1、脂肪測定（索氏抽提法）,脂肪有兩種存在形式：即游離脂肪和結(jié)合脂肪。 測定方法有：索氏提取法、酸水解法、堿水解法、皂化法等。,適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)的脂類含量較少，能烘干磨細(xì)，不宜吸濕結(jié)塊的樣品的測定。 此法只能測定游離態(tài)脂肪，而結(jié)合態(tài)脂肪無法測出，要想測出結(jié)合態(tài)脂肪需在一定條件下水解后變成為游離態(tài)的脂肪方能測出。,索氏提取法,一、原理,樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后，蒸去溶劑所得的物質(zhì)，在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪。因為除脂肪外，還含色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等物。抽提法所測得的脂肪為游離脂肪。,二實驗過程,SOX500【試驗方式】有五種,1.索氏標(biāo)準(zhǔn)：完全按照索氏抽提方法工作； 2.索氏

2、熱萃?。褐冈谒魇蠘?biāo)準(zhǔn)抽提的基礎(chǔ)上，使用雙加熱，除加熱萃取杯外，還加熱萃取室的溶劑，提高了萃取效率； 3.熱萃?。褐覆捎秒p加熱模式，是樣品一直處于熱的溶劑中； 4.連續(xù)流動：指電磁閥一直處于打開狀態(tài)，冷凝的溶劑通過萃取室，直接流入加熱杯。 5.索氏CH標(biāo)準(zhǔn)熱萃取。,索式標(biāo)準(zhǔn)、索式熱萃取、 熱萃取選用這三種試驗方式時，提取時間和提取循環(huán)兩項不能同時設(shè)置為零；連續(xù)流動方式中，淋洗時間不能設(shè)置為零。,三、專業(yè)概念,1、虹吸管：倒U形的管狀結(jié)構(gòu) 2、虹吸作用：虹吸是一種流體力學(xué)現(xiàn)象，可以不借助泵抽吸液體。處于較高位置的液體充滿虹吸管之后，開口于更低的位置。這種結(jié)構(gòu)下,管子兩端的液體壓強差能夠推動液體越過

3、最高點，向另一端排放。,3、索氏提取器：有機溶劑在接受瓶中受熱蒸發(fā)至冷凝管中，冷凝后于盛裝樣品的提取筒中，當(dāng)提取筒中溶劑達到虹吸管頂端時，自動虹吸入下面接受瓶中，接受瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，于冷凝管中冷凝后入提取筒中，再次浸取樣品；如此循環(huán)，每一次提取筒中溶劑均為干凈的重蒸溶劑，故相當(dāng)于每一次都用新鮮溶劑萃取，從而提高提取效率。,儀器索氏法是通過液位感光元件和電磁閥來控制循環(huán)。和手動的索氏抽提器的過程是一樣的。形象地比喻：熱萃取法就是泡茶，倒掉1/4的茶水，再補充1/4純凈的水，這樣不停的進行，茶葉始終在水中浸泡。索氏法就是茶水全部倒掉，留下茶葉，再補充純凈的水，這是一個循環(huán)。如此反復(fù)。,（一）、操

4、作,1、樣品處理 固體樣品: 準(zhǔn)確稱取均勻樣品2-5g（精確至0.01mg），裝入濾紙筒內(nèi)。 液體或半固體: 準(zhǔn)確稱取均勻樣品5-10g（精確至0.01mg），干燥。研細(xì)放入濾紙筒內(nèi)。 2、索氏提取器的清洗 將索氏提取器各部位充分洗滌干凈。脂肪杯在103C2C的烘箱內(nèi)干燥至恒重（前后兩次稱量差不超過2mg）。,四、操作與注意事項,3、樣品測定 (1) 將濾紙筒放入索氏提取器的抽提筒內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪杯，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶內(nèi)容積的2/3處，通入冷凝水，將底瓶浸沒在水浴中加熱，用一小團脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。 (2) 抽提溫度控制：根據(jù)具體實驗設(shè)置。 (3) 抽提時間

5、控制: 抽提時間視試樣中粗脂肪含量而定，脂肪儀一般樣品提取1-1.5h，樣品含有脂肪是否提取完全，可以用濾紙來粗略判斷，從提取管內(nèi)吸取少量的乙醚并滴在凈的濾紙上，待乙醚干后，濾紙上不留有油脂的半點則表示已經(jīng)提取完全。 (4) 提取完畢。提取完全后，再將乙醚蒸到提取管內(nèi)，待乙醚液面達到虹吸管的最高處以前，取下提取管。,4.稱重和計算,將提取杯中的乙醚全部蒸干，洗凈外壁，置于105烘箱干燥至恒重，按下式計算樣品的促脂肪百分含量。 脂肪（）=( W1-W0)/W100 W1：接受杯和脂肪重量（克）。 W：樣品重量（克）。 W0：接受杯重量（克）。,二、注意事項,(1)樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，裝樣品的濾紙筒一定要緊密， 不能往外漏樣品，否則重做 。 (2)抽提劑乙醚是易燃，易爆物質(zhì)，應(yīng)注意通風(fēng)并且不 能有火源。 (3)樣品濾紙筒的高度不能超過虹吸管，否則上部脂肪 不能提凈而造成誤差。 (4)樣品和醚浸出物在烘箱中干燥時，時間不能過長， 以防止極不飽和的脂肪酸受熱氧化而增加質(zhì)量。 (5)將提取杯放在烘箱內(nèi)干燥時，瓶口向一側(cè)傾斜45放 置使揮發(fā)物乙醚易與空氣形成對流，這樣干燥迅速。,(6)如果沒有乙醚或無水乙醚時，可以用石油醚提取，石油醚沸點30-60為好 (7) 碰到含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水處理，等其干燥后聯(lián)通濾紙一起放