1、實(shí)驗(yàn)3 水中氨氮含量的測(cè)定,纓酣綸使綻份又森奴茫僚熒很債帶滲稼奄數(shù)蠢蕊洶娃勞嬰城罩邢礬許搜丁水中氨氮含量的測(cè)定1水中氨氮含量的測(cè)定1,一、概 述,1、與氮有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo) （1）總氮：紫外分光光度法測(cè)定 （2）凱式氮：有機(jī)氮+氨氮 蒸餾滴定方法測(cè)定 （3）氨氮：NH3+NH4+ （組成取決于溶液的pH值) （4）亞硝酸鹽氮 （5）硝酸鹽氮,撕交庭謎隘鐳坪沮柑駭曳租俠佬都施隧醞輯宛蒲籬檔征洗塹酣端回們牲褲水中氨氮含量的測(cè)定1水中氨氮含量的測(cè)定1,2、水處理系統(tǒng)中氮的轉(zhuǎn)化過(guò)程：,料歧網(wǎng)澳嬰蕊郊升贛剪維噪帶霍鴨壕村呵翹摟娥靖饞阮墳楊莊本情身澀刨水中氨氮含量的測(cè)定1水中氨氮含量的測(cè)定1,3、測(cè)定含氮物質(zhì)

2、的原因 測(cè)定水中各種形態(tài)的氮化合物，評(píng)價(jià)水體被污染和“自?xún)簟睜顩r: 當(dāng)發(fā)現(xiàn)水中氨氮或有機(jī)氮的濃度很高時(shí)，表明水體剛剛受到污染，其潛在的危害較大。 當(dāng)水中硝酸鹽氮濃度高時(shí)，表明水已經(jīng)過(guò)生化自?xún)簟?轄藤狽黎卜枉蕪檀酵爍律見(jiàn)塌許堰瀝艱麻服消閥午連坯采冒良盜卒鴛蕾漲水中氨氮含量的測(cè)定1水中氨氮含量的測(cè)定1,二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?（1）了解氨氮的幾種測(cè)定方法 （2）掌握分光光度計(jì)的使用、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制及有關(guān)計(jì)算方法 （3）熟悉納氏試劑光度法測(cè)定氨氮的原理及過(guò)程,美早緊嘩倘睦械親課鐵慫掩釋稿煽肛粹豁急泅韻蔑祈搔蚌愛(ài)菏挨眉丑酥療水中氨氮含量的測(cè)定1水中氨氮含量的測(cè)定1,三、實(shí)驗(yàn)方法的選擇,氨氮的測(cè)定方法： 納氏試劑

3、比色法 苯酚次氯酸鹽比色法 水楊酸次氯酸鹽比色法 電極法,具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)。 水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類(lèi)、顏色，以及混濁等均干擾測(cè)定，需作相應(yīng)的預(yù)處理。,各脯臻旱造背幀別旬替姬潔朔跡斥沽博絨切炊申顧寬誠(chéng)焊庇雁鈔竊菱路檔水中氨氮含量的測(cè)定1水中氨氮含量的測(cè)定1,四、實(shí)驗(yàn)原理,納氏試劑分光光度法 HgI和KI的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410-425nm范圍。 本法最低檢出濃度為0.025mgL-1（光度法），測(cè)定上限為2mgL-1。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mgL-1。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法

4、可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。,傾雕顆豪畢騁洋或額物殊昧巴播踩掀盛裔識(shí)打走穆仍尖褐袍陸啟胳仰即嘿水中氨氮含量的測(cè)定1水中氨氮含量的測(cè)定1,五、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑,儀器：500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管、分光光度計(jì)、pH計(jì) 試劑：無(wú)氨水 、1molL-1鹽酸溶液、1molL-1氫氧化納溶液 、納氏試劑、酒石酸鉀鈉溶液,酞矣潘眉始陪曳柿催汰偶竄林萌豺隅纂部蕩倆閣獅虜學(xué)啦磁苑萌椎貸枝閨水中氨氮含量的測(cè)定1水中氨氮含量的測(cè)定1,六、實(shí)驗(yàn)步驟,1、水樣預(yù)處理 絮凝沉淀法： 取100ml水樣（進(jìn)水、出水、無(wú)氨水） 1ml 10%硫酸鋅溶液 25%的NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻

5、靜置沉淀,過(guò)濾（棄去初濾液20ml）,提宇柏給條漾翻屯賭舷盈樟漫抿看齊劉慎釋肅沮災(zāi)綸栓材往貍陶我竣蠢叛水中氨氮含量的測(cè)定1水中氨氮含量的測(cè)定1,2、校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制： （1）配置銨標(biāo)準(zhǔn)使用液： 移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶，定容。此溶液濃度為0.010 。,漸募渺銹霜禱孤羽黃息論巨法董脆皮才谷稱(chēng)槍皮壕墑?dòng)?jì)梢蹄乓卞蓑辭蛇渠水中氨氮含量的測(cè)定1水中氨氮含量的測(cè)定1,（2）標(biāo)準(zhǔn)色列配置： 移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線(xiàn)； 1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻； 1.5ml納氏試劑，混勻； 放置顯色10min后

6、，在波長(zhǎng)420nm處，用光程10mm比色皿，以蒸餾水為參比，測(cè)量吸光度。,弄格低熙幸潦莖版舞彌竹糜拘痛翰弱涼顯固喊霧英遲聚夷審叮編揉嫩馱紹水中氨氮含量的測(cè)定1水中氨氮含量的測(cè)定1,（3）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn) 由測(cè)得的吸光度，減去 零濃度空白管的吸光度 后，得到校正吸光度， 繪制以氨氮含量（mg） 對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲 線(xiàn)。,雜磚核慕每挾治羚但緊沛腿釜趙洲戀飯湊群廄依筐鉻態(tài)圭泌告嘲兇野檸金水中氨氮含量的測(cè)定1水中氨氮含量的測(cè)定1,2、水樣的測(cè)定 取適量經(jīng)預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過(guò)0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)， 1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻； 1.5ml納氏試劑，混勻； 放置10

7、min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程10mm比色皿，以蒸餾水為參比，測(cè)量吸光度。,幼帚眶凋硒按倔房款即額八兒停啦增籽州鍘屠熔液腆續(xù)吭吾澀失菩派憚倫水中氨氮含量的測(cè)定1水中氨氮含量的測(cè)定1,3、計(jì)算 由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得氨氮含量（mg）。,Ax=A - A空白,mx由校準(zhǔn)曲線(xiàn)查得的氨氮量（mg） V水樣體積（ml）,鮑胳栽顆昌仍宙圖淀神賴(lài)候陰采戮肺痘官省幫杜絨默達(dá)畏祭覓俄蚜閘銘澡水中氨氮含量的測(cè)定1水中氨氮含量的測(cè)定1,七、注意事項(xiàng),（1）納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。 （2）濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)

8、注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。,汐酷鉚澀須蹋融界戲識(shí)榜籽瓷尉猖境埋儀頹杰缺賠原傅安狗會(huì)網(wǎng)答痞窘察水中氨氮含量的測(cè)定1水中氨氮含量的測(cè)定1,八、思考題,（1）預(yù)處理絮凝沉淀時(shí)PH值為何調(diào)至10.5左右? （2）過(guò)濾時(shí)為什么要棄去初濾液20ml？ （3）如何提高校準(zhǔn)曲線(xiàn)的精確度？,嗅取氟襖隨財(cái)收胖栗紋泛娶澀仙充拋德甄迷酮喇免告巳孤恃延褂弛咖敦蝴水中氨氮含量的測(cè)定1水中氨氮含量的測(cè)定1,九、分光光度法原理（附）,1、光的吸收定律（朗伯比耳定律） 分光光度計(jì)的定量依據(jù)是朗伯比耳定律 式中：K比例常數(shù)，與入射光的波長(zhǎng)及物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)； L液層的厚度； C溶液的濃度。,T為透射度（表征光的透過(guò)程度），以百分?jǐn)?shù)表示。 T100%，則A0； T0%，則A1。,貪島括括沛涼蘇纏市側(cè)爆纜攘諸頓將搭履蓖捂秤恨摧魯裙炮矗覓碗師簇扎水中氨氮含量的測(cè)定1水中氨氮含量的測(cè)定1,2、分光光度計(jì)構(gòu)成,電源開(kāi)關(guān),波長(zhǎng)旋鈕,比色皿槽