中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

居住區(qū)大氣中氯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法

甲基橙分光光度法

GB11736一CIF.

Standardmethodforhygienicexaminationof

chlorineinairofresidentialareas-Methyl

orangespectrophotometricmethod

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用甲基橙分光光度法測定居住區(qū)大進(jìn)(中氯的濃度。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于居住區(qū)大氣中氯濃度的測定。

1.1靈敏度

最終顯色體積IOmL中含2Wg氯的吸光度比零管的吸光度至少應(yīng)減少0.12吸光度。

1.2檢出F限

檢出下限為0.411g,若采樣體積為20L時(shí)，最低檢出濃度為0.02-g/-1.

1.3測定范圍

本法線性范圍為0.4一8.0hg/10-L。若采樣體積為2oL時(shí)，可測濃度范圍為0.02一0.4mg/m'o

1.4f擾

鹽酸氣和氯化物不干擾測定。大氣中存在氧化性與還原性氣體則有千擾，如游離澳與氯有相同的

反應(yīng)，產(chǎn)生正于擾。二氧化硫在氯的吸收液中呈現(xiàn)負(fù)千擾，二氧化氮產(chǎn)生正干擾，硫化氫產(chǎn)生負(fù)于擾。

所以現(xiàn)場測定時(shí)，需特別注意這些十?dāng)_物質(zhì)的影響。

2原理

在酸性溶液中，氯遇澳化鉀置換出澳，澳能氧化甲基橙，使其褪色。根據(jù)顏色減弱的程度比色定

量。

3試劑和材料

本法中所有試劑除特別說明外均為分析純;所用水均為重蒸水或去離子水。

3.1吸收溶液

3.1.1吸收貯備溶液:準(zhǔn)確稱bl0.100g甲基橙，溶}'50一100mL40一50℃的水中，冷卻至室溫。加

20mL95%乙醉，移人1L容量瓶中，加水至刻度。放在暗處，可保存半年。

3.1.2吸收原液:量取50mL貯備液，f500mL容量瓶中，加人1g澳化鉀，用水稀釋至刻度。以水

作參比，用1Omm比色I(xiàn)ul，在波長460nm下，用貯備溶液和水調(diào)整，配制成吸光度為0.63的吸收原液。

3.1.3吸收1二作液:采樣前，量取250mL吸收原液和50mL1+6硫酸溶液，于500mL容量瓶中，

用水稀釋is刻度。混勻，即成吸收工作液。臨用現(xiàn)配。

3.21十6硫酸溶液:量取30mL濃硫酸，緩慢加入1g0mL水中。

3.3氯標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.3.1標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:準(zhǔn)確稱筆1.1776g經(jīng)105C干燥2h的澳酸鉀(優(yōu)級純)。

人500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。精確吸量10.00mL放人1L容量瓶中，

用少量水溶解，移

加水至刻度，此溶

中華人民共和國衛(wèi)生部1989-09-21批準(zhǔn)

1990一07-01實(shí)施

GB11736一.9

A3.;一

mL含30Wg氧。放在暗處，可保存半年。

標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液:臨用時(shí)，將貯備溶液用水稀釋成1.OOmL含5lig氯的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。

4.1

儀器和設(shè)備

多孔玻板吸收管(見下圖):裝人lomL吸收液，在流量0.5L/min時(shí)，吸收管的濾板阻力應(yīng)

為4一5.3kPa，通過濾板后的氣泡應(yīng)分散均勻。

直徑2~3玻確棍

一.17.5

玻啟泌板

多孔玻板吸收管(壁厚1一1.2mm)

4.2空氣采樣器:流量范圍0.2一1L/min,流量穩(wěn)定。使用時(shí)，用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系列在采樣

前和采樣后的流量，流量誤差應(yīng)小f5%。

4.3具塞比色管:lomL,

4.4分光光度計(jì):用lomm比色ml，在波長505nm處測吸光度。

5采樣

用1個(gè)內(nèi)裝lomL吸收液的多孔玻板吸收管

即可停止采樣。如不褪色，采氣應(yīng)不少f20L。

，以0.5L/min流61采氣。當(dāng)吸收液顏色明顯減褪時(shí)，

并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。

:一

分析步驟

1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

1.1用IOmL具塞比色管8支，按下表制備標(biāo)準(zhǔn)色列管。

GB11736一SI9

標(biāo)準(zhǔn)色列管

Fti號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，.L

水，mL

氮含量,k8

0.200.400.600.80

201.60

03.83.6

各管加人5mL吸收原液，1mL1+6硫酸溶液。

6.1.2將標(biāo)準(zhǔn)系列各管輕輕倒置混勻。溫度35℃時(shí)，20min溫度低時(shí)，可延長顯色時(shí)間，顏色可穩(wěn)定

50h)后，用lomm比色皿，在波長505nm處，以水作參比，測吸光度。以零標(biāo)準(zhǔn)管與各管吸光度之

旅值為縱坐標(biāo)，氯含41(卜9)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，或計(jì)算回歸線的斜率，以斜率倒數(shù)作為樣

u測定的計(jì)算因j-B}(WB/吸光度)。

6.2樣品測定

采樣后，將樣品溶液全部移人比色管中，用少量水洗吸收管，合并使總體積為lomL。然后按6.1.2

方法操作，測定吸光度。同時(shí)另取未采樣的吸收液，作零管吸光度測定。

結(jié)果計(jì)算

將采樣體積按式(1)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況廠的采樣體積。

V。二h,

廠、—標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L,

x-二0一-xp...............................??‘1、

t+273Po

t',采樣體積，由采樣流量乘以采樣時(shí)間而得，L;

7'，—標(biāo)準(zhǔn)狀況的絕對溫度，273K;

1—采樣時(shí)的空氣溫度，℃;

P，一標(biāo)準(zhǔn)狀況下的大去涯力，101.3kPa,

h—采樣時(shí)的大氣11力，kPas

空/}.Iil氯濃度按式(2)計(jì)算。

1，‘

式7.

。二竺io-f絲xBs?，...........................??

廠。

(2)

式，}，:〔·一一空氣‘}，縱濃度，mg·m{;

/11-一專標(biāo)準(zhǔn)竹溶液的吸光度;

A—樣W}帶溶液的吸光度;

H}-1116.1得到的計(jì)?=1ti1t,w}

e精密度和準(zhǔn)確度

當(dāng)氯含[J_在1一a1;g一IOmL范11-}】內(nèi)，

)ill標(biāo)準(zhǔn)的}n】收率為93一110%.

吸光度。

平均變異系數(shù)為6%;氯含量在3一61.LK,/IOmL時(shí)，