1、重慶醫(yī)科高等院校生物分析化學(xué)實驗報告學(xué)年：學(xué)部：班級：小組：名稱：學(xué)號：實驗名稱：氟電極電位法測定氟絡(luò)離子含量實驗?zāi)康模?1 .掌握用電位計測量電位的基本操作2 .了解、儲存和使用絡(luò)離子選擇性電極的結(jié)構(gòu)；掌握TISAB溶液的組成并起作用4 .掌握標準溶液的制備(階段性稀釋法)5 .掌握電位法的量化分析方法。實驗原理： (1)絡(luò)離子選擇電極是一種薄膜電極，根據(jù)薄膜電極的特性，這種電極可以對溶液中的某些絡(luò)離子有選擇地響應(yīng)，其電極電位與被測絡(luò)離子濃度之間存在著能量耗散關(guān)系，可應(yīng)用于絡(luò)離子濃度的測定.(2)本實驗以氟絡(luò)離子選擇電極為指示電極、飽和氯化汞電極為參比電極和被測溶液構(gòu)成電池，利用電位計測量電

2、池電動勢，電池組成如下。| (飽和)|測定對象溶液()| 0.1M，0.1M|在構(gòu)成的電池中，飽和氯甲烷電極的電極電位不變，在氟絡(luò)離子選擇中氟化鑭薄膜和內(nèi)部參照溶液都含有，由于內(nèi)部參照電極溶液中的濃度保持恒定，因此內(nèi)部參照電極電位保持恒定。 因此，電池電動勢(氟絡(luò)離子選擇電極電位)僅根據(jù)測定對象溶液中的濃度變化而變化，可以表示如下根據(jù)上式，通過測量電池的電動勢，可以計算出被測量溶液中的濃度。實驗儀器和試劑：個人手持式電話系統(tǒng)- 2c型酸訂氟絡(luò)離子選擇電極、飽和汞電極各1根85-1一臺磁力攪拌器氟絡(luò)離子標準儲備溶液(0.2mol/L )氟絡(luò)離子被測定樣品溶液； TISAB溶液(全離子力緩沖溶液)

3、10ml移液器7瓶溶液瓶100ml瓶6個50ml塑料燒杯、50ml燒杯、100ml燒杯各1個實驗步驟：1 .氟絡(luò)離子電極測定前準備：用100ml燒杯注入蒸餾水，放置在磁力攪拌器上，啟動星空衛(wèi)視鏡，插入氟絡(luò)離子選擇電極和飽和卡洛姆電極，清洗電極。 按下個人手持式電話系統(tǒng)- 2c型酸改正讀取按鈕，直至讀取的電極電位數(shù)字變?yōu)椤?320mv”。2 .標準系列溶液及樣品溶液的制備根據(jù)下表，通過階段性稀釋法制備氟絡(luò)離子標準系溶液及樣品溶液編號123456標準溶液濃度氟絡(luò)離子樣品溶液提取標準溶液的體積說明以上溶液均用移液器移入容量為100ml的瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度后攪拌系列標準溶液濃度3 .測定應(yīng)用液的

4、制備取6個50ml塑料燒杯，按照下表取出溶液，在塑料燒杯中制備了氟絡(luò)離子標準系列應(yīng)用溶液及樣品應(yīng)用溶液編號123456系列標準溶液濃度氟絡(luò)離子樣品溶液系列標準溶液體積TISAB溶液體積說明用移液器將以上溶液分別轉(zhuǎn)移到100ml塑料燒杯中，進行攪拌系列應(yīng)用溶液濃度-4 .氟絡(luò)離子標準系列應(yīng)用溶液測定如下表所示，將氟絡(luò)離子電極、飽和卡梅爾電極依次插入作為幼氟絡(luò)離子標準系列應(yīng)用溶液的塑料燒杯中，然后按下個人手持式電話系統(tǒng)- 2c型酸修正讀取按鈕，讀取測得的氟絡(luò)離子標準系列應(yīng)用溶液的電極電位值。編號543216系列應(yīng)用溶液濃度樣品溶液電極電位值測定-270mv毫伏-235mv毫伏-179mv毫伏-12

5、2mv毫伏-64mv-153mv毫伏5 .氟絡(luò)離子樣品溶液的測定按照實驗步驟1，用100ml燒杯加入蒸餾水，放置在磁力攪拌器上，啟動星空衛(wèi)視鏡，插入氟絡(luò)離子電極和飽和氯化汞電極，再次清洗電極。 按下個人手持式電話系統(tǒng)- 2c型酸改正讀取按鈕，直至讀取的電極電位數(shù)字變?yōu)椤?320mv”。將氟絡(luò)離子電極、飽和卡梅爾電極放入裝有氟絡(luò)離子樣品溶液的塑料燒杯中，充分搖動，按下個人手持式電話系統(tǒng)- 2c型酸修正讀取按鈕，讀取測得的氟絡(luò)離子樣品溶液的電極電位值，記錄數(shù)據(jù)和上表。實驗數(shù)據(jù)處理1 .定標曲線繪制將測得的氟絡(luò)離子標準系列應(yīng)用溶液的電極電位值標繪在縱坐標上，將系列標準溶液濃度的負對數(shù)值標繪在橫坐標上

6、，標繪定標曲線。2 .樣品溶液中氟絡(luò)離子含量的計算根據(jù)6號樣品溶液電極電位測定值，在標準曲線上使用繪圖法求出與其對應(yīng)的濃度負的對數(shù)值，使用下式算出樣品溶液中的氟絡(luò)離子的含量=0. 5024摩爾/升3 .氟絡(luò)離子選擇電極的實際傾斜度計算在定標曲線的直線部分選擇2點，讀取對應(yīng)的坐標值，按照下式修正氟絡(luò)離子選擇電極的實際傾斜度=-52.5實驗討論和總結(jié)1 .清洗電極時，多次更換蒸餾水，根據(jù)設(shè)備的具體要求清洗至讀取的電極電位值在“-320mv”以下。2、在配制溶液過程中，應(yīng)注意正確使用移液器及容量瓶，減少實驗誤差。3 .測量氟絡(luò)離子標準系列應(yīng)用溶液的電極電位時，必須從低濃度到高濃度。 可以降低上次測定溶液中的絡(luò)離子對下次測定溶液電極電位值的影響。4 .測量氟絡(luò)離子標準系列應(yīng)用溶液的電極電位后，必須再次清洗