1、特輯9增量補(bǔ)課9有機(jī)制造中的蒸餾和冷凝裝置的變遷關(guān)于蒸餾設(shè)備和冷凝器的實(shí)驗(yàn)綜合問題在新課標(biāo)全國(guó)卷中近年來一定會(huì)被測(cè)試。 這類實(shí)驗(yàn)問題以有機(jī)物的配制為載體，綜合考察了化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作，如實(shí)驗(yàn)儀器的名稱、試劑的添加、基本儀器的使用、基本儀器和裝置的選擇、收率的估算、誤差分析等特別是在新課標(biāo)全國(guó)卷I卷中，以非選擇題的第一題，即第26題出現(xiàn)，難度低，基本上起到了穩(wěn)定考生心理的積極作用。增量點(diǎn)1在有機(jī)制造中的蒸餾設(shè)備知識(shí)檢查補(bǔ)充1 .蒸餾的適用范圍： 2種以上相溶的混合液體的分離，各成分的沸點(diǎn)大不相同。2 .蒸餾注意事項(xiàng)(1)蒸餾設(shè)備溫度修正的水銀球放置在蒸餾燒瓶的支管口。(2)為了防爆沸騰，可以在蒸

2、餾燒瓶中放入幾塊沸石和碎瓷片。(3)冷卻管的水流方向?yàn)椤跋氯肷铣觥薄? .出現(xiàn)在高考問題上的蒸餾冷凝裝置或儀器(對(duì)應(yīng)學(xué)生用書P224 )(2015江蘇卷，19 )(2015江蘇卷，21B )(2016浙江總理綜合，29B )增量題例一、制造和分離某種物質(zhì)【例1】 (2016安徽“江南十?！甭?lián)合試驗(yàn))亞克力酸甲酯是重要的工業(yè)原材料，某實(shí)驗(yàn)組制造亞克力酸甲酯的裝置如圖ch2=chc ooh hoch3-ch2=chcooch3h2o將亞克力酸10.0 g和甲醇6.0g放入三口燒瓶中，連接冷卻管，用攪拌棒攪拌，用水浴加熱。一盞茶反應(yīng)后，蒸發(fā)制冷，向混合液中加入5% Na2CO3溶液，洗滌至中性。分液

3、，采集上層的油狀液體，用無水Na2SO4干燥后蒸餾，捕集7090 餾分?？捎眯畔ⅲ悍悬c(diǎn)溶解性毒性亞克力酸141 與水相溶，容易溶于有機(jī)溶劑有毒甲醇65 與水相溶，容易溶于有機(jī)溶劑易揮發(fā)，有毒丙烯酸甲酯80.5 不易溶于水，容易溶于有機(jī)溶劑易揮發(fā)回答以下問題(1)設(shè)備c的名稱是什么？(2)用5% Na2CO3溶液清洗混合液的目的是：(3)請(qǐng)寫出用來調(diào)制100 g5% na2co 3溶液的玻璃器具。(4)關(guān)于產(chǎn)品的蒸餾操作(夾持裝置未圖示)，下圖中有2處錯(cuò)誤，請(qǐng)注意：為了驗(yàn)證收率，修訂了以下實(shí)驗(yàn)精制油狀物質(zhì)平均分成5份，取出1份放入玉米瓶中，加入10.00 ml KOH溶液2.5 mol/L，加熱

4、后完全水解作用。以酚酞為指示劑，在蒸發(fā)制冷后的溶液中滴加0.5 mol/L的HCl溶液，中和過剩的KOH，滴加到終點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸20.00 mL。(5)修正本次的酯類化合物化反應(yīng)的亞克力酸的轉(zhuǎn)化率，(6)請(qǐng)列出在本實(shí)驗(yàn)中應(yīng)該采取的2條安全防護(hù)措施。中國(guó)語，中國(guó)語，中國(guó)語。用(5% Na2CO3溶液洗滌混合液，是為了除去混合液中的亞克力酸和甲醇，在蒸餾時(shí)得到比較純粹的亞克力酸甲酯。 (3)配制100 g5% na2co 3溶液時(shí)，為了將稱量的5.0 g Na2CO3固體放入燒杯中，用量筒向燒杯中取出95 mL的水，用玻璃棒攪拌溶解得到配合溶液，所需的玻璃器具為燒杯、量筒、玻璃棒。 (4)蒸餾時(shí)，溫

5、度修正是為了測(cè)量凝結(jié)的蒸汽溫度，因此溫度修正水銀球的位置錯(cuò)誤的尾管和圓錐瓶的接口必須與大氣相通。 (5)根據(jù)亞克力酸甲酯的水解作用而消耗的KOH的物質(zhì)量為2.5 mol/l 10.00 ml 103 l/ml0.5mol/l 20.00 ml 103 l/ml=0. 015 mol。 在酯類化合物化反應(yīng)中轉(zhuǎn)化的亞克力酸的物質(zhì)的量=生成的亞克力酸甲酯物質(zhì)的量=在亞克力酸甲酯的水解作用中消耗的KOH的物質(zhì)的量，在酯類化合物化反應(yīng)中的亞克力酸的轉(zhuǎn)化率為100%=54.0%。 (6)亞克力酸和甲醇都有毒，容易揮發(fā)，該實(shí)驗(yàn)應(yīng)在換氣箱進(jìn)行，因?yàn)榧状既菀讚]發(fā)，容易燃燒，所以在實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)防止火災(zāi)?；卮?1)分液

6、漏斗(2)去除混合液中的亞克力酸和甲醇(降低亞克力酸甲酯的溶解度)。(3)燒杯、玻璃棒、量筒(4)溫度修正汞球位置尾管和錐形瓶接口密封(5)54.0%(六)用通風(fēng)箱試驗(yàn)、防止(或者其他合理答復(fù))增量點(diǎn)2的有機(jī)實(shí)驗(yàn)中的冷凝裝置知識(shí)檢查補(bǔ)充球形冷卻管(物質(zhì)回流):主要應(yīng)用于有機(jī)化合物的合成裝置中的回流，考慮到反應(yīng)裝置即反應(yīng)時(shí)反應(yīng)物的蒸發(fā)流出，用球形冷卻管冷凝回流，使反應(yīng)更徹底。 球形有利于增加蒸發(fā)制冷接觸面，因此冷凝面積比直形冷凝管大，冷凝效率高。直形冷凝管(物質(zhì)流出):主要用于混合液體或液固體系中沸點(diǎn)不同的各成分物質(zhì)在蒸餾實(shí)驗(yàn)中的冷凝，蒸餾是某種物質(zhì)的蒸汽冷凝成液體流出，直形是為了使液體容易流出

7、。增量題例二、直形冷卻管的用途及球形冷卻管的冷凝回流【例2】 (2016沈陽監(jiān)測(cè))四氯化鈦是生產(chǎn)金屬鈦及其化合物的重要中間體。 某學(xué)?；瘜W(xué)校外活動(dòng)小組計(jì)劃用下圖的裝置制造四氯化鈦(部分夾持器被省略)。據(jù)資料顯示，室溫下四氯化鈦為無色液體，熔點(diǎn)：-25 ，沸點(diǎn)： 136.4 。 在空氣中發(fā)煙生成二氧化鈦固體。 在650850 下使氯元素瓦斯氣體通過二氧化鈦和炭粉的混合物，可以得到四氯化鈦和有毒瓦斯氣體。 回答以下問題(1)檢查該裝置氣密性的方法為：中國(guó)語，中國(guó)語，中國(guó)語。(2)橡膠皮管在處理分液漏斗上的作用是：中國(guó)語，中國(guó)語，中國(guó)語。(3)實(shí)驗(yàn)中在b裝置中選擇的試劑為：(4)導(dǎo)出d中物質(zhì)調(diào)制的化

8、學(xué)方程式中國(guó)語，中國(guó)語，中國(guó)語。四氯化鈦在空氣中冒煙的化學(xué)方程式。中國(guó)語，中國(guó)語，中國(guó)語。球形冷卻管在e中的作用是什么？(6)機(jī)器f里的物質(zhì)是。(7)本實(shí)驗(yàn)設(shè)施修訂稍有缺陷，請(qǐng)指出其不足之處。中國(guó)語，中國(guó)語，中國(guó)語。(1)檢查裝置的氣密性時(shí)，在b中加入蒸餾水，放入浸漬玻璃管a的下端，關(guān)閉活塞b，關(guān)閉低燒a裝置的燒瓶，如果管a的液面上升一定高度，氣密性良好。 (2)A處理分液漏斗上方橡膠管的作用是氣壓平衡，有利于液體的順利滴下。 (3)用裝置b選擇的試劑為飽和鹽水，沖洗Cl2中的HCl瓦斯氣體，作為安全瓶使用。 (4)用d調(diào)制TiCl4，反應(yīng)的化學(xué)方程式為TiO2 2Cl2 2CTiCl4 2CO。 四氯化鈦在空氣中生成發(fā)煙二氧化鈦，化學(xué)方程式為TiCl4 2H2O=TiO2 4HCl。 (5)冷凝管的作用是冷凝回流，冷卻水從c通訊端口流過。 (6)F的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置，進(jìn)入的物質(zhì)是堿石灰。 (7)該實(shí)驗(yàn)設(shè)定修正的不足之處在于沒有對(duì)CO進(jìn)行排瓦斯氣體處理。在(1)b中加入蒸餾水，放入浸漬玻璃導(dǎo)管a的下端，關(guān)閉活塞b，低燒a裝置的燒瓶中，如果導(dǎo)管a的液面上升到一定高度，則氣密性良好(或者在b中加入蒸餾水，放入浸漬玻璃導(dǎo)管a的下端，在f上連接導(dǎo)管，將尾端放入水族箱，低燒a裝置的燒瓶中(2)平衡氣壓，