1、食品分析FoodAnalysis,食品學(xué)院叢健Tel：61900381Email：J,成績?cè)u(píng)定方式,平時(shí)成績：10%期末成績：60%實(shí)驗(yàn)成績：30%平時(shí)成績：出勤50，作業(yè)50期末成績：考試（閉卷）考試時(shí)間另行通知實(shí)驗(yàn)安排：214周（每周一次）答疑：每周一上午10:1011:30，食品樓B225室,課件下載,郵箱：密碼：haiyangdaxue請(qǐng)勿刪除資料！,課程教材,侯曼玲主編食品分析化學(xué)工業(yè)出版社,參考資料,S.SuzanneNielsen著楊嚴(yán)俊等譯.食品分析.中國輕工業(yè)出版社，2002侯曼玲編著.食品分析.化學(xué)工業(yè)出版社，2004周光理編著.食品分析與檢驗(yàn)技術(shù).化學(xué)工業(yè)出版社，2006

2、謝音，屈小英主編.食品分析實(shí)用分析測(cè)試技術(shù)叢書.科技文獻(xiàn)出版社，2006穆華榮，于淑萍.食品分析.化學(xué)工業(yè)出版社，2004陳家華等編著.現(xiàn)代食品分析新技術(shù).化學(xué)工業(yè)出版社，2005戴軍主編.食品儀器分析技術(shù)現(xiàn)代食品工業(yè)技術(shù)叢書，化學(xué)工業(yè)出版社，2006,參考資料,食品分析大連輕院、華南理工大學(xué)等編輕工出版社1998工業(yè)發(fā)酵分析天津輕院等編輕工出版社食品檢驗(yàn)與分析黃偉坤等編輕工出版社糧油分析法祁崇喜編青海人民出版社AOAC分析法美國分析家協(xié)會(huì)推薦法GB,參考資料,食品分析技術(shù)，張意靜主編，中國輕工出版社食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法(GB/T5009.)/中華人民共和國衛(wèi)生部中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)文

3、獻(xiàn)網(wǎng)：,課程安排,第一章食品分析普通知識(shí)（2學(xué)時(shí)）樣品的準(zhǔn)備樣品的前處理食品分析方法的選擇實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理第三章食品的物理檢驗(yàn)（4學(xué)時(shí)）密度與比體積檢驗(yàn)、氣體壓力的測(cè)定折光、旋光度檢驗(yàn)粘度、液體色度、濁度的測(cè)定質(zhì)構(gòu)測(cè)定,第四章食品一般成分的分析（8學(xué)時(shí)）水分的測(cè)定灰分的測(cè)定脂類的測(cè)定碳水化合物的測(cè)定蛋白質(zhì)和氨基酸的測(cè)定維生素的測(cè)定酸性物質(zhì)的測(cè)定第五章食品添加劑的測(cè)定（4學(xué)時(shí)）食品中防腐劑的測(cè)定抗氧化劑的測(cè)定著色劑和發(fā)色劑的測(cè)定食品中漂白劑的測(cè)定第六章食品中有害成分的檢測(cè)（4學(xué)時(shí)）農(nóng)藥殘留測(cè)定霉菌毒素的測(cè)定天然植物毒素的測(cè)定有害金屬元素的測(cè)定其他有害成分的測(cè)定,緒論,什么是食品分析？為什么要進(jìn)行食

4、品分析？食品分析的研究內(nèi)容有哪些？食品分析的有那些方法？,在食品質(zhì)量保證體系中分析樣品的類型,食品分析的定義,為了對(duì)食品進(jìn)行全面、客觀的評(píng)價(jià)，必須采取科學(xué)的、系統(tǒng)的分析檢測(cè)手段。食品分析是研究分析檢測(cè)食品的方法，并采用這些方法研究與評(píng)定食品品質(zhì)及其變化的一門學(xué)科。它是建立在分析化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、物理化學(xué)、儀器分析、微生物學(xué)、生物化學(xué)、食品化學(xué)、物理學(xué)、數(shù)理統(tǒng)計(jì)等學(xué)科基礎(chǔ)上而發(fā)展起來的一門獨(dú)立的科學(xué)。,食品檢驗(yàn)的任務(wù),通過使用感官的、物理的、化學(xué)的、微生物學(xué)的方法對(duì)食品的感官特性、理化性能及衛(wèi)生狀況進(jìn)行分析檢測(cè)，并將結(jié)果與規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，以確定每項(xiàng)特性合格情況的活動(dòng)。通過對(duì)原料、輔料

5、、半成品及成品的檢測(cè)，指導(dǎo)與控制生產(chǎn)工藝過程，保證產(chǎn)品質(zhì)量；為食品新資源和新產(chǎn)品的開發(fā)、新技術(shù)和新工藝的探索等提供可靠的依據(jù)。政府管理部門對(duì)食品質(zhì)量進(jìn)行有效的監(jiān)控。,食品分析的研究內(nèi)容,食品分析理論和技術(shù)研究食品分析發(fā)展：更靈敏、更快、更準(zhǔn)確、更便宜、更環(huán)保。食品中營養(yǎng)物質(zhì)分析水分及固形物（灰分、有機(jī)酸、蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物等），維生素，痕量元素及少量氨基酸等食品的感官評(píng)價(jià)食品中有害物質(zhì)分析生物污染和化學(xué)污染食品輔助材料及添加劑的分析,食品中營養(yǎng)物質(zhì)分析,營養(yǎng)成分包括:水分water水分活度wateractivity灰分ash脂肪fat酸度acidity碳水化合物carbohydrate蛋

6、白質(zhì)Protein氨基酸Amino氯化物chloride維生素Vitamin微量元素traceelement根據(jù)上面這些營養(yǎng)成分的分析我們可知，從water到wateractivity的檢驗(yàn)，從protein到各種Aminoacids的檢驗(yàn)以及多種維生素的檢驗(yàn),都說明了食品分析檢驗(yàn)物質(zhì)的對(duì)象，由宏觀逐步趨向微觀方向發(fā)展。對(duì)微量元素的檢驗(yàn)，包含著人體必需元素的檢驗(yàn)和對(duì)人體有害元素的檢驗(yàn)。,食品分析有關(guān)常識(shí),常量分析樣品中組分1%微量分析樣品中組分=0.1%1%痕量分析樣品中組分0.1%超微量分析樣品中組分ppm：partspermillion(10-6)（mg/kg)或（mg/L)ppb：par

7、tsperbillion(10-9)ppt：partspertrillion(10-12),食品分析有關(guān)常識(shí),水為蒸餾水、去離子水常用帶刻度的玻璃儀器是在20條件下標(biāo)注的。分樣篩用來篩分體積大小不同的固體顆粒的篩子。分子篩具有均一微孔結(jié)構(gòu)而能將不同大小分子分離的固體吸附劑。“稱取”稱至0.1g?！熬芊Q取”必須按所列數(shù)值稱取，精確至0.0001g?！熬芊Q取約”必須精確至0.0001g，可接近所列數(shù)值，不超過所列數(shù)值的10%。,食品分析的內(nèi)容,食品的品質(zhì)通常從營養(yǎng)、衛(wèi)生及嗜好性三方面來評(píng)價(jià)，食品分析的內(nèi)容也圍繞這三個(gè)方面進(jìn)行，主要包括：食品的生物檢驗(yàn)方法內(nèi)容食品的理化分析方法食品的感官評(píng)定方法

8、,食品的理化分析方法,食品理化分析主要是利用物理、化學(xué)以及儀器等分析方法對(duì)食品中的各種營養(yǎng)成分、添加劑、礦物質(zhì)等進(jìn)行檢驗(yàn)；對(duì)食品中由于各種原因而攜帶上的有害有毒的化學(xué)成分進(jìn)行檢驗(yàn)。物理分析法利用食品的一些物理常數(shù)與食品的組成成分及含量的關(guān)系，如密度、折光度、旋光度、沸點(diǎn)、凝固點(diǎn)、體積、氣體分壓等化學(xué)分析法以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)，多用于常規(guī)檢驗(yàn)，如營養(yǎng)成分的檢驗(yàn)儀器分析法以物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)，利用光電儀器來測(cè)定物質(zhì)的含量。多用于微量成分的分析，靈敏、快速、自動(dòng)化程度高，但對(duì)預(yù)處理的要求較高。,食品分析的基本步驟,樣品的采集及處理成分含量或特性指標(biāo)的測(cè)定數(shù)據(jù)處理及分析結(jié)果的表達(dá),食品分

9、析的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì),隨著科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，各種食品檢驗(yàn)的方法不斷得到完善、更新，在保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的前提下，食品檢驗(yàn)正向著微量、快速、自動(dòng)化的方向發(fā)展。許多高靈敏度、高分辨率的分析儀器越來越多地應(yīng)用于食品分析，為食品的開發(fā)與研究、食品的安全與衛(wèi)生檢驗(yàn)提供了更有力的手段。,第一章食品分析的普通知識(shí),第一節(jié)樣品的準(zhǔn)備第二節(jié)樣品的前處理第三節(jié)食品分析方法的選擇第四節(jié)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及食品分析標(biāo)準(zhǔn)簡介,第一節(jié)樣品的準(zhǔn)備,從被分析的對(duì)象中，使用適當(dāng)?shù)墓ぞ卟凑找?guī)定的方法，采取一定數(shù)量能夠代表整體質(zhì)量的部分，供分析用，該部分叫做樣品。,正確采樣的原則,（1）采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的

10、組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。（2）采樣方法要與分析目的一致。（3）采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。（4）防止帶入雜質(zhì)或污染。（5）采樣方法要盡量簡單，處理裝置尺寸適當(dāng)。,樣品的分類,檢樣有整批食物的各個(gè)部分采取的少量樣品稱為檢樣。原始樣品把許多檢樣混在一起為原始樣品。平均樣品原始樣品經(jīng)處理再抽取其中一部分作分析用的稱平均樣品。試驗(yàn)樣品將平均樣品混合，從中抽取一部分進(jìn)行測(cè)試分析用。,正確采樣的意義,盡管一系列檢驗(yàn)工作非常精密、準(zhǔn)確，但如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分，則其檢驗(yàn)結(jié)果也將毫無價(jià)值，甚至得出錯(cuò)誤結(jié)論，造成重大經(jīng)濟(jì)損失以至誤傷人命，釀成大禍

11、。,采樣的種類,客觀性采樣（隨機(jī)抽樣）對(duì)一批食品的每一部分都有均等的被抽取機(jī)會(huì)的采樣。均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)部分取樣。但隨機(jī)隨意。隨機(jī)要保證所有物料各個(gè)部分被抽到的可能性均等。選擇性采樣（代表性取樣）有目的的采取樣品、可按不同生產(chǎn)日期、也可在流水線上按一定的時(shí)間間隔抽樣,粘稠不好混勻的液體，從包裝內(nèi)上、中、下分別取樣。蔬菜的營養(yǎng)成分（全菜）要從莖、枝、葉分別取，粉碎后，混勻。測(cè)魚頭部分的成分就只取魚頭?？傊鶕?jù)測(cè)定的目的而定采樣方法。,采樣數(shù)量,采樣數(shù)量應(yīng)能反映食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)分析項(xiàng)目對(duì)試樣量的需求。一般散裝樣品取樣量每份不少于0.5kg。檢驗(yàn)摻偽物的樣品，與一般的成分分

12、析的樣品不同，分析檢驗(yàn)的項(xiàng)目事先不明確，屬于捕捉分析，取樣量應(yīng)相對(duì)多些。具體采樣量根據(jù)分析對(duì)象的性質(zhì)不同而不同。樣品應(yīng)一式三份，分別供檢驗(yàn)、復(fù)查、備查或仲裁使用。,樣品的制備,樣品的制備指對(duì)樣品的粉碎、混勻、縮分等過程。四分法：,樣品的制備方法因產(chǎn)品類型不同而異,液體、漿體或懸浮液體搖勻，充分?jǐn)嚢琛；ゲ幌嗳莸囊后w（如油與水的混合物）先分離，再分別取樣。固體樣品切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等。罐頭除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。,篩的孔徑（目）,這個(gè)定義與篩網(wǎng)的定義一樣，來自于西歐。在1英寸（25.41mm）距離內(nèi)的經(jīng)線（或：緯線）數(shù)量就是目數(shù)。如：在1英寸（25.41mm）距離內(nèi)的經(jīng)線（或：緯線）有50

13、0條（分別用500條經(jīng)線和500條緯線編制成1平方英寸的網(wǎng)，有250000個(gè)網(wǎng)孔），就是500目。,樣品保存,樣品在保存過程中可能會(huì)有以下幾種變化：吸水或失水保存霉變細(xì)菌,樣品保存,采取的樣品應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)分析，否則應(yīng)妥善保管。放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗處保存。易腐敗變質(zhì)的放在05冰箱內(nèi)，保存時(shí)間也不能太長。易分解的要避光保存。特殊情況下，可加入不影響分析結(jié)果的防腐劑或冷凍干燥保存。,第二節(jié)樣品的前處理,因?yàn)槭称繁旧砗腥绲鞍踪|(zhì)、脂肪、糖類等，對(duì)分析測(cè)定產(chǎn)生干擾，所以在分析測(cè)定之前要對(duì)樣品處理，這樣可去除干擾物質(zhì)，同時(shí)使被測(cè)物達(dá)到濃縮的目的。樣品的處理要根據(jù)被測(cè)物的理化性質(zhì)以及樣品的特點(diǎn)。,

14、干法灰化（避免測(cè)定物質(zhì)的散失，加堿或酸）1.有機(jī)物破壞法濕法消化常壓蒸餾減壓蒸餾2.蒸餾法水蒸氣蒸餾分餾掃集共蒸餾法溶劑分層法3.溶劑提取法浸泡法鹽析4.磺化法5.色層分離法,樣品前處理方法,有機(jī)物破壞法,食品中的無機(jī)成分的總量用粗灰分來表示，絕大多數(shù)的無機(jī)成分相對(duì)穩(wěn)定。干法灰化法有氧條件下，高溫灼燒，使有機(jī)物分解為CO2和H2O，殘留的白色或淺灰色無機(jī)物為灰分。濕法消化法采用強(qiáng)氧化劑（濃硫酸、濃硝酸、高氯酸、過氧化氫、高錳酸鉀等）加熱消煮，是樣品中有機(jī)物完全分解，使待測(cè)元素呈離子狀態(tài)存在與溶液中。,有機(jī)物破壞法,紫外光分解法高壓汞燈提供紫外光。855，加雙氧水。微波高壓消煮器食品樣品最多只要

15、10分鐘（2.5MPa)高壓密封消化法120150，數(shù)小時(shí)，要求密封條件高。自動(dòng)回流消化儀,干法灰化方法特點(diǎn),優(yōu)點(diǎn)：此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可富集被測(cè)組分。有機(jī)物分解徹底，操作簡單。缺點(diǎn)：所需時(shí)間長。因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果和回收率降低。,濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn),優(yōu)點(diǎn)：（1）有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短。（2）由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。缺點(diǎn)：（1）產(chǎn)生有害氣體。（2）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。（3）試劑用量大，空白值偏高。,蒸餾法,利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將其分離。常壓蒸餾

16、蒸減壓蒸餾餾水蒸氣蒸餾方掃集共蒸餾法共沸蒸餾萃取精餾食品分析中常用前4種。精餾,常壓蒸餾,適用對(duì)象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。蒸餾釜：平底、圓底冷凝管：直管、球型、蛇型注意：1.爆沸現(xiàn)象。（沸石、玻璃珠、毛細(xì)管、素瓷片）2.溫度計(jì)插放位置。3.磨口裝置涂油脂。,常壓蒸餾,減壓蒸餾,適用對(duì)象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。原理：物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓強(qiáng)增高而增高。,減壓蒸餾,減壓蒸餾裝置：1抽真空裝置（水噴射泵）2.安全瓶3.蒸餾瓶中一長管通入液下4.停機(jī)時(shí)，先移開熱源，慢慢放入空氣再撤真空，,水蒸氣蒸餾,適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)。水蒸氣蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體，使具

17、有一定揮發(fā)度的被測(cè)組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來。水蒸氣蒸餾裝置見下圖。,水蒸氣蒸餾,溶劑抽提法,利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而是混合物分離的方法。浸提法溶劑萃?。↙IE）溶劑抽提法超臨界萃取（SFE）固相萃?。⊿PE）微波萃?。∕AE）超聲波萃?。║E）,浸提法,從固體中萃取有效成分。用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測(cè)成分浸提出來，又稱“液固萃取法”。,1.提取劑的選擇由相似相溶原理選擇選溶劑沸點(diǎn)在4580之間的，低，易揮發(fā)；高，不易提純，濃縮，溶劑與提取物不好分離。選穩(wěn)定性好的溶劑。2.提取方法振蕩浸漬法搗碎法索氏提取法,溶劑萃取法,（溶劑分層、液液萃取、抽提）

18、1.原理:用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取出來，這種組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑中的溶解度，即分配系數(shù)不同。用于原溶液中各組分沸點(diǎn)非常相近或形成了共沸物，無法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。新溶劑萃取劑（新溶劑+被溶解組分）萃取相比重（原溶液+被溶解組分）萃余相不同,2.方法：（1）工業(yè)上用萃取塔（2）實(shí)驗(yàn)室用分液漏斗3.關(guān)于萃取劑的選擇：（1）萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。（2）萃取劑與被測(cè)組分的溶解度要大于組分在原溶劑中的溶解度。對(duì)其它組分溶解度很小。（3）萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測(cè)組分分開，有時(shí)萃取相整體就是產(chǎn)品。,超臨界萃取（SFE）,利用超臨界流體SCF作為溶劑，用來有選擇性地

19、溶解液體或固體混合物中的溶質(zhì)。對(duì)溶質(zhì)的溶解度大大增加。超臨界流體流體的溫度、壓力處于臨界狀態(tài)以上。常用CO2作為超臨界流體（臨界溫度為31.05，臨界壓力7.37Mpa）,不可燃、無毒、廉價(jià)易得、化學(xué)穩(wěn)定性好。,溫度,壓力,固體,液體,氣體,流體,C,T,A,B,色層分離法,又稱色譜分離、色層分析、層析、層離法。色層分析使多種組分混合物在不同的載體上進(jìn)行分離。,1906年，俄國植物學(xué)家茨威特分離植物葉綠體中色素而得名，玻璃管中裝CaCO3,石油醚溶解植物葉綠體倒入管內(nèi)，再用石油醚做淋洗劑，結(jié)果，柱子中被分成幾個(gè)不同顏色的譜帶。,兩相物質(zhì)：固定相流動(dòng)相,樣品要制備成液體或氣體。按固定相材料及使用

20、形式分類柱色譜固定相裝在色譜柱中紙色譜層析濾紙為支持劑，濾紙上結(jié)合水為固定相。薄層色譜（TLC）將固定相粉末制成薄層。氣相色譜（GC）流動(dòng)相為氣體。液相色譜（HPLC）流動(dòng)相為液體。,按不同的分離原理分：吸附層析分配層析離子交換層析凝膠層析,吸附色譜,利用吸附劑對(duì)不同組分的物理吸附性能的差異進(jìn)行分離。吸附力相差越大分離效果越好。固定相固體吸附劑流動(dòng)相氣體或液體,分配色譜,利用不同組分在兩相中的不同分配系數(shù)來進(jìn)行分離。（溶解度的不同）固定相固體支持劑（擔(dān)體）+固定液流動(dòng)相氣體或液體（與固定相不相溶）紙層析：紙是支持劑，結(jié)合水為固定相，溶劑作為流動(dòng)相。,離子交換色譜法,利用各組分與離子交換樹脂的親

21、和力的不同來分離。陽離子交換：RH+M+X-RM+HX陰離子交換：ROH+M+X-RX+MOH,化學(xué)分離法,磺化法和皂化法沉淀分離法掩蔽法,磺化法和皂化法,用來除去樣品中脂肪或處理油脂中其它成分，使本來憎水性油脂變成親水性化合物，從樣品中分離出去。硫酸磺化法（磺化法）用濃硫酸處理樣品，引進(jìn)典型的極性官能團(tuán)SO3使脂肪、色素、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)變成極性較大，能溶于水和酸的化合物，與那些溶于有機(jī)溶劑的待測(cè)成分分開。主要用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留物的測(cè)定。皂化法酯+堿酸或脂肪酸鹽+醇（1）用于白酒中總酯的測(cè)定，用過量的NaOH將酯皂化掉，過量的堿再用酸滴定，最后由用堿量來計(jì)算總酯。（2）用于植物油的皂化價(jià)的測(cè)定

22、。（皂化價(jià)高示含游離脂肪酸量大。常用堿為NaOH或KOH，NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。,沉淀分離法,利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測(cè)組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開。常用的沉淀劑：堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。例如，測(cè)冷飲中糖精鈉含量時(shí)，加入堿性硫酸銅，將蛋白質(zhì)及其它干擾物、雜質(zhì)沉淀出來，而糖精鈉留在試液中，取濾液進(jìn)行分析。,掩蔽法,向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍在溶液中，而失去了干擾作用，多用于絡(luò)合滴定中。如：在食品分析時(shí)，可用EDTA與鐵（）絡(luò)合，從而消除鐵（）的干擾。,濃縮,為了提高待測(cè)組分的濃度，常對(duì)樣品提取液進(jìn)行

23、濃縮。1、常壓濃縮待測(cè)組分不易揮發(fā)，可用蒸發(fā)皿直接加熱濃縮，也可用蒸餾裝置等。2、減壓濃縮適用對(duì)易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。常用K-D濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等，水浴加熱并抽氣減壓，濃縮速度快，被測(cè)組分損失少。,食品分析方法的選擇與采用的標(biāo)準(zhǔn),感官鑒定最簡單、成本最低的分析方法?；瘜W(xué)分析法常規(guī)分析中大量使用的分析方法。儀器分析以物質(zhì)的物理或化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)，利用較特殊的光電儀器來測(cè)定物質(zhì)含量。,第四節(jié)食品分析方法的選擇,感官鑒定最簡單、成本最低的分析方法?；瘜W(xué)分析法常規(guī)分析中大量使用的分析方法。儀器分析以物質(zhì)的物理或化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)，利用較特殊的光電儀器來測(cè)定物質(zhì)含量。,正確選擇分析方法的重要性,選擇

24、正確的分析方法是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。選擇方法使分析檢測(cè)可行避免浪費(fèi),選擇分析方法應(yīng)考慮的因素,要根據(jù)分析要求的準(zhǔn)確度和精密度來選。可靠性、重現(xiàn)性、靈敏度、費(fèi)用、時(shí)間要考慮分析方法的繁簡和速度。考慮樣品的特性?，F(xiàn)有條件。,國內(nèi)外食品分析標(biāo)準(zhǔn)介紹,制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性：使分析結(jié)果具有權(quán)威性。標(biāo)準(zhǔn)的分類按使用范圍分五種：國際、國家、行業(yè)、地方、企業(yè)。,1、國際標(biāo)準(zhǔn)由國際標(biāo)準(zhǔn)化組織制定的，在國際間通用的標(biāo)準(zhǔn)。,每年10月14日為國際標(biāo)準(zhǔn)日。ISO國際標(biāo)準(zhǔn)化組織，成立于1947年2月23日，總部在日內(nèi)瓦，是世界上最大的標(biāo)準(zhǔn)化組織，目前，已有90多個(gè)成員國，我國是78年恢復(fù)加入的。,ISO下設(shè)27

25、個(gè)國際組織，與食品有關(guān)的是FAO聯(lián)合國糧農(nóng)組織，WHO世界衛(wèi)生組織，CAC食品法典聯(lián)合委員會(huì)，CCPR國際農(nóng)藥殘留法典委員會(huì)。,ISO下設(shè)200多個(gè)技術(shù)委員會(huì)，與食品有關(guān)的如：TC34農(nóng)產(chǎn)食品TC54香精油TC122包裝TC166接觸食品的陶瓷器皿、玻璃器皿,ISO的標(biāo)準(zhǔn)每隔5年重審一次。檢索ISO標(biāo)準(zhǔn)的主要工具是：1.國際標(biāo)準(zhǔn)題內(nèi)關(guān)鍵詞索引（KWICIndex)2.國際標(biāo)準(zhǔn)目錄設(shè)有委員會(huì)序號(hào)目錄、主題索引目錄、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)目錄、作廢標(biāo)準(zhǔn)目錄。,2、國家標(biāo)準(zhǔn)一般由國家標(biāo)準(zhǔn)局頒布，各個(gè)國家標(biāo)準(zhǔn)有自己的代號(hào)。,如中國GB意大利UNI美國ANS西班牙UNE英國BS日本JIS德國DIN法國NF,有關(guān)GB：,

26、GB5009.1GB5009.702003中華人民共和國食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法（理化部分）GB49272001啤酒GB49282001啤酒試驗(yàn)方法GB181862000釀造醬油GB181872000釀造食醋GB5009.551996飴糖分析,3、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)GB沒有又要在全國某個(gè)行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求，由國內(nèi)各專業(yè)部頒布的標(biāo)準(zhǔn)。,例如：化工部頒標(biāo)準(zhǔn)HB石油部頒標(biāo)準(zhǔn)SY輕工業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn)QB商業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn)SBSB103362000配制醬油SB103372000配制食醋SB103382000酸水解植物蛋白調(diào)味液,4、地方標(biāo)準(zhǔn)對(duì)沒有GB和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，需要在省市范圍內(nèi)統(tǒng)一的，可由省市標(biāo)準(zhǔn)局制訂、審批，報(bào)國家

27、標(biāo)準(zhǔn)局備案，當(dāng)相應(yīng)的GB與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后，自行廢止。,5、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB當(dāng)企業(yè)生產(chǎn)一種新產(chǎn)品，無GB、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)就要制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，作為組織生產(chǎn)的依據(jù)。如果企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量特別好，即便有GB、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，也可再制訂高于它的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國家質(zhì)檢部門根據(jù)你的QB測(cè)試你的產(chǎn)品，發(fā)“生產(chǎn)許可證”。,企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定程序,1.反復(fù)測(cè)定產(chǎn)品的主要指標(biāo)。2.按GB/T1349492食品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定寫出標(biāo)準(zhǔn)草案，要取檢測(cè)指標(biāo)數(shù)據(jù)的下限。3.請(qǐng)專家（本行業(yè)的）及省、市標(biāo)準(zhǔn)局的負(fù)責(zé)人一起審定，提出修改意見。4.修改。5.報(bào)標(biāo)準(zhǔn)局備案，給批準(zhǔn)號(hào)后生效，執(zhí)行。,寫標(biāo)準(zhǔn)的要求,1.文字簡練、層次分明。2.要有具體數(shù)據(jù)。3.要有

28、統(tǒng)一性和連續(xù)性。4.要有具體的、明確的內(nèi)容，不用抽象的模棱兩可的語言。5.要有時(shí)間性和穩(wěn)定性。介紹：中國國家標(biāo)準(zhǔn)咨詢服務(wù)網(wǎng)中國標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng),分析方法的評(píng)價(jià)指標(biāo),檢出限檢出限是指分析方法在適當(dāng)?shù)闹眯潘絻?nèi)，能從樣品中檢測(cè)被測(cè)成分的最小量或最小濃度，即斷定樣品中被測(cè)組分的量或濃度確實(shí)高于空白中被測(cè)組分的最低量，與實(shí)驗(yàn)方法的靈敏度有關(guān)。,檢測(cè)限,色譜法S=2N吸光光度法扣除空白后，吸光值為0.01對(duì)應(yīng)濃度一般實(shí)驗(yàn)檢出限=4.6s（s為空白平行測(cè)定正標(biāo)準(zhǔn)差，n20，置信水平95%）國際理論與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)規(guī)定,精密度,指多次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程度。它代表測(cè)定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。精密度的高低用偏差來衡