1、EDTA標準溶液的標定及水硬度的測定,作者：陳軍強 08化學(xué)一班 20081597,一、課前預(yù)習(xí) 課前做好預(yù)習(xí)工作，解決下列問題并寫好預(yù)習(xí)報告。采用何種方法測定？測定體系的pH條件？如用滴定的方法，如何選用指示劑？水中有哪些物質(zhì)？如何消除干擾？水中鈣、鎂能否分別滴定？為什么？,二、目的要求 1、了解EDTA標準溶液的配制和標定原理。 2、掌握常用的標定EDTA方法。 3、本次實驗采用MgO為基準物標定EDTA。 4、了解水的硬度測定的意義和常用的硬度表示方法。 5、掌握EDTA測定水的硬度的原理和方法。,三、實驗原理,通常稱含較多量Ca2+、Mg2+的水為硬水，水的總硬度是指水中含有Ca2、M

2、g2的總量。硬度又分鈣硬度和鎂硬度，鈣硬度是由Ca2+引起的，鎂硬度是由Mg2+引起的。 水的總硬度測定一般采用配位滴定法（也叫絡(luò)合滴定法）。,在pH10的氨緩沖溶液中，以鉻黑T（EBT）為指示劑，用EDTA標準溶液直接測定Ca2+、Mg2+總量。由于KCaYKMgYKMg-EBTKCa-EBT，鉻黑T先與部分Mg絡(luò)合為Mg-EBT（酒紅色）。當EDTA滴入時，EDTA與Ca2+、Mg2+絡(luò)合，終點時EDTA奪取Mg-EBT中的Mg2+，將EBT置換出來，溶液有酒紅色轉(zhuǎn)為純藍色。,測定失重鈣離子時，另取等量水樣加NaOH調(diào)節(jié)溶液pH為1213，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入鈣指示劑，用

3、EDTA滴定，測定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的總量及Ca2+的含量，即可算出Mg2+的含量。,反應(yīng)如下滴定前： EBT e（Ca2+、Mg2+） eEBT pH=10 （紫紅色）滴定開始至化學(xué)計量點前： H2Y2- + Ca2+ CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+ MgY2- + 2H+計量點時： H2Y2- + Mg-EBT MgY2- + EBT +2H+ （紫藍色） （藍色）,鈣硬度計算公式：,鎂硬度計算公式：,式中，c為EDTA標準溶液的濃度（molL-1），V1、V2分別為測定Ca2+、Mg2+總量、Ca2+含量所耗EDTA體積(mL)，V為水樣體積(m

4、L)。 滴定時Fe3+、Al3+的干擾可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn 2+等重金屬離子可用KCN、Na2S掩蔽。,四、實驗儀器和試劑 1.儀器： 滴定裝置 25mL移液管 250mL錐形瓶 洗耳球 分析天平 量筒,2試劑： 0.02mol/LEDTA NH3-NH4Cl緩沖溶液 鉻黑:0.5 三乙醇胺（1:2） HCl溶液（1:1） MgO固體A.R.,ZnO基準物 氨水（1：1） 二甲酚橙指示劑 六次甲基四銨溶液 NaOH溶液,鉻黑 T 指示劑 （Eriochrome Black T，EBT） 1-(1-羥基-2-萘偶氮)-5-硝基-2-萘酚-4-磺酸鈉,pKa=6.3 pKa=

5、 11.6 H2In- HIn2- In3- 紫紅 藍 橙 Mg2+、Zn2+、Pb2+、 Cd2+、 Mn2+ 等 不穩(wěn)定固體指示劑 （鉻黑TNaCl = 1100）,M - EBT,pH7 11,稱取4.0 g乙二胺四乙二酸二鈉,加入200 mL水,微熱溶解,稀釋,配成500 mL溶液,五、實驗步驟 1、0.020 molL-1EDTA溶液的配制和標定 EDTA溶液的配制：,Ca標準溶液配制,用水稀釋至刻度，搖勻， 計算其準確濃度,用燒杯稱取0.050.55g CaCO3,少量水潤濕,蓋上表面皿,慢慢滴加1:1的HCl 5mL,溶解,加少量水稀釋,定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶,EDTA溶液的

6、標定,移取25mL Ca標準溶液,40 gL-1NaOH溶液,小量鈣指示劑,EDTA溶液滴定,至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色,平行做三份，計算 EDTA標準溶液的濃度,移取自來水樣100 mL,加入10 mL氨性緩沖溶液,30 mg鉻黑T,EDTA標準溶液滴定,至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色為終點,平行滴定3次，總硬度,記下EDTA的用量V1 (ml),2、自來水硬度的測定 打開水龍頭，先放數(shù)分鐘，用已洗凈的試劑瓶接水樣5001000mL，蓋好瓶塞備用。 （1）Ca2+、Mg2+總量的測定,（2）Ca2+含量的測定,Mg2+的含由量Ca2+、Mg2+總量與 Ca2+含量之差計算而得。,取水樣100 mL,

7、加入5 mL 40 gL-1NaOH溶液,鈣指示劑30 mg,用EDTA標準溶液滴定,至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色為終點,EDTA的用量V2(mL)平行滴定3次， 計算Ca2+含量或總硬度,滴定操作演示,六、數(shù)據(jù)記錄與處理,七、注意事項 （1）鉻黑T與Mg2+顯色的靈敏度高，與Ca2+顯色的靈敏度低，當水樣中Ca2+含量很高，而Mg2+含量很低時，往往得不到敏銳的終點?？稍谒畼又屑尤肷倭縈g-EDTA，利用置換滴定法的原理來提高終點變色的敏銳性，或者改用K-B指示劑。,（2）滴定時，因反應(yīng)速度較慢，在接近終點時，標準溶液慢慢加入，并充分搖動；因氨性溶液中，當Ca(HCO3)2含量高時，可慢慢析出C

8、aCO3沉淀使終點拖長，變色不敏銳。這時可于滴定前將溶液酸化，即加入12滴1:1的HCl，煮沸溶液以除去CO32-。但HCl不宜多加，否則影響滴定時溶液的pH。,八、思考題（1）用CaCO3為基準物，以鈣指示劑為指示劑標定EDTA濃度時，應(yīng)控制溶液的酸度為多大？為什么？應(yīng)如何控制？,答：CaCO3為基準物，以鈣指示劑為指示劑標定EDTA濃度時，因鈣指示劑與Ca2+在pH1213之間能形成酒紅色絡(luò)合物，而自身顏色為純藍色，當?shù)味ńK點時溶液的顏色由紅色變?yōu)榧兯{色，所以用NaOH控制溶液的酸度為pH1213。,（2）什么叫水的總硬度？怎樣計算水的總硬度？,答：通常稱含較多量Ca2+、Mg2+的水為硬

9、水，水的總硬度是指水中含有Ca2、Mg2的總量。,（3）為什么滴定Ca2+、Mg2+總量時，要控制pH10，而滴定Ca2+含量時要控制pH為1213？若pH13時測定Ca2+對結(jié)果有和影響？,答：因為滴定Ca2+、Mg2+總量時要用鉻黑T指示劑，鉻黑T指示劑在pH為811時為藍色。與金屬離子形成的配合物為紫紅色，終點為藍色，所以溶液要控制pH10。滴定Ca2+含量時要將pH控制為1213，主要是使Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀，以保證準確測定Ca2+含量，鈣指示劑與Ca2+在pH1213之間能形成酒紅色絡(luò)合物，而自身顏色為純藍色，當?shù)味ńK點時溶液的顏色由紅色變?yōu)榧兯{色。當pH13時測定Ca2+指示劑本身為酒紅色，無法確定終點。,（4）如果只有鉻黑T