ICs59,080.40

W04

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T30666-ˉ2014

紡織品涂層鑒別試驗(yàn)方法

Textiles-Testmethodforidentificationofcoatedmaterial

201午12-31發(fā)

布2015-06-01實(shí)施

/啊九串暫獬罾猾譬氌暫瞽墾

發(fā)布

趔芽

/

GB/T30666—2014

口

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/'I′

1,12009給

出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國紡織置業(yè)聯(lián)合會捉出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)分技術(shù)委員會(SΛC)/'ΓC209/廴91)歸

冂。

本標(biāo)準(zhǔn)起草淮位:深圳市汁量質(zhì)量檢測研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:楊友紅、陳國強(qiáng)、聞春吞。

亠

刖

CB/T30666-—2014

紡織品涂層鑒別試驗(yàn)方法

警告:本文件所使用的物質(zhì)或方法在使用不當(dāng)?shù)那闆r下,可能對人體健康和環(huán)境有害。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以燃燒法為輔助手段,采用衰減仝反射紅外光譜法鑒定涂層主體成分的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用丁以紡織品為基布,以聚氨酯、聚氯乙烯、聚丙烯酸酯、橡膠等為涂層的涂層織物。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不口r少的。凡是注冂期的引用文件,僅注H期的版本適用于本文

件。凡是不注冂期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GI;/T776亻

橡膠鑒定紅外光譜法

3原理

采用燃燒法對樣品進(jìn)行初篩,按燃燒狀態(tài)對樣品初步定性,根據(jù)初步定性結(jié)果選擇不冂的制樣方

法,包括對涂層卣接取樣或?qū)⑼繉咏?jīng)四氫呋喃溶解、乙醇析出分離、烘干后提純,然后用衰減全反射紅外

光譜法,獲取試樣的紅外光譜圖,再與已知物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜進(jìn)行比較來鑒別涂層的類別。

4儀器和試劑

4.1儀

器

4.1.1酒

精燈。

4.1.2鑷

子。

4.1,3紅

外光譜分析儀:波數(shù)范圍為1OO0cml~400cml(波長2,5um~25um),衰減全反射采

樣器。

4.1,4高速

離心機(jī):轉(zhuǎn)速不小丁

1000r/min。

4.1.5忸

溫水浴鍋:能保持溫度為(50±

5)℃

。

4.1.6分

析大平

:精

度

0.01g。

4,1.7電

熱鼓風(fēng)烘箱:能保持溫度為(105±

3)℃

。

4.2試

劑

4,2.1四

氫呋喃:分析純。

4.2.2乙

醇:分析純,含量95吖

及以L。

4.2,3質(zhì)

量分?jǐn)?shù)為75%的硫酸.

GB/T30666-—2014

5試驗(yàn)步驟

5.1燃

燒法

5.1.1從

涂層織物樣品上取少許涂層,用鑷子夾住,緩慢靠近火焰,觀察涂層對熱的反應(yīng)(如

熔融、軟

化)情況并作記錄。

5.1.2將

涂層移人火焰中,使其充分燃燒,觀察涂層在火焰中的燃燒情況并作記錄。

5.1.3將

涂層撤離火焰,觀察涂層離火后的燃燒狀態(tài)并作記錄。

5.1.4當(dāng)

涂層火焰熄滅時(shí),嗅聞其氣味并作記錄。根據(jù)燃燒狀態(tài)及氣味初步判斷其主體成分類別。不

同材質(zhì)涂層燃燒性能參見附錄Λ。

5.2紅

外光譜法

5.2.1取

樣

5.2.1.1根

據(jù)涂層初步定性結(jié)果

(5.1.亻)取

樣。

5.2.1,2聚

氨酯、聚丙烯樹脂類涂層取樣方法。從涂層織物樣品上直接取能滿足測試所需大小的涂層

作為試樣(一般0.3g左右),直接進(jìn)行測試。

5.2.1.3聚

氯乙烯涂層取樣方法。從涂層織物樣品上取能滿足測試所需大小的涂層作為試樣(一般

1.0g左

右),經(jīng)提取后再測試。

5.2.1.4橡

膠類涂層取樣方法。從涂層織物樣品上直接取能滿足測試所需大小的涂層作為試樣(一般

0.2g左

右)。橡膠涂層試樣的預(yù)處理及鑒別方法按GB/T7764執(zhí)行。

5,2.2提

取

提取是對5.2.1.3所取試樣提純的一般程序,包括溶解、析出等步驟。

溶解。將5.2.1.3準(zhǔn)備好的試樣剪碎成小顆粒,放人三角燒瓶中,并加人150mL硫酸(1.2,3),將燒

瓶保持(50±

5)℃

放置亻5min,將

殘留物過濾并用冷水沖洗干凈,烘干剩余物。取0.3g左右剩余物按

1g:25mI'比

例加人四氫呋喃(饣

.2.1)于

離心管中,然后以4000r/min的

速度在離心機(jī)(4.1.1)離心

5min,析

出。吸取上層清液李另一離心管中,以體積比1:2比例加人乙醇(⒋2.2)進(jìn)行聚合物沉淀,再

以1000r/min的速度離心3min。

將上層液體倒出,冉用少量乙醇清洗沉淀物,收集剩余物烘千。

5.2,3光

譜測定

將制備好的試樣,放在紅外光譜儀(⒈1.3)測試平臺,用紅外光譜儀全反射法,在4000cml~

100cml波

數(shù)范圍內(nèi)記錄試樣的紅外光譜圖。

5.2.4光

譜解析

5,2.4.1參

比

光譜

5.2.4.1.1囚

涂層劑有時(shí)由多種物質(zhì)混合而成,本標(biāo)準(zhǔn)不給出混個(gè)物質(zhì)的光譜。

5.2.4.1.2實(shí)

驗(yàn)室條件和儀器特征等方而的微小但不可避免的變化會在光譜圖r1產(chǎn)生細(xì)微差別,按不

同放大倍數(shù)制出的光譜在峰高或波Κ上也可能存在不同,對此,有經(jīng)驗(yàn)的試驗(yàn)者應(yīng)能加以識別。

5,2.4.2特

征

吸

收峰

5,2.4.2.1特

征吸收峰需勹參比光譜圖一起使用(參見附錄B),它們顯示了與涂層中主要物質(zhì)有關(guān)的

2

GB/T30666—2014

主要吸收光譜。例如某妊峰的特征,它們與臨近峰的關(guān)系,或光譜的區(qū)域等。

5,2.4.2.2特

征吸收峰與參比光譜結(jié)合,能更準(zhǔn)確地判斷某些涂層物質(zhì)的存在,光譜圖屮未出現(xiàn)某些特

征峰時(shí),便可依次排除某些涂層物質(zhì)的存在。

6測試結(jié)果表示

測試結(jié)果以各種涂層主體成分表示,如:涂層主體成分為聚氨酯(PtJ)。

7試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以Γ內(nèi)容:

a)樣

品來源及描述;

b)使

用儀器名稱和型號;

c)涂

層主體成分(對于復(fù)合涂層,如需要可給出各層的成分);

d)采

用的標(biāo)準(zhǔn)(本標(biāo)準(zhǔn)的編號);

c)試

驗(yàn)冂期;

f)任

何偏離標(biāo)準(zhǔn)的細(xì)節(jié)。

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附錄A

(資料性附錄)

不同涂層材質(zhì)燃燒狀態(tài)的描述

表A.1不同涂層材質(zhì)燃燒狀態(tài)

材質(zhì)燃燒狀態(tài)

燃燒氣味

聚氨酯熔融燃燒,表面冒小氣泡,離開火焰后自滅

辛辣味

聚氯乙烯熔融燃燒冒黑煙,火焰成黃橙色,邊緣發(fā)綠

氯化氫味

刺鼻氣味

聚丙烯酸酯融化分解,火焰明亮

橡膠

先軟化,后燃燒,火焰成深黃色燒橡皮味

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附錄B

(資料性附錄)

特征吸收峰和參比光譜圖

B,1概

述

本附錄給出了紡織占I涂層中主要物質(zhì)的特征吸收峰和參比光譜圖(衰減全反射法),如表B.1所示。

表B,1特征吸收峰和參比光譜圖對應(yīng)表

B.2主

要特征吸收峰和官能團(tuán)的吸收強(qiáng)度

B.2.1聚

氨

酯

B.2.1.1聚

醚型

聚

氨

酯

見表

B,2和

圖

B.l。

表B.2聚醚型聚氨酯主要特征吸收峰和官能團(tuán)

涂法中}要物質(zhì)的類型卞要物質(zhì)的特征吸收峰參比光譜圖編號

l早巴~|∶∶∶::∶::膃:

聚瓿乙烯(PVC)

表B。

2

表B.3

表B.4

圖Bl

圖B.2

圖I3.3

聚丙烯酸酯

聚丙烯酸甲酯

表B。

5

圖B.1

聚丙烯酸乙酯

聚丙烯酸丁酯

表B.6

表B.7

~

啷~咖

波數(shù)

峰強(qiáng)度官能團(tuán)

1106

最強(qiáng)C()C

3

中NH

1721

中C—Θ

151亻

1603、826

強(qiáng)

中

NH

芳吞皋

GB/T30666ˉ

—2014

130

120

110

100

90

80

70

350030002500

圖B.1

B。2.1.2聚

酯型聚氨酯

見

表

B.3和

圖

B.2。

2000

波數(shù)^ml

聚醚型聚氨酯

表B.3聚酯型聚氨酯主要特征吸收峰和官能團(tuán)

波數(shù)

峰J雖度

官能團(tuán)

1223lO73強(qiáng)

C()

中

NH

1733最強(qiáng)

C=O

1533

強(qiáng)

NH

1596、821中

芳吞基

∞∞⒛

⒛∞∞硐⒛⒛

⑷

圖B.2聚酯型聚氨酯

B.2.2聚

氯乙烯

聚氯乙烯見表B。

厶

11

l∞

g0

80

B,2.3聚

丙烯酸酯

B.2.3.1聚

丙

烯

酸甲

酯

見

表

B.5和

圖

B.4。

和圖B。

3。

表B.4聚

氯乙

烯主要特征吸收峰和官能團(tuán)

-η

CB/T30666ˉ

—2014

扌:

。

廴驊春嘿

"Ⅲ

Ⅱr

2000

波數(shù)^ml

圖B.3聚

氯乙

烯

表B.5聚丙烯酸甲酯主要特征吸收峰和官能團(tuán)

波數(shù)

峰強(qiáng)度官能團(tuán)

2

中CH2、CH

1130

1330、1250

最強(qiáng)CH?(CHCl)

強(qiáng)CHCl中

的CH

l100

960

690

中

中

中

CC

CHz

CCl

波數(shù)

峰強(qiáng)度官能團(tuán)

1730

最強(qiáng)C~()

1250、12oo、1165

中(l()

1111

830

中CH,

t∶H-弱

GB/T30666-—2014

40003000

圖B。

4

B,2.3.2聚

丙

烯

酸

乙

酯

見

表

B,6和

圖

B,5。

90

80

70

表B,6聚丙烯酸乙酯主要特征吸收峰和官能團(tuán)

2000

波數(shù)^ml

圖B.5聚

丙烯酸乙酯

〓

廴膝春Ⅸ

2000

波數(shù)/onl

聚丙烯酸甲酯

ハ

廴菸磙嘔

波數(shù)

峰強(qiáng)度官能團(tuán)

1730

1251、11