1、土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)有機(jī)項(xiàng)目分析測(cè)試及質(zhì)量監(jiān)督要點(diǎn),1,自動(dòng)/手動(dòng)索式提取 微波萃取 加壓溶劑萃取 超聲波萃取 探頭式超聲波,氣相色譜法 氣相色譜/質(zhì)譜法 液相色譜法 液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法,吹掃捕集/頂空-氣相色譜法 吹掃捕集/頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法,2,實(shí)驗(yàn)室土壤樣品分析流程,樣品預(yù)處理耗時(shí)的統(tǒng)計(jì),分析測(cè)試 (6%),樣品采集 (6%),樣品預(yù)處理 (61%),數(shù)據(jù)處理 (27%),土壤組成的復(fù)雜性； 土壤本身的特殊性； 土壤與土壤之間的特異性； 儀器分析的苛刻要求 前處理工作本身核心作用決定,4,內(nèi) 容,所有固體的萃取方法要求干燥,是獲得高萃取效率的極為重要的步驟,5,一、樣品制備,VOCs分析用

2、土壤樣品 SVOCs分析用土壤樣品,6,二、樣品前處理,樣品萃取（提?。?樣品凈化,索氏提取是利用溶劑的回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)每次被純的溶劑所萃取的過程。 與無水硫酸鈉混合的土壤樣品（根據(jù)樣品含水情況加入無水硫酸鈉量） 萃取溶劑 二氯甲烷 二氯甲烷/正己烷 (2:1, v/v)、丙酮/正己烷 (1:1, v/v)、二氯甲烷/丙酮 (1:1, v/v)、甲苯/甲醇 (10:1, v/v),7,1、索氏抽提法，EPA方法 3540,8,2、加壓流體萃取, HJ 783-2016,在高壓和中等溫度下進(jìn)行的萃取 優(yōu)點(diǎn) 快速, 有效的萃取 缺點(diǎn) 儀器昂貴 高壓系統(tǒng)需要經(jīng)常維護(hù),9,萃取步驟和萃取方式

3、,10,11,常用萃取條件,萃取溶劑的選擇,12,樣品凈化,13,減少進(jìn)入色譜系統(tǒng)中的非目標(biāo)物,凈化前,凈化后,色譜小柱：氟羅里硅土柱、硅膠柱、氧化鋁柱 濃硫酸 還原銅 凝膠滲透色譜 高壓液相色譜,14,凈化方法,樣品凈化方法,15,1、氟羅里硅土凈化,16,2、環(huán)境樣品凈化方法,濃硫酸凈化,17,多層硅膠凈化,3、凝膠滲透色譜（GPC）,根據(jù)凝膠對(duì)不同大小分子的排阻效應(yīng)進(jìn)行分離，即根據(jù)組分的相對(duì)分子質(zhì)量大小進(jìn)行分離 淋洗劑 環(huán)己烷/二氯甲烷 甲苯/乙酸乙酯 二氯甲烷/丙烷 重復(fù)使用、自動(dòng)化 溶劑用大，操作繁瑣,18,各類有機(jī)物適用的凈化技術(shù),19,溶劑交換,樣品凈化（固相萃?。┲案淖儤悠诽?/p>

4、取液中溶劑極性 二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、甲苯 己烷、環(huán)己烷、石油醚等 GC/HPLC分析之前改變?nèi)軇┑膿]發(fā)性或極性，以適合GC/HPLC分析溶劑體系 正己烷、乙腈,20,21,土壤樣品中常用的前處理、儀器分析技術(shù)對(duì)比,三、有機(jī)物分析方法,22,三、有機(jī)物分析方法,1、有機(jī)氯農(nóng)藥 土壤中六六六和滴滴涕的測(cè)定 氣相色譜法 （GB/T 14550-2003） 土壤和沉積物 有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法（報(bào)批稿） 2、多環(huán)芳烴 土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法(HJ 805-2016) 土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測(cè)定 高效液相色譜法（HJ 784-2016） 3、揮發(fā)性有機(jī)物 土壤和沉

5、積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃捕集 氣相色譜-質(zhì)譜法（HJ 605-2011） 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空 氣相色譜質(zhì)譜法（HJ 642-2013）,1、有機(jī)氯農(nóng)藥,23,土壤中六六六和滴滴涕的測(cè)定（GB14550-2003） 土壤和沉積物 有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法（報(bào)批稿）,土壤中六六六和滴滴涕的測(cè)定（GB14550-2003）,25,-BHC -BHC -BHC -BHC p,p-DDE o,p-DDT p,p-DDD p,p-DDT,26,樣品萃取,硅酸鎂層析柱,1020g硅酸鎂（130/12hr）,200mL乙醚/正己烷 (6:94, 5mL/min),PCBs、66

6、6、DDT、氯丹,濃縮,200mL乙醚/己烷 (1:1),硫丹、異狄氏劑,1g硅酸鎂小柱,活化,分離PCB和OCPs,0.5mL正己烷,上樣,9mL丙酮/正己烷 (1:9),PCBs、666、DDT、氯丹,5mL二氯甲烷/正己烷 (26:74),OCPs,5mL丙酮/正己烷 (1:9),OCPs,樣品凈化,索氏提取、自動(dòng)索氏提取、加壓流體萃取、超聲萃取,凝膠色譜凈化,土壤和沉積物 有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法（報(bào)批稿）,4 mL正己烷,加入內(nèi)標(biāo),27,進(jìn)樣口溫度280，不分流或分流進(jìn)樣；柱溫：120(2min), 2/min180(5min), 7/min 240(1.0min), 1/

7、min250(2.0min)(280后程序2min) 色譜柱30 m 0.25 mm 0.25m（5%苯基甲基聚硅氧烷） 離子化能量70eV，四極桿150，離子源溫度230，接口溫度280，溶劑延遲時(shí)間5min，調(diào)諧方式DFTPP,28,四、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制,內(nèi)容和要求,29,實(shí)驗(yàn)室分析,分析方法選擇：重要參數(shù),30,質(zhì)量控制圖,32,五、質(zhì)量監(jiān)督要點(diǎn),1、氣相色譜法測(cè)試檢查內(nèi)容 2、氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)試檢查內(nèi)容 3、液相色譜法測(cè)試檢查內(nèi)容 4、 GC、GC-MS、HPLC測(cè)試記錄抽查內(nèi)容,33,1、氣相色譜法檢查內(nèi)容,34,1、氣相色譜法檢查內(nèi)容,35,1、氣相色譜法檢查內(nèi)容,36,1、氣相色譜法檢查內(nèi)容,37,1、氣相色譜法檢查內(nèi)容,38,2、氣相色譜-質(zhì)譜法檢查內(nèi)容,39,2、氣相色譜-質(zhì)譜法檢查內(nèi)容,40,2、氣相色譜-質(zhì)譜法檢查內(nèi)容,41,2、氣相色譜-質(zhì)譜法檢查內(nèi)容,42,2、氣相色譜-質(zhì)譜法檢查內(nèi)容,43,2、氣相色譜-質(zhì)譜法檢查內(nèi)容,44,3、液相色譜法檢查內(nèi)容,45,3、液相色譜法檢查內(nèi)容,46