GB14888.2—2010

食品安全國家標準

食品添加劑新紅鋁色淀

2010-12-21發(fā)布2011-02-21實施

中華人民共和國國家標中華人民共和國國家標準準

中華人民共和國衛(wèi)生部中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

GB14888.2—2010

I

前言

本標準代替GB14888.2—1994《食品添加劑新紅鋁色淀》。

本標準與GB14888.2—1994相比，主要變化如下：

——增加了安全提示；

——修改了鑒別試驗方法；

——含量指標由以色酸計修改為以鈉鹽計；

——分光光度比色法平行測定的允許差由2%修改為1.0%；

——取消了水溶性氯化物及硫酸鹽（以Na鹽計）指標和檢測方法；

——砷（As）的檢測方法由化學限量法修改為原子吸收法；

——取消了重金屬（以Pb計）的質量規(guī)格；

——增加了鉛（Pb）指標和檢測方法；

——鋇(以Ba計)的檢測方法修改為硫酸鋇沉淀限量比色法。

本標準的附錄A和附錄B為規(guī)范性附錄。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

——GB14888.2—1994。

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1

食品安全國家標準

食品添加劑新紅鋁色淀

1范圍

本標準適用于由食品添加劑新紅和氫氧化鋁作用生成的添加劑新紅鋁色淀。

2規(guī)范性引用文件

本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的

版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。

3分子式和相對分子質量

3.1分子式

C18H12O11N3Na3S3

3.2相對分子質量

611.47（按2007年國際相對原子質量）

4技術要求

4.1感官要求：應符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項目要求檢驗方法

色澤紅色

自然光線下采用目視評定。

組織狀態(tài)粉末

4.2理化指標：應符合表2的規(guī)定。

表2理化指標

項目指標檢驗方法

新紅（以鈉鹽計），w/%≥10.0附錄A中A.4

干燥減量，w/%≤30.0附錄A中A.5

鹽酸和氨水中不溶物，w/%≤0.5附錄A中A.6

副染料，w/%≤1.5附錄A中A.7

砷（As）/（mg/kg）≤3.0附錄A中A.8

鉛（Pb）/（mg/kg）≤10.0附錄A中A.9

鋇（Ba），w/%≤0.05附錄A中A.10

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2

附錄A

（規(guī)范性附錄）

檢驗方法

A.1安全提示

本標準試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關規(guī)定操作，操作時需小心謹慎。

若濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。在使用揮發(fā)性酸時，要在通風櫥中進行。

A.2一般規(guī)定

本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008規(guī)定的三級

水。試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品在沒有注明其他規(guī)定時，均按GB/T601、GB/T

602、GB/T603規(guī)定配制和標定。

A.3鑒別試驗

A.3.1試劑和材料

A.3.1.1硫酸。

A.3.1.2硫酸溶液：1+20。

A.3.1.3鹽酸溶液：1+3。

A.3.1.4氫氧化鈉溶液：90g/L。

A.3.1.5乙酸銨溶液：1.5g/L。

A.3.1.6活性炭。

A.3.2儀器和設備

A.3.2.1分光光度計。

A.3.2.2比色皿：10mm。

A.3.3鑒別方法

應滿足如下條件：

A.3.3.1稱取試樣約0.1g（精確至0.001g），加5mL硫酸，在50℃～60℃水浴中不時地搖動，加熱約

5min時，溶液呈暗紫紅色。冷卻后，取上層澄清液2滴～3滴，加5mL水，溶液呈紅色。

A.3.3.2稱取試樣約0.1g（精確至0.001g），加5mL硫酸溶液，充分搖勻后，加乙酸銨溶液配至100mL，

溶液不澄清時進行離心分離。然后取此液1mL～10mL，加乙酸銨溶液配至100mL，使測定的吸光度

值在0.3～0.7范圍內，此溶液的最大吸收波長為525nm±2nm。

A.3.3.3稱取試樣約0.1g（精確至0.001g），加入10mL鹽酸溶液，在水浴中加熱，使大部分溶解。

加0.5g活性炭，充分搖勻后過濾。取無色濾液，加氫氧化鈉溶液中和后，呈現(xiàn)鋁鹽反應。

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3

A.4新紅鋁色淀的測定

A.4.1三氯化鈦滴定法(仲裁法)

A.4.1.1方法提要

在酸性介質中，新紅鋁色淀溶解轉成色素，其偶氮基被三氯化鈦還原分解，按三氯化鈦標準滴

定溶液的消耗量，計算其含量。

A.4.1.2試劑和材料

A.酒石酸氫鈉。

A.三氯化鈦標準滴定溶液：c(TiCl3)=0.1mol/L(現(xiàn)用現(xiàn)配，配制方法見附錄B)。

A.鋼瓶裝二氧化碳。

A.4.1.3儀器和設備

A——錐形瓶(500mL)；

B——棕色滴定管(50mL)；

C——包黑紙的下口玻璃瓶(2000mL)；

D——裝有100g/L碳酸銨溶液和100g/L硫酸亞鐵溶液等量混合液的容器(5000mL)；

E——活塞；

F——空瓶；

G——裝有水的洗氣瓶。

圖A.1三氯化鈦滴定法的裝置圖

A.4.1.4分析步驟

稱取約1.0g試樣（精確至0.0001g），置于500mL錐形瓶中，加入30g酒石酸氫鈉和200mL沸

水，劇烈振蕩溶解后，按圖A.1裝好儀器，在液面下通入二氧化碳的同時，用三氯化鈦標準滴定溶

液滴定使其固有顏色消失為終點。

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4

A.4.1.5結果計算

新紅鋁色淀（以鈉鹽計）以質量分數(shù)

1

w計，數(shù)值用％表示，按公式(A.1)計算：

%100

)4/)(1000/(

1

1

×=

m

MVc

w…………（A.1）

式中：

c——三氯化鈦標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V——滴定試樣耗用的三氯化鈦標準滴定溶液體積的準確數(shù)值，單位為毫升（mL）；

M——新紅鋁色淀的摩爾質量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M（C18H12O11N3Na3S3）=611.47]；

m1——試樣的質量數(shù)值，單位為克（g）。

計算結果表示到小數(shù)點后1位。

平行測定結果的絕對差值不大于1.0％（質量分數(shù)），取其算術平均值作為測定結果。

A.4.2分光光度比色法

A.4.2.1方法提要

將試樣與已知含量的新紅標準品分別在水介質或水中溶解，用乙酸銨溶液稀釋定容后，在最大

吸收波長處，分別測其吸光度值，然后計算其含量。

A.4.2.2試劑和材料

A.酒石酸氫鈉。

A.乙酸銨溶液：1.5g/L。

A.新紅標準品：≥85.0％（質量分數(shù)、按A.4.1測定）。

A.4.2.3儀器和設備

A.分光光度計。

A.比色皿：10mm。

A.4.2.4新紅標樣溶液的配制

稱取約0.1g新紅標準品（精確到0.0001g），溶于適量水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋

至刻度，搖勻。吸取10mL，移入500mL容量瓶中，加乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻，備用。

A.4.2.5新紅鋁色淀試樣溶液的配制

稱取約0.5g試樣（精確至0.0001g），加入20mL水和2g酒石酸氫鈉，加熱至80℃～90℃，溶

解后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取10mL移入500mL容量瓶中，再加乙酸

銨溶液稀釋至刻度，搖勻。

A.4.2.6分析步驟

將新紅標樣溶液和新紅鋁色淀試樣溶液分別置于10mm比色皿中，同在最大吸收波長處用分光

光度計測定各自的吸光度值，用乙酸銨溶液作參比液。

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5

A.4.2.7結果計算

新紅鋁色淀以質量分數(shù)

1

w計，數(shù)值用％表示，按公式(A.2)計算：

0

0

0

1

w

mA

Am

w×=………（A.2）

式中：

A——新紅鋁色淀試樣溶液的吸光度值；

m0——新紅標準品質量的數(shù)值，單位為克（g）；

w0——新紅標準品的質量分數(shù)％；

A0——新紅標樣溶液的吸光度值；

m——試樣質量的數(shù)值，單位為克（g）。

計算結果表示到小數(shù)點后1位。

平行測定結果的絕對差值不大于1.0％（質量分數(shù)），取其算術平均值作為測定結果。

A.5干燥減量的測定

A.5.1分析步驟

稱取約2g試樣（精確至0.001g），置于已在135℃±2℃恒溫干燥箱中恒量的稱量瓶中，在

135℃±2℃恒溫干燥箱中烘至恒量。

A.5.2結果計算

干燥減量的質量分數(shù)以

2

w計，數(shù)值用％表示，按公式(A.3)計算：

%100

2

32

2

×

?

=

m

mm

w…………（A.3）

式中：

m2——試樣干燥前質量的數(shù)值，單位為克（g）；

m3——試樣干燥至恒量的質量數(shù)值，單位為克（g）。

計算結果表示到小數(shù)點后1位。

平行測定結果的絕對差值不大于0.2%（質量分數(shù)），取其算術平均值作為測定結果。

A.6鹽酸和氨水中不溶物的測定

A.6.1試劑和材料

A.6.1.1鹽酸。

A.6.1.2鹽酸溶液：3+7。

A.6.1.3氨水溶液：4+96。

A.6.1.4硝酸銀溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。

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6

A.6.2儀器和設備

A.6.2.1玻璃砂芯坩堝：G4，孔徑為5μm～15μm。

A.6.2.2恒溫干燥箱。

A.6.3分析步驟

稱取約2g試樣（精確至0.001g），置于600mL燒杯中，加20mL水和20mL鹽酸，充分攪拌后加入

300mL熱水，攪勻，蓋上表面皿，在70℃～80℃水浴中加熱30min，冷卻，用已在135℃±2℃烘至恒

量的G4玻璃砂芯坩堝過濾，用約30mL水將燒杯中的不溶物沖洗到G4玻璃砂芯坩堝中，至洗液無色后，

先用100mL氨水溶液洗滌，后用10mL鹽酸溶液洗滌，再用水洗滌至洗滌液用硝酸銀溶液檢驗無白色

沉淀，然后在135℃±2℃恒溫干燥箱中烘至恒量。

A.6.4結果計算

鹽酸和氨水中不溶物以質量分數(shù)

6

w計，數(shù)值用％表示，按公式(A.4)計算：

%100

5

4

3

×=

m

m

w………（A.4）

式中：

m4——干燥后水不溶物質量的數(shù)值，單位為（g）；

m5——試樣質量的數(shù)值，單位為（g）。

計算結果表示到小數(shù)點后2位。

A.6.5允許差

兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.10%(質量分數(shù)），取其算術平均值作為測定結果。

A.7副染料的測定

A.7.1方法提要

用紙上層析法將各組分分離，洗脫，然后用分光光度法定量。

A.7.2試劑和材料

A.7.2.1無水乙醇。

A.7.2.2正丁醇。

A.7.2.3酒石酸氫鈉。

A.7.2.4丙酮溶液：1+1。

A.7.2.5氨水溶液：4+96。

A.7.2.6碳酸氫鈉溶液：4g/L。

A.7.3儀器和設備

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7

A.7.3.1分光光度計。

A.7.3.2層析濾紙：1號中速，150mm×250mm。

A.7.3.3層析缸：φ240mm×300mm。

A.7.3.4微量進樣器：100μL。

A.7.3.5納氏比色管：50mL有玻璃磨口塞。

A.7.3.6玻璃砂芯漏斗：G3，孔徑為15μm～40μm。

A.7.3.750mm比色皿。

A.7.3.810mm比色皿。

A.7.4分析步驟

A.7.4.1紙上層析條件

A.展開劑：正丁醇+無水乙醇+氨水溶液＝6+2+3。

A.溫度：20℃～25℃。

A.7.4.2試樣溶液的配制

稱取約2g試樣（精確至0.001g）。置于燒杯中，加入適量水和5g酒石酸氫鈉，加熱溶解后，移

入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用，該試樣溶液濃度為2%。

A.7.4.3試樣洗出液的制備

用微量進樣器吸取100μL試樣溶液，均勻地注在離濾紙底邊25mm的一條基線上，成一直線，

使其在濾紙上的寬度不超過5mm，長度為130mm，用吹風機吹干。將濾紙放入裝有預先配制好展開

劑的層析缸中展開，濾紙底邊浸入展開劑液面下l0mm，待展開劑前沿線上升至150mm或直到副染

料分離滿意為止。取出層析濾紙，用冷風吹干。

用空白濾紙在相同條件下展開，該空白濾紙應與上述步驟展開用的濾紙在同一張濾紙上相鄰部

位裁取。

副染料紙上層析示意圖見圖A.2。

將展開后取得的各個副染料和在空白濾紙上與各副染料相對應的部位的濾紙按同樣大小剪下，

并剪成約5mm×15mm的細條，分別置于50mL的納氏比色管中，準確加入丙酮溶液5mL，搖動3min～

5min后,再準確加入20mL碳酸氫鈉溶液，充分搖動，然后分別在G3玻璃砂芯漏斗中自然過濾,濾液

應澄清，無懸浮物。分別得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波長處，用50mm

比色皿，將各副染料的洗出液在分光光度計上測定各自的吸光度值。

在分光光度計上測定吸光度值時，以5mL丙酮溶液和20mL碳酸氫鈉溶液的混合液作參比液。

A.7.4.4標準溶液的配制

吸取6mL2％的試樣溶液移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，該溶液為標準溶液。

A.7.4.5標準洗出液的制備

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用微量進樣器吸取100μL標準溶液，均勻地點注在離濾紙底邊25mm的一條基線上，用吹風機

吹干。將濾紙放入裝有預先配制好展開劑的層析缸中展開，待展開劑前沿線上升40mm，取出用冷

風吹干，剪下所有展開的染料部分，按A.7.4.3方法進行萃取操作，得到標準洗出液。用10mm比色

皿在最大吸收波長處測吸光度值。

同時用空白濾紙在相同條件下展開，按相同方法操作后測洗出液的吸光度值。

基線

副染料（2）

主染料

副染料（1）

150mm

250mm

25mm

圖A.2副染料紙上層析示意圖

A.7.4.6結果計算

副染料以質量分數(shù)

4

w計，數(shù)值用％表示，按公式(A.5)計算：

()()[]

S

bA

bAbA

w

ss

nn

×

?

?++?

=

)6/100)((

5/

11

4

LL

………（A.5）

式中：

A1…An——各副染料洗出液以50mm光徑長度測定出的吸光度值；

b1…bn——各副染料對照空白洗出液以50mm光徑長度測定出的吸光度值；

As——標準洗出液以10mm光徑長度測定出的吸光度值；

bs——標準對照空白洗出液以10mm光徑長度測定出的吸光度值；

5——折算成以10mm光徑長度的比數(shù)；

100/6——標準洗出液折算成2％試樣溶液的比數(shù)；

S——試樣的質量分數(shù)％。

計算結果表示到小數(shù)點后1位。

平行測定結果的絕對差值不大于0.2％（質量分數(shù)），取其算術平均值作為測定結果。

A.8砷的測定

A.8.1方法提要

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新紅鋁色淀經(jīng)濕法消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測定砷的含量。

A.8.2試劑和材料

A.8.2.1硝酸。

A.8.2.2硫酸溶液：1+1。

A.8.2.3硝酸-高氯酸混合溶液：3+1。

A.8.2.4砷（As）標準溶液：按GB/T602配制和標定后,再根據(jù)使用的儀器要求進行稀釋配制成含

砷相應濃度的三種標準溶液。

A.8.2.5氫氧化鈉溶液：1g/L。

A.8.2.6硼氫化鈉溶液：8g/L(溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液)。

A.8.2.7鹽酸溶液：1+10。

A.8.2.8碘化鉀溶液：200g/L。

A.8.3儀器和設備

A.8.3.1原子吸收光譜儀。

A.8.3.2儀器參考條件：砷空心陰極燈分析線波長：193.7nm；狹縫：0.5nm～1.0nm；燈電流：

6mA～10mA。

A.8.3.3載氣流速：氬氣250mL/min。

A.8.3.4原子化器溫度：900℃。

A.8.4分析步驟

A.8.4.1試樣消解

稱取約1g試樣（精確至0.001g），置于250mL三角或圓底燒瓶中，加10mL～15mL硝酸和2mL

硫酸溶液，搖勻后用小火加熱趕出二氧化氮氣體，溶液變成棕色，停止加熱，放冷后加入5mL硝酸

-高氯酸混合液，強火加熱至溶液至透明無色或微黃色，如仍不透明，放冷后再補加5mL硝酸-高氯

酸混合溶液，繼續(xù)加熱至溶液澄清無色或微黃色并產(chǎn)生白煙（避免燒干出現(xiàn)炭化現(xiàn)象），停止加熱，

放冷后加水5mL加熱至沸，除去殘余的硝酸-高氯酸(必要時可再加水煮沸一次)，繼續(xù)加熱至發(fā)生白

煙，保持10min，放冷后移入100mL容量瓶（若溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀或機械雜質須過濾），用鹽酸溶

液稀釋定容。

同時按相同的方法制備空白溶液。

A.8.4.2測定

量取25mL消解后的試樣溶液至50mL容量瓶，加入5mL碘化鉀溶液，用鹽酸溶液稀釋定容，搖勻，

靜置15min。

同時按相同的方法以空白溶液制備空白測試液。

開啟儀器，待儀器及砷空心陰極燈充分預熱，基線穩(wěn)定后，用硼氫化鈉溶液作氫化物還原發(fā)生

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10

劑，以標準空白、標準溶液、樣品空白測試液及樣品溶液的順序，按電腦指令分別進樣。測試結束

后電腦自動生成工作曲線及扣除樣品空白后的樣品溶液中砷濃度，輸入樣品信息（名稱、稱樣量、

稀釋體積等），即自動換算出試樣中砷的含量。

平行測定結果的絕對差值不大于0.1mg/kg，取其算術平均值作為測定結果。

A.9鉛的測定

A.9.1方法提要

新紅鋁色淀經(jīng)濕法消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測定鉛的含量。

A.9.2試劑和材料

A.9.2.1鉛（Pb）標準溶液：按GB/T602配制和標定后,再根據(jù)使用的儀器要求進行稀釋配制成含

鉛相應濃度的三種標準溶液。

A.9.2.2氫氧化鈉溶液：1g/L。

A.9.2.3硼氫化鈉溶液：8g/L(溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液)。

A.9.2.4鹽酸溶液：1+10。

A.9.3儀器和設備

A.9.3.1原子吸收光譜儀。

A.9.3.2儀器參考條件：GB5009.12-2010第三法火焰原子吸收光譜法。

A.9.4分析步驟

可直接采用A.8.4.1的試樣溶液和空白溶液。

按GB5009.12—2010第三法火焰原子吸收光譜法操作。

平行測定結果的絕對差值不大于1.0mg/kg，取其算術平均值作為測定結果。

A.10鋇的測定

A.10.1方法提要

新紅鋁色淀經(jīng)干法消解處理后，制備成試樣溶液，與鋇標準溶液比較，作硫酸鋇的濁度限量試

驗。

A.10.2試劑和材料

A.10.2.1硫酸。

A.10.2.2無水碳酸鈉。

A.10.2.3鹽酸溶液：1+3。

A.10.2.4硫酸溶液：1+19。

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A.10.2.5鋇標準溶液：氯化鋇（BaCl2·2H2O）177.9mg，用水溶解并定容至1000mL。每1mL含有0.1mg

鋇（0.1mg/mL）。

A.10.3試樣溶液的配制

稱取約1g試樣（精確至0.001g），放于白金坩堝或陶瓷坩堝中，加少量硫酸潤濕，徐徐加熱，

盡量在低溫下使之幾乎全部炭化。放冷后，再加1mL硫酸，慢慢加熱至幾乎不發(fā)生硫酸蒸氣為止，

放入高溫爐中，于800℃灼燒3h。冷卻后，加無水碳酸鈉5g充分混合，加蓋后放入高溫爐中，于

860℃灼燒15min，冷卻后，加水20mL，在水浴上加熱，將熔融物溶解。冷卻后過濾，用水洗滌濾

紙上的殘渣至洗滌液不呈硫酸鹽反應為止。然后將紙上的殘渣與濾紙一起移至燒杯中，加30mL鹽

酸溶液，充分搖勻后煮沸。冷卻后過濾，用10mL水洗滌濾紙上的殘渣。將洗滌液與濾液合并，在

水浴上蒸發(fā)至干。加5mL水使殘渣溶解，必要時過濾，加0.25mL鹽酸溶液，充分混合后，再加水

配至25mL作為試樣溶液。

A.10.4標準比濁溶液的配制

取5mL鋇標準溶液，加0.25mL鹽酸溶液。加水至25mL，作為標準比濁溶液。

A.10.5分析步驟

在試樣溶液和標準比濁溶液中各加1mL硫酸溶液混合，放置10min時，試樣溶液混濁程度不得超

過標準比濁溶