GB25579—2010

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑硫酸鋅

2010-12-21發(fā)布2011-02-21實(shí)施

中華人民共和國國家標(biāo)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)

中華人民共和國衛(wèi)生部中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

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Ⅰ

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B為資料性附錄。

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1

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑硫酸鋅

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以硫酸和氧化鋅（或氫氧化鋅）為原料制得食品添加劑硫酸鋅，或由閃鋅礦經(jīng)焙燒后硫

酸浸取、精制而得的食品添加劑硫酸鋅。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適

用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3分子式和相對分子質(zhì)量

3.1分子式

一水硫酸鋅：ZnSO4·H2O

七水硫酸鋅：ZnSO4·7H2O

3.2相對分子質(zhì)量

一水硫酸鋅的相對分子質(zhì)量：179.49（按2007年國際相對原子質(zhì)量）

七水硫酸鋅的相對分子質(zhì)量：287.58（按2007年國際相對原子質(zhì)量）

4技術(shù)要求

4.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法

色澤白色或無色

取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤

和組織狀態(tài)。

組織狀態(tài)七水硫酸鋅為結(jié)晶或顆粒，一水硫

酸鋅為流動性粉末或者粗粉。

4.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。

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2

表2理化指標(biāo)

項(xiàng)目

指標(biāo)

檢驗(yàn)方法

一水硫酸鋅七水硫酸鋅

硫酸鋅

（以ZnSO4·H2O計(jì)），w/%99.0～100.5—

附錄A中A.4

（以ZnSO4·7H2O計(jì)），w/%—99.0～108.7

酸度通過試驗(yàn)附錄A中A.5

堿金屬和堿土金屬鹽，w/%≤0.50附錄A中A.6

鎘（Cd）/（mg/kg）≤2附錄A中A.7

鉛（Pb）/（mg/kg）≤4附錄A中A.8

汞（Hg）/（mg/kg）≤1附錄A中A.9

硒（Se）/（mg/kg）≤30附錄A中A.10

砷（As）/（mg/kg）≤3附錄A中A.11

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附錄A

（規(guī)范性附錄）

檢驗(yàn)方法

A.1警示

本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用

水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時(shí)，需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

A.2一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和GB/T6682—2008規(guī)

定的三級水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時(shí)均按HG/T3696.1、

HG/T3696.2、HG/T3696.3之規(guī)定制備。

A.3鑒別試驗(yàn)

A.3.1鋅離子的鑒別

A.3.1.1試劑和材料

A.三氯甲烷。

A.乙酸溶液：1+10。

A.硫酸鈉溶液：250g/L。

A.雙硫腙四氯化碳溶液：1+100。

A.3.1.2分析步驟

稱取約0.2g試樣，溶于5mL水中，移取1mL試液，用乙酸溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為4～5，加2滴硫

酸鈉溶液，再加數(shù)滴雙硫腙四氯化碳溶液和1mL三氯甲烷，振搖后，有機(jī)層顯紫紅色。

A.3.2硫酸根的鑒別

A.3.2.1試劑和材料

A.氯化鋇溶液：50g/L。

A.鹽酸溶液：1+1。

A.3.2.2分析步驟

取約1g試樣，溶于水，加入氯化鋇溶液，即產(chǎn)生白色沉淀，此白色沉淀不溶于鹽酸溶液。

A.4硫酸鋅的測定

A.4.1方法提要

將硫酸鋅用硫酸溶液溶解，加適量水，加入氟化銨溶液、硫脲、抗壞血酸作為掩蔽劑，以乙酸-乙酸鈉

溶液調(diào)節(jié)pH為5～6，以二甲酚橙為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至溶液由紫紅色變

為亮黃色即為終點(diǎn)。

A.4.2試劑和材料

A.4.2.1抗壞血酸。

A.4.2.2硫脲溶液：200g/L。

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A.4.2.3氟化銨溶液：200g/L。

A.4.2.4硫酸溶液：1+1。

A.4.2.5乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH≈5.5。

A.4.2.6乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。

A.4.2.7二甲酚橙指示液：2g/L，使用期不超過1周。

A.4.3分析步驟

稱取約0.2g一水硫酸鋅或0.3g七水硫酸鋅試樣，精確到0.0002g，置于250mL錐形瓶中，加少量水潤

濕，滴加2滴硫酸溶液使試樣溶解，加50mL水、10mL氟化銨溶液、2.5mL硫脲溶液、0.2g抗壞血酸，

搖勻溶解后加入15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和3滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴

定至溶液由紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與測定試樣相同。

A.4.4結(jié)果計(jì)算

硫酸鋅含量以硫酸鋅（ZnSO4·H2O或ZnSO4·7H2O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）

計(jì)算：

()[]

%

1000

0

1

m

MVVc

w

?

=…………（A.1）

式中：

c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V——滴定所消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V0——空白試驗(yàn)所消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

M——硫酸鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol），主含量以一水硫酸鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)時(shí)

M=179.5，主含量以七水硫酸鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)時(shí)M=287.6。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2％。

A.5酸度的測定

A.5.1試劑和材料

A.5.1.1無二氧化碳的水。

A.5.1.2甲基橙指示液。

A.5.2分析步驟

稱取約1g試樣，溶于20mL新配制的無二氧化碳的水中，滴入3滴甲基橙指示液后，溶液不得呈現(xiàn)粉

紅色。

A.6堿金屬和堿土金屬鹽的測定

A.6.1試劑和材料

A.6.1.1氨水。

A.6.1.2硫化氫，現(xiàn)用現(xiàn)配。

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A.6.2分析步驟

稱取約2g試樣，精確至0.01g，置于250mL容量瓶中，加入150mL水溶解，加入15mL氨水，搖勻，

用水稀釋至刻度，搖勻。取出約150mL溶液，充分通入硫化氫后靜置數(shù)分鐘，用濾紙干過濾上層清液，棄

去少量前濾液，移取100mL濾液置于已質(zhì)量恒定的坩堝中，加0.5mL硫酸，蒸發(fā)至干，再于700℃下灼燒

至質(zhì)量恒定。

A.6.3結(jié)果計(jì)算

堿金屬和堿土金屬鹽含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）式計(jì)算：

w2=%100

025/100

1

×

×m

m

……（A.2）

式中

m1——?dú)堅(jiān)馁|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.01％。

A.7鎘的測定

稱取10.00g±0.01g試樣，置于150mL燒杯中，加40mL水溶解，完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，同

時(shí)制備試劑空白液。以下按GB/T5009.15—2003進(jìn)行。

A.8鉛的測定

稱取5.00g±0.01g試樣，置于150mL燒杯中，加20mL水溶解，加1mL硝酸溶液（1+1），在水浴

上蒸發(fā)至干后用25mL水溶解。以下按GB5009.12—2010進(jìn)行。

A.9汞的測定

A.9.1試劑和材料

A.9.1.1鹽酸溶液：1+99。

A.9.1.2碘溶液：2.5g/L。

A.9.1.3氯化亞錫鹽酸溶液：稱取25g氯化亞錫溶于50mL熱的濃鹽酸中，冷卻后移至250mL容量瓶中，

用水稀釋至刻度。

A.9.1.4汞標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液：1mL溶液含汞（Hg）0.1mg。

配制：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖

勻。

A.9.1.5汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL溶液含汞（Hg）0.001mg。

配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖

勻。此溶液使用時(shí)現(xiàn)配。

A.9.2儀器和設(shè)備

測汞儀或原子吸收分光光度計(jì)：配有汞空心陰極燈、冷原子蒸氣發(fā)生裝置、消解器。

A.9.3分析步驟

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A.9.3.1試驗(yàn)溶液的制備

稱取4.00g±0.01g試樣，置于100mL燒杯中，加水溶解，完全轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，稀釋至刻度，

搖勻。

A.9.3.2工作曲線的繪制

取5個(gè)50mL容量瓶，按表A.1分別加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至刻度，搖勻。

表A.1汞工作曲線表

分液漏斗編號1a2345

汞標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL02.004.006.0010.00

工作曲線溶液汞的質(zhì)量/mg00.0020.0040.0060.010

a

試劑空白溶液

于253.7nm波長處，將儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)，依次將汞工作曲線的各溶液置于儀器的汞蒸氣發(fā)生器

的還原瓶中，分別加入1mL氯化亞錫溶液，并立即蓋緊還原瓶，通入載氣，讀取儀器顯示的吸收值。從各

工作曲線溶液的吸收值減去試劑空白溶液的吸收值，以各溶液中汞的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸收值

為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

A.9.3.3試樣溶液的測定

試驗(yàn)溶液按A.9.3.2中的規(guī)定從“加入1mL氯化亞錫……”開始進(jìn)行操作，至測定溶液的吸收值。含汞

廢液參見附錄B進(jìn)行處理。

A.9.4結(jié)果計(jì)算

汞含量以汞（Hg）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，數(shù)值以mg/kg表示，按公式（A.3）計(jì)算：

3

1

3

10?×

=

m

m

w……（A.3）

式中：

m1——從工作曲線上查得試樣溶液中汞的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；

m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5mg/kg。

A.10硒的測定

稱取5.00g±0.01g試樣，置于150mL燒杯中，加20mL水溶解，加1mL硝酸溶液（1+1），在水浴

上蒸發(fā)至干。以下按GB/T5009.93—2010的氫化物原子熒光光譜法進(jìn)行測定。

A.11砷的測定

稱取1.00g±0.01g試樣，置于錐形瓶中，用水潤濕，用鹽酸中和至中性（用pH試紙檢驗(yàn)），再過量

5mL，搖勻。移取2.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL溶液含有1.0μgAs）作為標(biāo)準(zhǔn)，置于另一只錐形瓶中。各加

入5mL鹽酸溶液（1+3）。然后按照GB/T5009.76─2003中6.2或第11章進(jìn)行測定