1、現代分析技術與實驗方法,金相分析技術,第一章 光學金相顯微鏡 的結構與使用,金相顯微鏡的種類、型號很多，按功能可分為：教學型、生產型、科研型。按結構型式分為：臺式、立式、臥式。此外還有紫外、紅外、高溫、低溫、偏光、相襯、干涉等各種特殊用途的金相顯微鏡。 任何一種金相顯微鏡均主要由光學系統、照明系統、機械系統、附件裝置(包括攝影或其它裝置)組成。,金相顯微鏡的構造與使用,4型金相顯微鏡的機械結構 1載物臺 2鏡臂 3物鏡轉換器4微動座 5粗動調焦手輪 6微動調焦手輪 7照明裝置 8底座 9平臺托架 10碗頭組 11視場光闌 12孔徑光闌,(1) 光學系統 由燈泡發(fā)出的一束光線，經過透鏡組、反光鏡

2、會聚于孔徑光闌，隨后經過聚光鏡，再將光線聚焦在物鏡后焦面，最后光線投射到試樣上。從試樣磨面反射回來的光線復經物鏡、輔助透鏡、半反射鏡及棱鏡造成一個放大倒立的實像，由目鏡再次放大在明視距離處形成虛象。,XJZ-1型金相顯微鏡的光學原理,(2) 照明系統 照明系統一般包括光源、照明器、光闌、濾色片等。,XJL-02型立式金相顯微鏡明場照明系統,光源 光源應具有足夠的發(fā)光強度且要求發(fā)光均勻，發(fā)熱程度要低并易于對亮度、位置進行調節(jié)。色溫希望高和光譜連續(xù)性好。 光源一般有低壓鎢絲燈、鹵鎢燈、氙燈、超高壓汞燈和碳弧燈幾種。光源的照明方式有科勒照明和臨界照明之別。,XJL-02型立式金相顯微鏡明場照明系統,

3、b.照明器 金相顯微鏡采用反射光照明，光源位于鏡體側面與主光軸正交。因此，光線需轉向90，這種轉變光線的裝置叫做垂直照明器。利用照明進行照明的方式分為以下幾種。 (i)平面玻璃反射照明。這種照明方法的特點是光線均勻地直射在試樣表面，被浸蝕后的凹凸處無陰影產生，得到清晰平坦的圖象。采用這照明方式，能真實地表示出各組成相，但缺乏立體感。,平面玻璃反射照明,(ii)棱鏡反射照明。這種照明是利用三棱鏡作為折光元件，光源經棱鏡全反射后，通過物鏡光束便斜射到試樣表面。這種照明方式與平面鏡相比較光線損失極少，鏡筒內的炫光較低，圖象高密度大、襯度好。但這種照明方式棱鏡占去鏡筒將近一半的位置，也就是遮去了物鏡孔

4、徑的一半，從而使物鏡的有效數值孔徑減小，分辨能力會降低，這種照明方式適合在放大100倍以下使用 。,棱鏡反射照明,(iii)斜照明。光線與鏡體光軸是一定角度，使照在試樣上的光線是傾斜的。這種照明方式可以提高顯微鏡的分辨力，并使試樣凸起部分產生陰影，從而增幼蟲了圖象的襯度和立體感。斜射照明可通過調節(jié)孔徑光闌的平面位移而得到 。,斜照明,(iv)暗場照明。暗場照明的光學行程。來自光源的平行光束，被環(huán)形光闌所阻，而形成環(huán)形光束，經過平面玻璃轉向，再經過物鏡外圍的拋物面反射鏡，以大的傾斜角投射到試樣表面，這時試樣上平坦的部分所反射的光將不會進入物鏡而呈暗色，對于凹陷部分卻能將光線反射進入物鏡。這一照明

5、方式的特點是：使有效數值孔徑增加，提高襯度，特別是能觀察非金屬夾雜的透明度及真實色彩,暗場照明,(3) 光闌 光闌分為孔徑光闌和視場光闌。 孔徑光闌。孔徑光闌的調節(jié)可以改變成象光束的大小和控制進入光學系統的光通亮。 縮小孔徑光闌，孔徑角變小，這時光束只通過物鏡的中心部分，利于消除物鏡的單色象差，圖象清晰，能 提高景深，提高相的襯度。 但孔徑角小，會降低物鏡的分辨能力。適當的增大孔徑光闌，會增大亮度和提高鑒別能力。 為了充分發(fā)揮物鏡的分辨能力，又能兼顧景深，獲得良好襯度，孔徑光闌調到使入射光束剛好充滿或略小于物鏡孔徑為宜。各種物鏡的孔徑不同，因此更換物鏡時，孔徑光闌應作相應調節(jié)，否則圖象不清晰。

6、,視場光闌。 視場光闌的大小對顯微鏡的分辨能力沒有影響，適當縮小可減少筒內的雜散光，增加圖相襯度。 有時為了觀察某一范圍的顯微組織，可將視場光闌縮小至這個區(qū)域，或獲得良好效果。照相或觀察時可將視場光闌調節(jié)到視場以外一點即可。,(4) 濾色片 濾色片的作用是吸收光源發(fā)生的白色光中波長不合需要的光線，只讓一定波長的光線通過。顯微鏡使用濾色片目的如下： a. 增加黑白金相照片上組織的襯度. b. 有助于鑒別經彩色著色后的顯微組織細節(jié)。 c. 利用黃、綠濾色片與消色差物鏡配合使用，可消除殘余色差。 d. 使用藍濾色片，由于其波長較短，可以提高物鏡的鑒別能力。 e. 在長時間顯微分析觀察時，使用黃濾色片

7、，可保護觀察者眼睛，并有利于提高視敏度。,金相顯微鏡是一種精密光學儀器，正確的使用、維護和保養(yǎng)，有助于保證金相分析的質量和延長儀器的使用壽命。 (1) 顯微鏡應放置于干燥、少塵、無振動、無腐蝕氣氛的工作室內。 (2) 物鏡、目鏡在不使用時，應從儀器上取下裝入保護套內放在玻璃干燥器中。顯微鏡上物鏡座和目鏡筒上應加上蓋罩。 (3) 在工作時，試驗樣品上殘留的油污、水和腐蝕劑必須清除干凈。 (4) 油鏡頭在使用后應立即用棉花擦去油滴，然后再將棉花沾上少許二甲苯擦凈，待干燥后再裝入鏡頭盒并置入干燥器中。 (5) 光學元件上有灰塵、油污時，先用專用軟毛刷輕刷去灰塵，然后用脫胎換骨脂桂花或白綢布輕輕擦凈，

8、擦拭時可浸少許溶劑(溶劑為乙醚、乙醇，比例為7:3)。,金相顯微鏡的保養(yǎng)與維護,第二章 光學金相顯微試樣的制備,試樣制備工作包括許多技巧，需要有長期的實踐經驗才能較好地掌握；同時它也比較費時和單調，往往使人感到厭煩。金相顯微鏡的使用之所以比生物顯微鏡晚二百年，其原因就是由于長期沒有解決好試樣制備問題。 由于研究材料各異，金相顯微制樣的方法是多種多樣，其程序通?？煞譃槿印㈣倶?、磨光、機械拋光(或電解概拋光、化學拋光)、腐蝕等幾個主要工序，無論哪一個工序操作不當，都會影響最終效果。因此，不應忽視任何一個環(huán)節(jié)。不適當的操作可能形成“偽組織”導致錯誤的分析。為能清楚的顯示出組織細節(jié)，在制樣過程中不使

9、試樣表層發(fā)生任何組織變化，曳尾、劃痕、麻點等，有時尚需保護好試樣的邊緣。,原理,取樣,選擇合適的、有代表性的試樣是進行金相顯微分析的極其重要的一步，包括選擇取樣部位、檢驗面及確定截取方法、試樣尺寸等。,一、取樣部位及檢驗面的選擇 取樣部位及檢驗面的選擇取決于被分析材料或零件的特點、加工工藝過程及熱處理過程，應選擇有代表性的部位。生產中常規(guī)檢驗所用試樣的取樣部位、形狀、尺寸都有明確的規(guī)定(詳見有關行業(yè)和國家頒布標準)。 1、零件失效分析的試樣，應該根據失效的原因，分別在材料失效部位和完好部位取樣，以便于對比分析。 2、對鑄件，必須從表面到心部，從上部到下部觀察其組織差異，以了解偏析情況，以及縮孔

10、疏松及冷卻速度對組織的影響。 3、對鍛軋及冷變形加工的工件，應采用縱向檢查面，以觀察組織和夾雜物的變形情況 4、熱處理后的顯微組織則應采用橫向截面。,二、試樣的截取 取樣時，應保證被觀察的截面由于截取而產生組織變化，因此對不同的材料要采用不同的截取方法： 1、對于軟材料，可以用鋸、車、刨等加工方法； 2、對于硬材料，可以用砂輪切片機切割或電火花切割等方法。 3、對于硬而脆的材料，可以用錘擊方法。 4、在大工件上取樣，可用氧氣切割等方法。 5、在用砂輪切割或電火花切割時，應采取冷卻措施，以免試樣因受熱而引起組織變化。,三、試樣尺寸 金相試樣的大小以便于握持、易于磨制為準。 通常顯微試樣為直徑15

11、mm、高1520mm的圓柱體或邊長為1525mm的立方體。 對于形狀特殊或尺寸細小不易握持的試樣，要進行鑲嵌或機械夾持。 1、試樣取下后一般黑色金屬要用砂輪打平，對于很軟的材料(如鋁、銅、鎂等有色金屬)可用銼刀銼平。 2、磨砂輪時應利用砂輪的側面，并使試樣沿砂輪徑向緩慢往復移動，施加壓力要均勻。這樣既可以保證使試樣磨平，還可以防止砂輪側面磨出凹槽，使試樣無法磨平。 3、在磨制過程中，試樣要不斷用水冷卻，以防止試樣因受熱升溫而產生組織變化。 4、在一般情況下，試樣的周界要砂輪或銼刀磨成45角，以免在磨光及拋光時將砂紙和拋光織物劃破。 5、對于需要觀察表層組織(如滲碳層、脫碳層)的試樣，則不能將邊

12、緣磨圓，這種試樣最好進行鑲嵌。,鑲樣,一般情況下，如果試樣大小合適，則不需要鑲樣，但試樣尺寸過小或形狀極不規(guī)則者，如帶、絲、片、管，制備試樣十分困難，就必須把試樣鑲嵌起來。鑲嵌分冷鑲嵌和熱鑲嵌二種。 熱鑲： 目前一般多采用塑料鑲嵌。鑲嵌材料有熱凝性塑料(如膠木粉)、熱塑性塑料(如聚氯乙烯)、冷凝性塑料(環(huán)氧樹脂加固化劑)及醫(yī)用牙托粉加牙托水等。,膠木粉不透明，有各種顏色，而且比較硬，試樣不易倒角，但抗強酸強堿的耐腐蝕性能比較差。 聚氯乙烯為半透明或透明的，抗酸堿的耐腐蝕性能好，但較軟。 用這兩種材料鑲樣均需用專門的鑲樣機加壓加熱才能成型。金相試樣鑲樣機主要包括加壓設備、加熱設備及壓模三部分。,

13、金相試樣鑲樣機,冷鑲 對溫度及壓力極敏感的材料(如淬火馬氏體與易發(fā)生塑性變形的軟金屬)，以及微裂紋的試樣，應采用冷鑲、洗滌后可在室溫下固化，將不會引起試樣組織的變化。,鑲嵌方法 環(huán)氧樹脂、牙托粉鑲嵌法對粉末金屬，陶瓷多孔性試樣特別適用。電解制樣時，可加入銅粉等金屬填料以產生導電性，還可加入耐磨填料如Al2O3等來增加硬度及耐磨性，保持試樣的邊緣，填料一般在制樣前加入到壓鑲塑料中去。機械鑲嵌法，適用外形比較規(guī)則像圓柱體，薄板等。,低熔點合金和牙托粉加牙托水鑲嵌法,低熔點合金鑲嵌法，利用融溶的低溶點合金溶液澆鑄鑲嵌成合適的金相試樣。將欲鑲嵌的細小試樣放置在一塊平整的鐵板上，用合適的金屬圈或塑料圈套

14、在試樣外面，將低熔點合金注入圈內待冷卻后即可。 牙托粉加牙托水鑲嵌法，這種方法操作方便。室溫下將牙托粉加適量的牙托水調成糊狀(不能太稀) ，將欲鑲嵌的細小試樣放置在一塊平整的玻璃上，用合適的金屬圈或塑料圈套在試樣外面，室溫下將牙托粉加適量的牙托水調成糊狀(不能太稀) ，并迅速注入金屬圈或塑料圈內待30分鐘后即固化，目前這樣方法完全可取代低熔點合金鑲嵌法 。,機械鑲嵌用夾具,低熔點合金和牙托粉加牙托水鑲嵌法,磨光,磨光分為粗磨與精磨。 (1) 粗磨的目的是為整平試樣，并磨成合適的形狀。 金相試樣的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是應盡可能減少表層損傷。 每一道磨光工序必須除去前一道工序造成的

15、變形層(至少應使前一道工序產生的變形層減少到本道工序產生的變形層深度)，而不是僅僅把前一道工序的磨痕除去； 該道工序本身應做到盡可能減少損傷，以便于進行下道工序。 最后一道磨光工序產生的變形層深度應非常淺，保證能在下一道拋光工序中除去。,圖為試樣經過切割加工及四道磨光工序后，表面變形層厚度變化示意圖。圖中A、B、C均為變形層，越往里，變形量越小，D為未受損傷的組織。此過程要注意防止金屬過分發(fā)熱。,試樣經過切削磨光后變形層厚度變化示意圖,(2) 精磨 精磨的目的是消除粗磨時留下的較深的磨痕，為下一步拋光打好基礎。 精磨通常是在砂紙上進行， 砂紙分水砂紙和金相砂紙。 水砂紙為SiC磨料不溶于水。

16、金相砂紙的磨料有人造剛玉、碳化硅、氧化鐵等，性均極硬，呈多邊棱角，具有良好的切削性能。 精磨時可用水作潤滑劑進行手工濕磨或機械濕磨，通常使用粒度為240、320、400、 600四種水砂紙進行磨光后即可進行拋光。 對于較軟金屬，應用更細的金相砂紙磨光后再拋光。 對于有一定數量的試樣，精磨可用手工濕磨機進行 。,手工濕磨： 砂紙朝外向下傾斜(從操作者方向看)，粘貼在平板玻璃上磨制時，將試樣磨面平后在砂紙上，直線向前推。 退回時離開砂紙，這種反復進行，直到舊的磨痕全部消失，在整個磨面上得到方向一致均勻的新磨痕邊止。 每換一道砂紙之前，必須先用水洗去樣品和手上的砂粒，并擦干，然后將試樣旋轉90在次級

17、砂紙上磨制。 優(yōu)點 a 絕大部分磨屑和脫落的磨粒及時地沖走。這樣在整個磨光操作過程中，磨粒的尖銳棱角始終與試樣的表面接觸，保持其良好的磨削作用。 b 水的冷卻作用可以減少磨光時在試樣表面產生的摩擦熱，避免顯微組織發(fā)生變化。整個磨光工序可以在同設備上完成。,機械磨制 將不同粒度的碳化硅砂紙分別置于邊緣略有突起放了一些水的電動轉盤上，則隨著轉盤轉動，砂紙下面的水被甩出，砂紙被吸附在轉盤上，即可進行機械濕磨，磨光效率能進一步提高。如轉盤式金相預磨機使用時用水作潤滑劑和冷卻劑。配有微型計算機的自動磨光機，可以對磨光過程進行程序控制，整個磨光過程可以在數分鐘內完成。,自動磨樣機,拋光,拋光的目的是要盡快

18、把磨光留下的細微磨痕成為光亮無痕的鏡面。 金相試樣的拋光基本分為三類： 機械拋光 化學拋光 電解拋光。,一、機械拋光 拋光的目的就是要盡快將磨光工序留下的變形層除去，并使拋光產生的變形層不影響顯微組織的觀察。 拋光與磨光的機制基本相同，即嵌在拋光織物纖維上的每顆磨?？梢钥闯墒且话雅俚叮鶕娜∠?，有的可以切除金屬，有的則只能使表面產生劃痕。由于磨粒只能以彈性力與試樣作用，它所產生的切屑、劃痕及變形層都要比磨光時細小和淺得多。,拋光時磨粒在試樣表面產生切屑示意,拋光操作的關鍵： a 設法得到最大的拋光速率，以便盡快除去磨光時產生的損傷層； b 使拋光產生的變形層不致影響最終觀察到的組織，即不會

19、產生假象。 問題： 這兩個要求是有矛盾的，前者要求使用較粗的磨料，但會使拋光變形層較深；后者要求使用最細的磨料，但拋光速率較低。 解決方案：把拋光分為兩個階段來進行。 首先是粗拋，目的是除去磨光的變形層，這一階段應具有最大的拋光速率，粗拋本身形成的變形層是次要的考慮，不過也應盡可能小。 其次是精拋(又稱終拋)，其目的是除去粗拋產生的變形層，使拋光損傷減到最小。,1、粗拋： 1）粗拋磨料 以往粗拋常用的磨料是粒度為1020m的-Al2O3、Cr2O3或Fe2O3，加水配成懸浮液使用。 目前，人造金剛石磨料已逐漸取代了氧化鋁等磨料，因其具有以下優(yōu)點： 1)與氧化鋁等相比，粒度小得多的金剛石磨粒，拋

20、光速率要大得多，例如48m金剛石磨粒的拋光速率與1020m氧化鋁或碳化硅的拋光速率相近； 2)表面變形層較淺； 3)拋光質量最好。,金剛石磨料的價格雖高，但拋光速率大，切削能力保持的時間也長，消耗量少，注意合理選擇拋光機的轉速： 采用機械拋光時應為250300r/min 自動拋光時應為150r/min) 。 用金剛石研磨膏進行粗拋時，一般先使用粒度為3.5m的磨料，然后再使用粒度為1m的磨料； 對于較軟的材料要使用粒度為0.5m的磨料才可獲得最佳效果。,2、精拋 盡管對于磨光及粗拋已經有了比較成熟的原則，但是對于精拋，還要求操作者有較高的技巧。 常用的精拋磨料為MgO及-Al2O3，其中MgO

21、的拋光效果最好，但拋光效率低，且不易掌握；-Al2O3的拋光速率高，且易于掌握。 近年來已有在拋光機上配置微型計算機的，使拋光過程自動化，拋光機可以按照規(guī)定的參數(如轉速、壓力、潤滑劑的選擇、磨粒噴撒頻率等)進行工作，這些參數還可以隨時間而變。 對于某種材料的金相試樣，只要建立了最佳制樣參數，制樣效果的重要性很好，工作效率大大提高。不過這種制樣設備并不能完全取代金相技術人員的工作，它只能按照人們預制定的程序進行工作。,二、電解拋光 機械拋光時，試樣表面要產生變形層，影響金相組織顯示的真實性。電解拋光可以避免上述問題，因為電解拋光純系電化學的溶解過程，沒有機械力的作用，不引起金屬的表面變形。 對

22、于硬度低的單相合金以及一般機械拋光難于做到的鋁合金、鎂合金、銅合金、鈦合金、不銹鋼等宜采用此法。 此外，電解拋光對試樣磨光程度要求低(一般用800號水砂紙磨平即可)，速度快，效率高。 但是電解拋光對于材料化學成分的不均勻性，顯微偏析特別敏感，非金屬夾雜物處會被劇烈地腐蝕，因此電解拋光不適用于偏析嚴重的金屬材料及作夾雜物檢驗的金相試樣。,電解拋光裝置與電解光原理 (a) 電解拋光裝置 （b）電解拋光原理 試樣接陽極，不銹鋼板作陰極，放入電解液中，接通電源后，陽極發(fā)生溶解，金屬離子進入溶液中。電解拋光的原理現在一般都用薄膜假說的理論來解釋 。,電解拋光時， 在原來高低不平的試樣表面上形成一層具有較

23、高電阻的薄膜，試樣凸起部分的膜比凹下部分薄，膜越薄電阻越小，電流密度越大，金屬溶解速度越快，從而使凸起部分漸趨平坦，最后形成光滑平整的表面。 在拋光操作時必須選擇合適的電壓，控制好電流密度，過低和過高電壓都不能達到正常拋光的目的。,自動電解拋光儀,三、化學拋光 化學拋光是靠化學溶解作用得到光滑的拋光表面。 這種方法操作簡單，成本低廉，不需要特別的儀器設備，對原來試樣表面的光潔度要求不高，這些優(yōu)點都給金相工作者帶來很大方便。 化學拋光的原理與電解拋光類似，是化學藥劑對試樣表面不均勻溶解的結果。 在溶解的過程中表層也產生一層氧化膜，但化學拋光對試樣原來凸起部分的溶解速度比電解拋光慢，因此經化學拋光

24、后的磨面較光滑但不十分平整，有波浪起伏。這種起伏一般在物鏡的垂直鑒別能力內，適于用顯微鏡作低倍和中倍觀察。,化學拋光是將試樣浸在化學拋光液中，進行適當的攪動或用棉花經常擦試，經過一定時間后，就可以得到光亮的表面?；瘜W拋光兼有化學腐蝕的作用，能顯示金相組織，拋光后可直接在顯微鏡下觀察。 化學拋光液的成分隨拋光材料的不同而不同。一般為混合酸液。 常用的酸類有：正磷酸、鉻酸、硫酸、醋酸、硝酸及氫酸； 為了增加金屬表面的活性以利于化學拋光的進行，還加入一定量的過氧化氫。 化學拋光液經使用后，溶液內金屬離子增多，拋光作用減弱，需經常更換新溶液。,金相試樣的腐蝕,試樣機械拋光后，在顯微鏡下，只能看到光亮的

25、磨面及夾雜物等。要對試樣的組織進行顯微分析，還必須讓試樣經過腐蝕。 常用的腐蝕方法有化學腐蝕法和電解腐蝕法 觀察非金屬夾雜的金相試樣，直接采用光學法，不需要作任何腐蝕。,純金屬及單相合金化學腐蝕情況示意圖,一、化學腐蝕 化學腐蝕是將拋光好的樣品磨光面在化學腐蝕劑中腐蝕一定時間，從而顯示出其試樣的組織形貌。 1、純金屬及單相合金 腐蝕是一個化學溶解的過程。 晶界上原子排列不規(guī)則自由能高晶界易受腐蝕而呈凹溝在顯微鏡下可以看到多邊形的晶粒。 若腐蝕較深，由于各晶粒位向不同不同的晶面溶解速率不同腐蝕后的顯微平面與原磨面的角度不同反射進入物鏡的光線不同明暗不同的晶粒。,2、兩相合金 腐蝕主要是一個電化學

26、腐蝕過程。 兩個組成相具有不同的電極電位形成極多微小的局部電池較高負電位的一相成為陽極被溶入逐漸凹下去；具有較高正電位的另一相為陰極保持原來的平面高度。因而在顯微鏡下可清楚地顯示出合金的兩相。,3、多相合金 腐蝕也是一個電化學的溶解過程。 在腐蝕過程中腐蝕劑對各個相有不同程度的溶解。必須適用合適的腐蝕劑。 1）選擇腐蝕法 如果一種腐蝕劑不能將全部組織顯示出來，就應采取兩種或更多的腐蝕劑依次腐蝕，使之逐漸顯示出各相組織。 2）薄膜染色法。 利用腐蝕劑與磨面上各相發(fā)生化學反應，形成一層厚薄不均的膜(或反應沉淀物)，在白光的照射下，由于光的干涉使各相呈現不同的色彩，從而達到辨認各相的目的。,4、化學

27、腐蝕的方法： 1）將已拋光好的試樣用水沖洗干凈或用酒精擦掉表面殘留的臟物 2）將試樣磨面浸入腐蝕劑中或用竹夾子或木夾夾住棉花球沾取腐蝕劑在試樣磨面上擦拭，拋光的磨面即逐漸失去光澤； 3）待試樣腐蝕合適后馬上用水沖洗干凈 4）用濾紙吸干或用吹風機吹干試樣磨面，即可放在顯微鏡下觀察。 試樣腐蝕的深淺程度要根據試樣的材料，組織和顯微分析的目的來確定，同時還應與觀察者所需要的顯微鏡的放大率有關； 高倍觀察時腐蝕稍淺一些 而低倍觀察則 應腐蝕較深一些。,金相試樣的腐蝕,二、電解腐蝕 電解腐蝕所用的設備與電解拋光相同，只是工作電壓和工作電流比電解拋光時小。這時在試樣磨面上一般不形成一層薄膜，由于各相之間和

28、晶粒與晶界之間電位不同，在微弱電流的作用下各相腐蝕程度不同，因而顯示出組織。此法適于抗腐蝕性能強、難于用化學腐蝕法腐蝕的材料。 若試樣制備好后需要長期保存，則需要在腐蝕過的試樣觀察面上涂上一層極薄的保護膜，常用的有火棉膠或指甲油等。,總結光學金相檢查方法,二元合金組織分析,根據二元相圖及凝固條件，二元合金可構成不同組織，其形態(tài)組成本性、冷卻速度、組成相相量不同可有多種形貌，現分別介紹如下。,合金中基本組織特征,單相固溶體,由于先后從溶體中析出固相成分不同，冷卻快時，來不及擴散均勻，凝固結束，晶粒內各部分存在濃度梯度，故各處腐蝕性能不同，浸蝕后在顯微鏡下呈現樹枝狀特征。,Cu -20%Ni的銅合

29、金鑄態(tài)組織 組織分析：此合金本是單相固溶體，由于非平衡結晶，呈現出樹枝狀晶體（枝晶偏析） 腐蝕劑：CuCl2氨水溶液 放大倍數：100 x,Cu -20%Ni的合金均勻化退火組織 組織分析：呈枝晶偏析的Cu -20%Ni合金輕均勻化退火組織為多形晶粒 腐蝕劑：CuCl2氨水溶液 放大倍數：100 x,Cu-O合金相圖,Cu-O合金系過共晶組織 組織分析：樹枝狀初晶+點狀組織 浸蝕劑：未浸蝕 放大倍數：200X,二元合金中初晶與共晶特征,1、初晶 在凝固過程中，初晶首先從液相中析出，其形態(tài)很大程度上由液-固界面性質而定： 若初晶是固溶體或純金屬，一般呈樹枝狀，金相磨面上呈橢圓形或不規(guī)則形狀。 初

30、晶為亞金屬、非金屬或中間相，一般具有較規(guī)則外形(多邊形、三角形、正方形、針狀、棱形等)。,2、共晶：二元共晶內兩相組成，由組成相本質凝固時冷卻速度，組成相相對量不同，可構造成多種形態(tài)，按組織形態(tài)分類有層片狀、球狀、點狀、針狀、螺旋狀、樹枝狀、花朵狀等。共晶一般是兩相共存，比初晶細。具有典型組織特征的金相圖片及相應合金相圖如下。,3、離異共晶（隱蔽共晶） 初晶析出后，剩余液相量極少，則共晶中一相常附著初生相上，而不顯現晶特征，只見一相孤獨地分布在另一相上或晶間，稱為離異共晶(或隱蔽共晶)。,次晶、共析和包晶組織,1、次晶 由于固溶度變化，固態(tài)下析出較細小的組織，常分布在布晶界和晶內。如三次滲碳體

31、。 2、二元共析組織特征 共析轉變產物組織一般是兩相大致平行，互相交替的片層所組成的領域，也有呈球狀的，比共晶更為細小。如珠光體,3、包晶 初晶相和周圍熔液在恒溫下反應，形成新相，反應在固相一液相界面上發(fā)生，在正常凝固條件下，這種反應常常不完全，組織中出現包晶反應生成物包圍著先析出相，如Fe-Sb相圖中含16%Fe的合金。,非平衡共晶,固溶體區(qū)的合金，由于冷卻較快出現共晶如Al-Cu系含4.5%Cu的合金，在平衡狀態(tài)下應為單相固溶體加次晶，由于冷卻快，在晶界處出現了非平衡共晶。 不完全包晶、非平衡組織，晶內偏析都屬于非常平衡組織，經擴散退火，可促使組織趨向平衡狀態(tài)。,金相照片,Sb-16%Fe

32、合金包晶組織（） 組織分析：由于包晶反應不能完全進行，灰色為先析出相，包圍著其周圍白色為包晶反應產物FeSb2化合物，黑色為共晶中的Sb相（浸蝕劑：FeCl3鹽酸水溶液）,Sb-Fe相圖,左圖 Al-Si合金相圖 右上 Al-12%Si合金組織 組織分析：塊狀初晶+針狀共晶 浸蝕劑：未浸蝕 放大倍數：100X 右下 Al-12%Si合金變質處理組織 組織分析：樹枝狀初晶+共晶 浸蝕劑：混合酸 放大倍數：100X,鐵碳相圖,鐵碳組織,共析組織(0.77%C,450X) 組織分析：片層狀鐵素體（F）+滲碳體（Fe3C）AF+ Fe3C 浸蝕劑：4%硝酸酒精溶液,Fe-C共晶組織(4.3%C, 10

33、0X) 組織分析：萊氏體組織 浸蝕劑：4%硝酸酒精溶,l-Cu合金,Al-4.5%Cu合金組織 組織分析：次晶CuAl2()分布于晶界和晶內 浸 蝕 劑：0.5% HF水溶液 放大倍數：450X,Zn-3%Mg合金共晶組織 組織分析：共晶螺旋狀 浸 蝕 劑：化學拋光 放大倍數：400X,n-Mg合金,幾種典型的共晶組織形貌,鐵碳合金平衡組織的顯微分析,概 述,Fe-Fe3C相圖是研究碳鋼和白口鑄鐵的重要工具也是分析這些在平衡狀態(tài)或接近平衡狀態(tài)下顯微組織的基礎。 根據Fe-Fe3C相圖： 含碳量小于2.11%的合金稱為碳鋼 含碳量大于2.11%的合金稱為白口鑄鐵。 在室溫下鐵碳合金的基本組成相為

34、鐵素體與滲碳體，不同含碳量的合金，在組織上差異是這兩個基本的相對量、形態(tài)及分布不同。在鐵碳合金中滲碳體的相對量，存在形態(tài)以及分布狀況，對合金的性能影響很大，在碳鋼中滲碳體一般可以認為是一個強化相。,一、工業(yè)純鐵在退火狀況下的顯微組織,含碳量低于0.0218%的鐵碳合金稱為工業(yè)純鐵。 工業(yè)純鐵在含碳量小于0.008%時，其顯微組織為單相鐵素體。如圖9-2所示。圖中有的晶粒呈暗色，這是由于不同晶粒受腐蝕的程度不同造成的。 在含碳量大于0.008%時，工業(yè)純鐵的組織為鐵素體和極少量的三次滲碳體。三次滲碳體由鐵素體中析出，沿鐵素體晶界呈片狀分布。,二、碳鋼在退火狀態(tài)下的顯微組織,含碳量在0.02182

35、.11%范圍的鐵碳合金稱為碳鋼。 碳鋼按含碳量與平衡組織的不同可分為： 亞共析鋼 共析鋼 過共析鋼,1亞共析鋼圖,含碳量在0.02180.77%之間的鐵碳合金稱為亞共析鋼，所亞共析鋼冷卻到室溫后顯微組織均為先共析鐵素體和珠光體組成。隨著含碳量的增加珠光體所占的比例也不斷增加，當增加到0.77時(鐵素體在珠光體周圍呈網狀分布)，整個組織為珠光體。用顯微鏡觀察放大倍數低于400時，先析出鐵素體呈亮白色，珠光體呈暗黑色如圖所示。,由于鐵素體和珠光體比重相近，若忽略鐵素體中所含的微量碳，根據杠桿定理和亞共析鋼顯微組織中先共析鐵素體與珠光體所占的相對面積，就可以估算出該鋼的含碳量。 例如：當不珠光體和鐵

36、素體的面積各占一半時，鋼的含碳量為0.4%，由此可定此鋼為40#碳素鋼。 但須注意，如果亞共析鋼從奧氏體相區(qū)以較快的速率冷卻下來，而因共析轉變時過冷度增大，共析體含碳量偏低，故其顯微組織中珠光體的含量就要比緩冷時增加，此時若仍用上述方法來估算出的結果其含碳量將會偏高。,2共析鋼圖,含碳量為0.77%的鐵碳合金稱為共析鋼。其組織為共析轉變得到的珠光體，即片狀鐵素體和滲碳體的機械混合物。 由杠桿定理可以求得鐵素體與滲碳體的重量比約為7.9:1，因此鐵素體厚，滲碳體薄。 用硝酸酒精腐蝕后，由于珠光體中鐵素體比滲碳體的電極電位低，在正常浸蝕下，鐵素體為陽極被溶解，而滲碳體被溶解為凸出相。而此于鐵素體和

37、滲碳體對光的反射能力相近，因此在明視場照明條件下二者都是明亮的,只有相界呈暗灰色。,放大倍數較低時，滲碳體片都無法分辨，整個珠光體組織無法分辨而呈暗黑色一片。,當放大倍數較高時，上述情況才能看清楚。如放大倍數較低時，滲碳體片兩側相界已無法分辨，而呈黑色條狀圖9-5所示。,3過共析鋼圖,含碳量在0.772.11%之間的鐵碳合金稱為過共析鋼，其組織為先共析滲碳體和珠光體。先共析滲碳體由奧氏體中沿晶界析出，故呈網狀分布在隨后發(fā)生共析轉變形成的珠光體周圍。其室溫組織為網狀二次滲碳體和珠光體。隨著含碳量增加，先共析滲碳體的量也增加，網狀略有加寬。,圖為T12鋼(含碳量約1.2%)退火后的顯微組織，這種組

38、織有時較難以接近共析成分的亞共析鋼區(qū)別。,如果用煮沸的堿性若味酸鈉溶液腐蝕，會使?jié)B碳體呈暗黑色而鐵素體仍保持白色如圖9-7所示。因此有管種腐蝕劑可以將接近共析成分的過共析鋼與亞共析鋼區(qū)分開。,如果用煮沸的堿性若味酸鈉溶液腐蝕，會使?jié)B碳體呈暗黑色而鐵素體仍保持白色如圖所示。 此種腐蝕劑可以將接近共析成分的過共析鋼與亞共析鋼區(qū)分開。,三、白口鑄鐵的顯微組織,鑄鐵在鑄造時，如果冷卻速度快，或者含碳量較低時則生成白口鐵，白口鐵中碳均以Fe3C存在，并具有萊氏體組織，所以白口鑄鐵只含有滲碳體而不含石墨，斷口呈白亮色而得名。白口鑄鐵根據其含碳量的不同可分為亞共晶、共晶、過共晶三種。由于白口鑄鐵硬而脆，在機

39、器制造業(yè)中應用很少。其中亞共晶白口鑄鐵有使用價值。,1共晶白口鑄鐵,含碳量為4.3%的白口鑄鐵稱為共晶白口鐵。其平衡組織為樹枝狀珠光體分布在共晶的滲碳體的基體上，通常稱為萊氏體,Ld。這是為了紀念德國金相學家萊德堡(Ledebur)而命名的. 萊氏體在剛形成時由細小的奧氏體與滲碳體兩相混合物組成，繼續(xù)冷卻時，奧氏體將不斷析出二次滲碳體，即先共析滲碳體，這部分滲碳體與原萊氏體中的滲碳體連在一起，無法分辨。冷到727時，奧氏體的含碳量改變到0.77%，通過共析轉變而形成珠光體。因此室溫下看到的萊氏體組織是由珠光體和滲碳體組成的，通常稱為變態(tài)萊氏體,Ld如圖所示。,圖中黑色的細小顆?；驐l狀組織為珠光

40、體，白亮的基體仍為滲碳體。 從圖中可以看出，雖然共晶白口鑄鐵凝固后還要經歷一系列的固態(tài)轉變，但是它的顯微組織仍具有典型的共晶體特征。,共晶白口鑄鐵組織圖（200）,2亞共晶白口鑄鐵,含碳量在2.114.3%之間的白口鑄鐵稱為亞共晶白口鑄鐵。 在剛凝固后其組織為先共晶奧氏體和萊氏體，在隨后的冷卻過程中，先共晶奧氏體要不斷析出二次滲碳體，然后再轉變?yōu)橹楣怏w，萊氏體中的奧氏體也要析出二次滲碳體，再轉變?yōu)橹楣怏w。 在亞共晶白口鑄鐵的顯微組織中，由先共晶奧氏體轉變而成的珠光體仍保持其樹枝狀特征圖9-9為共晶白口鑄鐵的顯微組織。,室溫組織為：Fe3C+ Ld +P,亞共晶白口鑄鐵組織圖（200）,3過共晶

41、白口鑄鐵,含碳量大于4.3%而又小于6.69%的白口鑄鐵稱為過共晶白口鑄鐵，其顯微組織為一次滲碳體和萊氏體，如圖所示. 圖中白色長條狀(空間為片狀)為一次滲碳體，其余為萊氏體。,室溫組織為：Fe3C+ Ld,過共晶白口鑄鐵組織圖（200）,四. 灰口鑄鐵、球墨鑄鐵及可鍛鑄鐵,灰口鑄鐵、球墨鑄鐵及可鍛鑄鐵中，部分或絕大部分碳以石墨形式存在。,1灰口鑄鐵,石墨呈片狀，基體有鐵素體、鐵素體珠光體及珠光體三種。 在鐵水中加入少量孕育劑，使石墨結晶成細小片狀，均勻分布，基體為珠光體的灰口鑄鐵稱為孕育鑄鐵。,2球墨鑄鐵,在鐵水中加入球化劑與孕育劑，使石墨呈球狀析出。 球墨鑄鐵通過不同的熱處理后，基體有:

42、鐵素體、鐵素體 珠光體、珠光體及下貝氏體（等四種。,3可鍛鑄鐵,將白口鑄鐵進行高溫長時間退火，使石墨呈團絮狀析出。 基體有鐵素體及珠光體兩種. 生產中以鐵素體基體的可鍛鑄鐵應用較廣。,晶粒尺度的測定及評級方法,金屬及合金的晶粒大小與金屬材料的機械性能、工藝性能及物理性能有密切的關系。細晶粒金屬的材料的機械性能、工藝性能均比較好，它的沖擊韌性和強度都較高，在熱處理和淬火時不易變形和開裂。粒晶粒金屬材料的機械性能和工藝性能都比較差，然而粗晶粒金屬材料在某些特殊需要的情況下也被加以使用，如永磁合金鑄件和燃汽輪機葉片希望得到按一定方向生長的粗大柱狀晶，以改善其磁性能和耐熱性能。硅鋼片也希望具有一定位向

43、的粗晶，以便在某一方向獲得高導磁率。金屬材料的晶粒大小與澆鑄工藝、冷熱加工變形程度和退火溫度等有關。,原理概述,晶粒尺寸的測定可用直測計算法。掌握了這種方法也可對其它組織單元長度進行測定，如鑄鐵中石墨顆粒的直徑；脫碳層深度的測定等。 某些具有晶粒度評定標準的材料，可通過與標準圖片對比進行評定。這種方法稱為比較法。,(1) 利用物鏡測微尺寸出目鏡測微尺(或毛玻璃投影屏上的刻尺)每一刻度的實際值。 選定物鏡，并選用帶有目鏡測微尺的目鏡。將物鏡測微尺置于樣品臺上，調焦、調節(jié)樣品臺，使物鏡測微尺的刻度與目鏡測微尺(或投影屏上的刻度尺)良好吻合 。,圖1目鏡和物鏡測微尺的校正 圖 目鏡測微尺的測量顯示圖

44、,直測計算法,已知物鏡測微尺的滿刻度為1mm，共分為100格，則最小格為0.01mm。在這一物鏡的放大倍數下，物鏡測微尺的Y格與目鏡測微尺的X格(或投影屏上的刻度)相重合，則目鏡測微尺(或投影屏上)上的每一刻度格值即可求得： 例一：物鏡測微尺的10格和目鏡測微尺上的20格重合，則： 目鏡測微尺的每一刻度格值 例二：物鏡測微尺的30格和投影屏刻尺上的30格重合，則： 投影屏刻尺上的每一刻度格值,(2) 利用已知目鏡測微尺的格值(或投影屏格值)進行晶粒尺寸或其它組織單元長度的測定。 在得知格值后，可取掉物鏡測微尺，放上被測樣品，利用帶有測微尺的目鏡(或將顯微圖象投影到毛玻璃屏上)進行測量。為了使測

45、量結果更具代表性，在數出測微尺刻尺線段上所交截的晶粒數后，可旋轉目鏡，測定幾個不可方向上的交截晶粒數，最后求出晶粒的平均直徑(圖所示)。,式中：d晶粒平均直徑； x目鏡測微尺上所占格數； n刻尺線段交截的晶粒數。 例：已知使用某一物鏡時，目鏡測微尺格值為0.01mm，在目鏡測微尺上60格內占有的晶粒數為10個。 則：,名詞解釋 起始晶粒度當鋼加熱到臨界點AC1時，晶粒的尺寸急劇減小，珠光體向奧氏體轉變剛一結束時的細粘奧氏體晶粒，通常叫起始晶粒度。 奧氏體本質晶粒度當鋼加熱至930和保溫足夠的時間所個有的奧氏體晶粒大小。它表示鋼的奧氏體晶粒在規(guī)定溫度下長大的傾向。 實際晶粒度在交貨狀態(tài)下鋼的實際晶粒大小，及經不同熱處理后，鋼和零件所得到的實際晶粒大小。,鋼的晶粒度測定(參考YB27-77),(1) 用比較法測定鋼的奧氏體(本質)晶粒度 目前生產中，一