中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

UDC朋

璐

7.6:543

色漆和清漆用漆基皂化值的測定法

GB6744-86

Bindersforpaintsandvarnishes一

Determinationofsaponificationvalue

本標(biāo)準(zhǔn)系以滴定法測定色漆和清漆用漆基中被醋化的酸的含量(包括漆基中的游離酸和酸醉的含

量)。

對于某些難皂化的漆基，仍可采用本標(biāo)準(zhǔn)測定其皂化值，但需采用延長皂化時間，提高氫氧化鉀

溶液濃度，或采用沸點(diǎn)較高的醉作溶劑來測定(具體測定方法見附錄A》。

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于超出正常皂化作用而與堿可進(jìn)一步反應(yīng)的漆基。

本標(biāo)準(zhǔn)系等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO3681-1983((色漆和清漆用漆基—皂化值的測定—滴定法》。

，定義

本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用下列定義:

1.1皂化

由有機(jī)酸衍生物生成堿金屬鹽的過程。

1.2皂化值

產(chǎn)品中19不揮發(fā)物皂化時所消耗氫氧化鉀(KOH)的毫克數(shù)。

2試劑

在分析過程中，只能使用已認(rèn)可的分析級試劑，并且只能使用蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

2.1甲苯，或其他不能皂化的合適溶劑。

2.2氫氧化鉀，濃度C(KOH)=0.5mol/L的乙醉溶液或甲醉溶液。一定要脫除碳酸鹽，取其清

液，以鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定其濃度。

注電化條件要求苛刻時?？刹捎迷噭溲趸汣(KOH)二2mol%L的乙醉溶液，或以1，2乙二醉或一縮

幾乙IFY配成的氫氧化鉀溶液。

2.3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:以4份體積的甲醇與1份體積的水組成的混合物配制，濃度C(HC1)=0.5m01/Lo

使用的當(dāng)天應(yīng)標(biāo)定該溶液的濃度。

2.4酚酞或百里酚酞指示劑溶液，濃度為jog/L，由95%(V/V)乙醉、甲醇或乙一丙醇配制而成。

2.5乙醉，95%(V/V)。

3儀器

普通實(shí)驗(yàn)室儀器以及下列儀器:

3.1錐形瓶，容量為250-1，帶有磨砂玻璃塞。

3.2回流冷凝器，帶有磨砂玻璃接頭。

3.3滴定管或移液管，容量為25或50m1,

如果需要還應(yīng)有:

3.4電位滴定計(jì)，具有玻璃電極和參比電極。

3.5磁力攪拌器。

國家標(biāo)準(zhǔn)局1986-08一26發(fā)布1987一08一01實(shí)施

GB6744一.6

4初步試驗(yàn)

4.1在一般情況下，試樣溶解后以25ml氫氧化鉀溶液(2.2)經(jīng)1h煮沸后。檢驗(yàn)是否可測得皂化

值。如需強(qiáng)化皂化試驗(yàn)條件，可延長皂化時間至少為2h或改用2molJL的氫氧化鉀乙醇溶液或用終

沸點(diǎn)更高的1,2一乙二醇或一縮二乙二醇配制的氫氧化鉀醇溶液(2.2注)。

4.2若在較苛刻的強(qiáng)化試驗(yàn)條件下測得的皂化值沒有任何增加，即可按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定，若測得的

皂化值有所增加，可通過再次強(qiáng)化試驗(yàn)，直至皂化值不再增加時，即表明可按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定。但在

試驗(yàn)報告中應(yīng)注明所實(shí)施的強(qiáng)化條件。若在最苛刻的皂化條件下也側(cè)不到恒定皂化值時，表明本標(biāo)準(zhǔn)

不適用。

5操作步驟

5.1試樣，’

稱取試樣質(zhì)量的多少取決于所預(yù)計(jì)的皂化值的大小〔見下表)。

選擇合適質(zhì)量參照表

預(yù)計(jì)皂化值，mgKOHig試樣最，9

10以下~10

10以上~20

20以上-50

50以L~100

too以卜~200

200以L-300

300以匕~500

500以r_

20

10

5

2.5

1.5

l

0.5

0.2

稱取的試樣質(zhì)量要小于使得試樣充分皂化時所消耗的氫氧化鉀溶液(2.2)的體積的二分之一。

5.2測定

進(jìn)行兩份試樣的平行測定。

5.2.，稱取適量試樣置于錐形瓶(3.1)中，準(zhǔn)確至1ml

5.2.2以移液管加人5ml甲苯或其他不皂化的合適溶劑

(3.1)，溶解試樣(如必須可適當(dāng)加熱)。

然后用移液管或滴定管加人25ml氫氧化鉀乙醇溶液(2.2)。

5.2.3緩緩加熱錐形瓶內(nèi)試樣溶液((5.2.2)至沸，并在沸點(diǎn)下回流1h或必要時間(4.1試驗(yàn)中得

出的時間)，使之全部皂化。

5.2.4以20m)中和的乙醇沖洗冷凝器和錐形瓶口，然后加人2一3滴酚酞或百里酚酞指示劑

(2.4)，用鹽酸溶液(2.3)滴定該熱溶液至無色，105不回色即為終點(diǎn)，或采用電位滴定法，記下所

消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。

5.3空白試驗(yàn)

與測定平行進(jìn)行空白試驗(yàn)，試驗(yàn)步驟同上(但不加人試樣)。

B結(jié)果的表示

采用說明

‘》取樣器勺ISO842((色漆和清漆用原材料—取樣》中規(guī)定的有差異。

GB6744-86

6.1計(jì)算

按下式計(jì)算皂化值S

S二56.1x

(Vo一V,)C

m。NV

x100

式中:S一皂化值，mgKOH/g;

坑—空白試驗(yàn)所消耗鹽酸(2.3)的體積，ml;

V,—測定試驗(yàn)所消耗鹽酸(2.3)的體積，ml;

C—試驗(yàn)時鹽酸溶液的真實(shí)濃度，mol/L;

二—試樣質(zhì)量(5.2.D，9;

NV-測定試樣的不揮發(fā)物含量，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示(按GB6740-86《漆料揮發(fā)物和不揮

發(fā)物的測定》)。

計(jì)算兩次測定的算術(shù)平均值，報告結(jié)果至一位小數(shù)。

7試驗(yàn)報告

試驗(yàn)報告主要包括下列內(nèi)容:

a.受檢產(chǎn)品的名稱、類型、標(biāo)志;

b.采用本國標(biāo)的編號、名稱;

c.所用的溶劑和所用的氫氧化鉀溶液的濃度及體積;

d.皂化煮沸時間，

e.滴定類型:電位滴定或所用指示劑的名稱;

f.皂化值，以產(chǎn)品中每克不揮發(fā)物所消耗氫氧化鉀毫克數(shù)表示(mgKOH/g);

9.按GB6740-86測定不揮發(fā)物含量時的加熱溫度和時間。

h.由于其他原因造成的與試驗(yàn)規(guī)定的操作步驟的任何不同之處;

且.試驗(yàn)日期、試驗(yàn)單位及人員。

GB6744-66

附錄A

難皂化的漆荃的皂化值浦定

(補(bǔ)充件)

A.1試劑

在分析過程中，只能使用已認(rèn)可的分析級試劑，只能用燕餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

A.1.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(HCI)二0.25mol/L3

A.1.2氫氧化鉀，用乙二醇配成溶液。

稱取約69氫氧化鉀放人loom,錐形瓶(A.2.1)后加人25ml乙二醇，并加熱至氫氧化鉀全部溶

解，但加熱溫度不能超過1300C，否則溶液會變成深黃色。為控制加熱沮度，可在溶液中插人一支溫

度計(jì)。

把已全溶的溶液移人已裝有75ml乙二醇的150-1錐形瓶(A.2.1)中，小心搖晃后使其冷卻。

A.1.3酚酞指示劑溶液，濃度為log/L，以95%(Y/I')的乙醉配成。

A.2儀器

A.2.1錐形瓶，容量為100.150ml，帶有磨砂玻璃塞。

A.2.2移液管，容量為loml，調(diào)節(jié)移液管的流出口內(nèi)徑在2一3mm，以使氫氧化鉀溶液流出。

使用移液管前應(yīng)重新校正。

A.2.3油浴，可控制溫度誤差在士1℃范圍內(nèi)。

A.3初步試驗(yàn)

同本標(biāo)準(zhǔn)第4章。

A.4操作步驟

A.4.1試樣

稱取約。.59試樣，準(zhǔn)確到0.1mB,置于loom,錐形瓶(A.2.1)中。

A.4.2測定

進(jìn)行兩份試樣的平行測定。

用移液管(A.2.2)加loml氫氧化鉀溶液(A.1.2)于裝有試樣(A.4.1)的錐形瓶內(nèi)。

蓋上瓶蓋，渦旋混合瓶內(nèi)物料，然后，將瓶蓋蓋緊，在油浴(A.2.3)上渦旋加熱物料至70一80`C,

并在該溫度下保持在2一3min,

撤去油浴，充分搖動物料后讓其靜置，然后小心打開瓶蓋，放出瓶內(nèi)空氣。

再蓋緊瓶蓋，將瓶放到油浴中加熱至120一130'C，在此溫度下保持3min后，使瓶冷卻至80一900C,

打開瓶蓋，以水沖洗瓶蓋，并將洗液收集在錐形瓶中。將15ml水加人瓶中，并加人幾滴酚酞指示劑溶

液(A.1.3)，邊渦旋邊用鹽酸溶液(A,1.1)滴定此混合物至無色止，記錄下鹽酸溶液(A,1.1)消

耗量。

A.4.3空白試驗(yàn)

與測定平行