中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB1396一93

代替GB1396一78

劑鐵

試

酸

學(xué)

化硫

Chemicalreagent

-Ammoniumsulfate

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO6353-3-1987《化學(xué)分析試劑—第3部分:規(guī)格—第二批》中

R45“硫酸錢”。

本試劑為無色結(jié)晶或半透明粉末，溶于水。

分子式:(NH,)2SO4

相對分子質(zhì)量:132.14(按1989年國際相對原子質(zhì)量)

，主腸內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑硫酸按的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑硫酸按的檢驗(yàn)。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB610.2化學(xué)試劑砷測定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸銀法)

GB619化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則

GB6682實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格

GB9723化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則

GB9724化學(xué)試劑pH值測定通則

GB9727化學(xué)試劑磷酸鹽測定通用方法

GB9729化學(xué)試劑氯化物測定通用方法

GB9735化學(xué)試劑重金屬測定通用方法

GB9738化學(xué)試劑水不溶物測定通用方法

GB9739化學(xué)試劑鐵測定通用方法

GB9741化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)鼫y定通用方法

HG3-119化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志

HG3-1168化學(xué)試劑澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測定方法

3技術(shù)要求

3.1硫酸錢C(NH,)DSO,〕含量不少干99。%。

3.2pH(50g/L,250C):4.8-6.0,

-一一一-一‘一一-一一一.一.一目-一-，--一一一一一.---一-.-

國家技術(shù)監(jiān)督局1993一03一01批準(zhǔn)1993一12一01實(shí)施

GB1396一93

13雜質(zhì)最高含量

分析純

合格

o.002

0.01

0.0005

0.001

0.0005

0.00002

0.005

0.0002

0.0005

化學(xué)純

瞪清度試驗(yàn)

水不溶物

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))

熟化物(Cu

硝酸鹽(NO,)

磷酸鹽(PO,)

砷(As)

鈣(Ca)

鐵(Fe)

重金屬(以Pb計(jì))

o.of

0.05

0.001

0.005

0.002

0.0002

0005002

4試驗(yàn)方法

本試驗(yàn)方法中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，除另有規(guī)定外，均按GB601,GB602,

GB603之規(guī)定制備;實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB6682中三級水規(guī)格。

4.1硫酸按C(NH4)2SO4〕含f測定

4.1.1中性甲醛溶液的制備

量取20mL甲醛溶液，加20mL水，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

Cc(NaOH)=1mol/L〕滴定至溶液呈粉紅色。使用前制備，

4.1.2測定方法

稱取2g試樣，精確至。.0001g,溶于40mL水中，加40mL中性甲醛溶液，搖勻，放置30min，用

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Cc(NaOH)=1mol/L)滴定至溶液呈粉紅色，微微加熱至50'C，繼續(xù)滴定至溶液

呈粉紅色，保持5min,

硫酸餒含量按下式計(jì)算:

X_V"c蘭0.06607X100

式中:X-硫酸按的百分含量，%;

v—試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;

‘—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;

0.06607—與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Cc(NaOH)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)?，以克表示的硫?/p>

錢的質(zhì)量;

?！嚇拥馁|(zhì)量，g.

4.2pH值測定

稱取5g試樣，精確至。.01g,溶于100mL無二氧化碳的水中后，按GB9724之規(guī)定測定。

4.3雜質(zhì)測定

試樣稱量須精確至。.019。

4.3.19清度試驗(yàn)

稱取25g試樣，溶于100mL水中，其濁度不得大于HG3-1168中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)。

GB1396一93

分析純·........................................................3號;

化學(xué)純·················································”一5號。

4.3.2水不溶物

稱取50g試樣，溶于100mL沸水中，冷卻至室溫，用已在105士2℃恒重的4號玻璃濾渦過濾，用

熱水洗滌濾渣至洗液無硫酸鹽反應(yīng)，于105士2℃的電烘箱中干燥至恒重。結(jié)果按GB9738中第7章之

規(guī)定計(jì)算。

4.3.3灼燒殘?jiān)?/p>

稱取10g試樣，按GB9741中4.1條之規(guī)定測定。結(jié)果按GB9741中第5章之規(guī)定計(jì)算。保留殘

渣用于鈣的測定。

4.3.4氯化物

稱取1g試樣，溶于20mL水中后，按GB9729之規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含下列數(shù)量氯化物的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:

分析純·············“··············”········”··一。.005mga;

化學(xué)純·..................................................0.010mgCl,

與試樣同時(shí)同樣處理。

4.3.5硝酸鹽

稱取1g試樣，溶于15mL水中，加1mL氛化鈉溶液((100g/L),1mL靛藍(lán)二磺酸鈉溶液

Cc(C,sHeNzNa,O,Sz)=0.001mol/L)，在搖動下于10^-15s內(nèi)加人10mL硫酸，放置10min。溶液所呈

藍(lán)色不得淺于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含下列數(shù)量硝酸鹽的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:

分析純·............................................0.01mgNO,;

化學(xué)純“····“······”·”·?”·“·”·”·“二”...0.05mgNO

與試樣同時(shí)同樣處理。

4.3.6磷酸鹽

稱取1g試樣，溶于5mL水中，加2滴飽和2,4一二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(13%)至黃色剛剛

消失，稀釋至10mL后，按GB9727之規(guī)定測定。有機(jī)層所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含下列數(shù)量磷酸鹽的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:

分析純·········”·“····??”·“?”·“·?”·。.005mgPO,;

化學(xué)純······“·”········““二”??”·“二”...0.020mgPO

與試樣同時(shí)同樣處理。

4.3.7砷

稱取5g試樣，溶于30mL水中后，按GB610.2之規(guī)定測定。

標(biāo)準(zhǔn)是取含下列數(shù)量砷的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:

吸收液所呈紫紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

分析純······“··········“..·......??

化學(xué)純”····“······“.·..··....??“

與試樣同時(shí)同樣處理。

4.3.8鈣

按GB9723之規(guī)定測定，其中:

4.3.8.1儀器條件

光源:鈣空心陰極燈;

波長:422.7nm;

火焰:乙炔一空氣。

4.3.82測定方法

......0.001mgAs;

"^"^"""0.010nigAs,

752

GB1396一93

于測定灼燒殘?jiān)蟮臍堅(jiān)校?mL鹽酸溶液(10%)溶解，稀釋至100mL，取20mL，稀釋至

100mL后，按GB9723中6.2.1條之規(guī)定測定。

4.3.9鐵

稱取1g試樣，溶于15mL水中，用鹽酸溶液(150u)將溶液pH值調(diào)至2后，按GB9739之規(guī)定測

定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含下列數(shù)量鐵的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:

分析純·····················“················“?。.002mgFe;

化學(xué)純··································“······一0.005mgFe,

與試樣同時(shí)同樣處理。

4.3.10重金屬

稱取4g試樣，溶于水，稀釋至20mL，取15mL后，按GB9735之規(guī)定測定。溶液所呈暗色不得深

于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取剩余的5mL試樣溶液及含下列數(shù)量的鉛雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:

分析純··········”···，···“···············一0.01mgPb;

化學(xué)純········“··············