法原理:在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強(qiáng)酸介質(zhì)中以銀鹽為催化劑,煮沸回流后,以硫酸亞鐵為指示劑,用硫酸亞鐵滴定水樣中未還原的重鉻酸鉀,并將其轉(zhuǎn)化為耗氧量的
3、質(zhì)量濃度。添加硫酸銀的目的:在酸性重鉻酸鉀的條件下,芳香烴和吡啶不易氧化,氧化率低。在硫酸銀的催化下,線性脂肪族化合物可以被有效氧化。a,8,用藥物進(jìn)行化學(xué)需氧量的實(shí)驗(yàn)測(cè)定:1000-2500毫克/升重鉻酸鉀0.4毫升/升,硫酸亞鐵銨0.1毫升/升重鉻酸鉀0.2毫升/升,硫酸亞鐵銨0.05毫升/升重鉻酸鉀0.05毫升/升,硫酸亞鐵銨0.05毫升/升硫酸汞(氯掩蔽劑),a,9,測(cè)定步驟(加樣)將5.00毫升水樣準(zhǔn)確吸入消解罐,加入1克掩蔽劑(硫酸汞)(水樣5.00催化劑(硫酸銀),搖動(dòng)每組中必須有一個(gè)空白,其中樣品用蒸餾水代替,其它樣品同上; 旋轉(zhuǎn)密封蓋,將消解罐依次均勻地放入儀器爐腔內(nèi)玻璃的旋
4、轉(zhuǎn)外圍,管理爐門并通電;按“CODcr”鍵設(shè)定消化時(shí)間,t=n 2(分)10n(秒),按“Start”鍵開始消化;消化后,打開爐門,待消化罐冷卻后,將消化罐從爐中取出。當(dāng)儲(chǔ)罐中的液體冷卻至室溫時(shí),通過滴定或比色法測(cè)量CODcr值。a,10,實(shí)驗(yàn)設(shè)備:化學(xué)需氧量消解罐,微波消解儀圖片,a,11,測(cè)定步驟(滴定)將冷卻至室溫的消解樣品溶液轉(zhuǎn)移至250毫升錐形瓶中,沖洗消解罐內(nèi)壁,用20毫升蒸餾水覆蓋三次,并將沖洗液加入錐形瓶中;加入2-3滴測(cè)試亞鐵指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴回;溶液從黃色到藍(lán)綠色到紅棕色的顏色為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量;根據(jù)化學(xué)需氧量計(jì)算公式組織數(shù)據(jù)并計(jì)算樣品的化學(xué)需
5、氧量。a,12,a,13,滴定過程,a,14,滴定中的顏色變化,a,15,水樣的化學(xué)需氧量,單位為毫克/升,計(jì)算公式如下:式中:C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,摩爾/升;V1空白試驗(yàn)中消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;V2用于樣品測(cè)定的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;V0樣品體積,ml;葛,a,16,IV。檢查注意事項(xiàng)消解罐的密封蓋應(yīng)擰緊。消化后,消化罐必須完全冷卻后才能打開,不得提前打開。冷卻時(shí)間一般為20-30分鐘;試樣的化學(xué)需氧量應(yīng)與所用藥物(重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨)的濃度相對(duì)應(yīng),否則試驗(yàn)效果不準(zhǔn)確,可根據(jù)實(shí)際情況考慮藥物添加量(0.2毫升-5毫升);消解罐必須放置均勻,否則會(huì)在一定程度上影響消
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