1、三草酸合鐵（）酸鉀的制備與及組成分析,一、實驗目的,1.了解三草酸合鐵（）酸鉀的制備方法和性質。 2.練習溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)、濃縮等操作。 3.了解簡單鹽與配合物的區(qū)別，能通過實驗區(qū)分配合物的內外界。,7:30開始！,二、實驗原理,Fe(OH)3 + 3KOH + 3H2C2O4 =K3Fe(C2O4)33H2O+ 3H2O,Fe2+,Fe(OH)2,H2O2,2Fe(OH)2+H2O2 =2Fe(OH)3,1、,(NH4)2SO4FeSO46H2O,Fe(OH)3,NH3H2O,Fe2+2NH3H2O=Fe(OH)2+2NH4+,KOH + H2C2O4,K3Fe(C2O4)33H2O,

2、（翠綠色晶體、鮮艷粗大）,（一）三草酸合鐵（）酸鉀的制備方法,2、日光直射或強光下： 因此，在實驗室中可作成感光紙，進行感光實驗。,1、極易感光：,（二）三草酸合鐵（）酸鉀的感光性質,二、實驗原理,黃色,藍色,（三）產物的內外界的確定,二、實驗原理,飽和酒石酸氫鈉 (NaHC4H4O6),CaCl2(aq),CaC2O4,樣品,試劑,1、鑒定K+、C2O42-的“位置”,仔細觀察,檢驗K+，產品溶液滴加到飽和酒石酸鈉中！,（三）產物的內外界的確定,二、實驗原理,血紅色出現(xiàn) ？,KSCN(aq),樣品,試劑,2、鑒定Fe3+的“位置”,三、實驗步驟,1三草酸合鐵（）酸鉀的制備,于250ml燒杯中

3、 +100 ml水+加熱溶解,+ 6%H2O2 15 ml 微熱,5.0g莫爾鹽,傾析法，棄去上層清液，得？色沉淀,用100ml蒸餾水洗滌沉淀一次,50ml熱蒸餾水洗沉淀、抽干Fe(OH)3,+6MNH3H2O ? ml,(NH4)2SO4FeSO46H2O的摩爾質量：392.13g/mol,加熱煮沸、靜置,抽濾,制備Fe(OH)3,注意，先加氨水（10mL），再加雙氧水！,提前燒好！,檢驗是否氧化完全！, 三草酸合鐵（）酸鉀的制備 ：,在攪動下，將氫氧化鐵沉淀加入。加熱，使氫氧化鐵溶解。,常壓過濾，除去不溶物，將濾液收集在蒸發(fā)皿中,將晶體用少量乙醇洗滌，用濾紙吸干。,稱重,2g氫氧化鉀和4g

4、草酸溶解在50ml水中，加熱使其完全溶解,在水浴上濃縮至10ml,三、實驗步驟,黃色,冰水浴,產率計算,理論產量：5g (NH4)2Fe(SO4)26H2O 物質的量0.0128mol、2gKOH物質的量0.0357mol、4g H2C2O42H2O 物質的量0.0317 mol，計算理論產量以哪個為基準？,Fe(OH)3 + 3KOH + 3H2C2O4 =K3Fe(C2O4)33H2O+ 3H2O,2.產物的光敏實驗：,（1）在日光下觀察晶體顏色變化。與放在暗處的晶體比較。 （2）制感光紙 (黃色)-附上圖案，在日光直照下(數(shù)秒鐘) ，曝光部分呈深藍色，被遮蓋沒有曝光部分即顯影出圖案來。

5、（3）配感光液-用濾紙條做成感光紙-附上圖案，曝光后去掉圖案-用約3.5%六氰合鐵()酸鉀溶液濕潤或漂洗即顯影映出圖案來。,三、實驗步驟,三、實驗步驟,3.確定產物的內外界 （1）檢定外界是否有K+ (2) 檢定C2O42-是否在外界 (3)檢定Fe3+是否在外界,四、注意事項, 先加氨水，再加H2O2，氧化快而且徹底。 氫氧化鐵的沉淀要完全，加熱煮沸的目的在于使膠體狀沉淀轉化為易于過濾、洗滌的沉淀。 減壓過濾要規(guī)范。尤其注意在抽濾過程中，勿用水沖洗粘附在燒杯和布氏濾斗上的少量綠色產品，否則，將大大影響產量。,實驗記錄格式,1. 制備： （1） 硫酸亞鐵銨 H2O2 氨水 5.0g 約 mL mL (2) KOH H2C2O4 g g (3) 產品質量： 外觀：,飽和酒石酸氫鈉 (NaHC4H4O6),CaCl2(aq),樣品,試劑,2、鑒定K+、C2O42-的“位置” 實事求是！,KSCN(aq),樣品,試劑,3、鑒定Fe3+的“位置”,實驗報告： 1. 實驗目的 2. 實驗原理 3. 實驗內容 制備：框圖式（如前），定性分析畫