1、1,08-09第一學(xué)期,藥物分析,2,緒論,基本要求： 一、掌握我國(guó)家的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、藥品質(zhì)量管理規(guī)范。 二、熟悉藥物分析的性質(zhì)和任務(wù)以及常用的國(guó)外藥典。 三、了解藥物分析課程的學(xué)習(xí)要求。,3,一、藥物分析學(xué)科的性質(zhì)任務(wù)和發(fā)展概況,1.藥物分析學(xué)科的性質(zhì) 藥品：指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)證、用法和用量的物質(zhì)，包括藥材、中藥飲片、中成藥、化學(xué)原料及其制劑，抗生素、生化藥品、和診斷藥品等。 藥物分析是一門研究與發(fā)展藥品質(zhì)量控制方法學(xué)科或者說是一門涉及多學(xué)科內(nèi)容的綜合性應(yīng)用學(xué)科。 2.藥物分析學(xué)科的任務(wù) 藥物分析工作不是一項(xiàng)消極的質(zhì)量監(jiān)督工作或分析檢驗(yàn)工作，

2、應(yīng)該與生產(chǎn)單位、管理部門、使用單位密切配合控制藥品質(zhì)量、指導(dǎo)合理用藥。,4,（1）藥物成品的化學(xué)檢驗(yàn)工作 （2）藥物生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制 （3）藥物貯存過程的質(zhì)量考察 （4）臨床藥物分析工作 靜態(tài): 藥品的常規(guī)理化檢驗(yàn);藥品質(zhì)量標(biāo) 總之其任務(wù) 準(zhǔn)的研究與制定. 動(dòng)態(tài): 藥物進(jìn)入生物體內(nèi)的綜合評(píng)價(jià),如 生物利用度;生物等效性等.,5,3.藥物分析的發(fā)展概況,藥學(xué)四大主干學(xué)科: 藥理學(xué)、藥物化學(xué)、 藥劑學(xué)、藥物分析 藥物分析發(fā)展概況： 體外靜態(tài)分析 體內(nèi)動(dòng)態(tài)分析 藥物質(zhì)量控制 為相關(guān)學(xué)科服務(wù),出現(xiàn)分支學(xué)科：藥物光譜分析、藥物色譜分析、工業(yè)藥物分析等,6,二、國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn),藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn): 是藥品質(zhì)量規(guī)

3、格和檢驗(yàn)方法的技術(shù)規(guī)定; 是藥品現(xiàn)代化生產(chǎn)和管理的重要組成部分; 是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn)和監(jiān)督管理的技術(shù)依據(jù). 我國(guó)制定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的指導(dǎo)思想：中藥標(biāo)準(zhǔn)立足于特色，西藥標(biāo)準(zhǔn)立足于趕超。 國(guó)家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)： 由國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理局頒布：中華人民共和國(guó)藥典 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)，簡(jiǎn)稱部頒標(biāo)準(zhǔn),7,（一）中國(guó)藥典,1.名稱 全稱：中華人民共和國(guó)藥典 簡(jiǎn)稱：中國(guó)藥典 英文名：Chinese Pharmacopoeia （Ch P） 中國(guó)藥典（2005年版） 2.中國(guó)藥典沿革：建國(guó)以來，先后出版了八版藥典，1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000和2005年版藥

4、典，現(xiàn)行使用的是中國(guó)藥典（2005年版）。其英文名稱是 Chinese Pharmacopoeia，縮寫為Ch. P（2005）。,8,3.與中國(guó)藥典配套使用的相關(guān)書籍, 臨床用藥須知 藥品紅外光譜集 中藥彩色圖集 中藥薄層彩色圖集 中國(guó)藥品通用名,9,（二）主要國(guó)外藥典,美國(guó)藥典 The United States Pharmacopoeia USP（29） 美國(guó)國(guó)家處方集 The National Formulary NF （24） 歐洲藥典 European Pharmacopoeia Ph Eup 第5版 國(guó)際藥典 The International Pharmacopoeia Ph

5、Int第3版 英國(guó)藥典 British Pharmacopoeia BP（2005） 日本藥局方 JP（14）,10,三、藥品質(zhì)量管理規(guī)范,藥品質(zhì)量不是檢驗(yàn)出來的 藥品質(zhì)量的全面控制涉及到藥物的研究、生產(chǎn)、供應(yīng)、臨床和檢驗(yàn)各環(huán)節(jié)。 我國(guó)對(duì)藥品質(zhì)量控制的全過程起指導(dǎo)作用的法定文件有： GLP(Good Laboratory Practice, GLP)藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范（良好藥物實(shí)驗(yàn)研究規(guī)范）1999.11.1提高藥品臨床前研究的質(zhì)量；指藥品在實(shí)驗(yàn)室研究階段質(zhì)量控制的有關(guān)規(guī)定，主要用于未申請(qǐng)藥品注冊(cè)而進(jìn)行的非臨床研究。1999.9.1 GCP (Good Clinical Practic

6、e, GCP) 藥品臨床試驗(yàn)管理規(guī)范 （良好藥品臨床試驗(yàn)規(guī)范）是臨床試驗(yàn)全過程的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，包括方案設(shè)計(jì)、組織、實(shí)施等過程。2003.9.1,11,GMP (Good Manufacture Practice, GMP) 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范適用于藥品生產(chǎn)的全過程、原料生產(chǎn)中影響成品質(zhì)量的關(guān)鍵工序，是藥品生產(chǎn)和管理的基本標(biāo)準(zhǔn)。1999.8.1 GSP (Good Supply Practice, GSP) 藥品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理規(guī)范 （良好藥品供應(yīng)規(guī)范）2000.7.1 GAP (Good Agricultural Practice, GAP) 中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范。2002.6.1 除以上管理規(guī)范

7、外，還應(yīng)重視AQC (Analytical Quality Control, AQC) 分析質(zhì)量管理,12,四 、藥物分析的學(xué)習(xí)要求,1. 藥典的基本組成與正確使用； 2. 藥物的鑒別、檢查和含量測(cè)定的基本規(guī)律和基本方法； 3. 從藥物的結(jié)構(gòu)分析出發(fā)，運(yùn)用化學(xué)的、物理學(xué)的以及其他必要的技術(shù)與方法進(jìn)行質(zhì)量分析的基本方法與原理； 4. 化學(xué)藥物制劑分析的特點(diǎn)與基本方法，生化藥物和中藥制劑質(zhì)量分析的一般規(guī)律與主要方法； 5. 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則、內(nèi)容與方法； 6. 藥品質(zhì)量控制中的現(xiàn)代分析方法與技術(shù)。,13,第一章 藥典概況與藥檢工作,基本要求： 一、掌握中國(guó)藥典的基本內(nèi)容。 二、熟悉藥品檢

8、驗(yàn)工作的基本程序。,14,一、中國(guó)藥典的主要內(nèi)容,內(nèi)容：凡例、正文、附錄、索引 （一）凡例：解釋和使用藥典的指導(dǎo)原則，具有法律的約束力。 其項(xiàng)目包括：名稱及編排; 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定; 生物制品;檢驗(yàn)方法和限度;殘留溶劑;標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品；試藥；試液；計(jì)量；指示劑；動(dòng)物實(shí)驗(yàn)；精確度；包裝、標(biāo)簽等共28條款 1.名稱及編排：中文藥名：照中國(guó)藥品通用名稱命名； 英文藥名：采用國(guó)際非專利藥品命名原則(INN)；有機(jī)藥物 化學(xué)名：采用有機(jī)化學(xué)命名原則。 2.檢驗(yàn)方法: 采用其他方法時(shí)，應(yīng)與藥典方法作比較試驗(yàn)，在 仲裁時(shí)，應(yīng)以藥典方法為準(zhǔn)。 限度： a.原料藥含量(%)，一般按重量計(jì)；如未規(guī)定上限時(shí)，其系指上限 1

9、01.1%。 例：本品為L(zhǎng)-抗壞血酸。含C6H8O6不得少于99.0%,15,如規(guī)定上限為100%時(shí)，是指藥典方法可達(dá)到的數(shù)值，并非真實(shí)含量，是本測(cè)定方法允許的偏差 例：本品為全反式維A酸。按干燥品計(jì)算，含C20H28O2不得少于97.0103.0%。 b.制劑的含量：按標(biāo)示量的百分含量計(jì)算,16,3. 標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品,*標(biāo)準(zhǔn)品 用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià) 測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按效價(jià)單位IU（或g）計(jì)，以 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定。 *對(duì)照品 除另有規(guī)定外，按干燥品（或無水物）進(jìn)行計(jì) 算后使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 4.計(jì)量單位： 長(zhǎng)度(m, cm,mm,nm); 體積(L,ml); 重量(kg,

10、g); 壓力(Pa,kPa,Mpa); 黏度（動(dòng)力黏度 Pas、運(yùn)動(dòng)黏度 mm2/s ）；波數(shù)（cm-1）,17,5. 精確度, “稱取”、“量取” 可按有效位數(shù)來確定精確度 0.1g（0.06 0.14g）、 0.2g（0.15 0.25g） 0.20g（0.195 0.205g）、 0.200g（0.1995 0.2005g） “稱定” 準(zhǔn)確至所取重量的百分之一 “精密稱定” 準(zhǔn)確至所取重量的千分之一 1.0g， 精稱至1.000g、 0.1g， 精稱至0.1000g、 0.01g，精稱至0.01000g “精密量取” 量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體 積移液管的精度要求 “約” 取

11、用量不得超過規(guī)定量10%,18,“恒重” 連續(xù)兩次干燥或熾灼后重量差異在 0.3mg 以下（第二次需干燥 1h 或熾灼 0.5h后） 滴定液 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L） 0.1mol氫氧化鈉溶液 “滴” 1.0ml水 20滴（20） “110”溶質(zhì)1.0g或1.0 ml加溶液使成總體積10ml “溶液的百分比” （g/ml）,需精密標(biāo)定,不需精密標(biāo)定,19,6.溶解度,溶質(zhì)1g(ml) 溶 劑 體 積 (ml） 極易溶解 1 易 溶 1 10 溶 解 10 30 略 溶 30 100 微 溶 100 1000 極微溶解 1000 10000 幾乎不溶或不溶 10000不能完全溶解,20

12、,7.標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,【類別】 按藥品的主要作用與主要 用途或?qū)W科的歸屬劃分 不排除在臨床實(shí)踐的基礎(chǔ) 上作其他類別藥物使用,21,【貯藏】,避光 不透光，如棕色容器或黑紙包裹 密閉 防止灰塵和異物進(jìn)入 密封 防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā) 熔封或嚴(yán)封 防止空氣、水分、微生物污染 陰涼處 不超過20 涼暗處 避光并不超過20 冷處 210,22,溫度,水浴溫度 98 100 熱水 70 80 微溫或溫水 40 50 室溫 10 30 冷水 2 10 冰浴 0 放冷 放冷至室溫或252,23,（二）、正文 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),品名，結(jié)構(gòu)式，分子式與分子量 來源或化學(xué)名稱，含量限度 處方，制法 性狀，鑒別，檢查，含量測(cè)定

13、 類別，規(guī)格，貯藏，制劑,24,（三）、附錄,制劑通則；生物制劑通則； 通用檢測(cè)方法；生物檢測(cè)法； 1. 主要內(nèi)容： 試藥和試紙；溶液配制；原子量表； 制劑通則有：片劑；注射劑等21種，均 有規(guī)定檢查項(xiàng)目。 2. 內(nèi)容舉例：通用檢測(cè)方法有：一般鑒別方法；分光光 度法、色譜法；一般雜質(zhì)檢查等。 試液、指示劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定等。,25,（四）、索引,中文索引：按漢語拼音順序排列 英文索引：按英文字母順序排列,26,二、藥品檢驗(yàn)工作的機(jī)構(gòu)和基本程序,藥品檢驗(yàn)工作機(jī)構(gòu)設(shè)置：國(guó)家級(jí)藥品檢驗(yàn)所- 中檢所；省級(jí)藥品檢驗(yàn)所；市、縣級(jí)級(jí)藥品檢驗(yàn)所 取樣 性狀-外觀檢查 藥檢工作的基本程序 鑒別-真?zhèn)舞b別

14、檢查-純度檢查 含量測(cè)定-有效成分測(cè)定 寫出檢驗(yàn)報(bào)告,27,（一）、取樣（Sample）（原料藥) 要考慮取樣的科學(xué)性、真實(shí)性與代表性,1.取樣的樣品性質(zhì)。氣體和液體大多是均勻的，取樣容易。不均勻的固體取樣比較難，要想得到與整體結(jié)果相符的分析結(jié)果，取樣應(yīng)考慮：樣品顆粒的大小和比重；分析的準(zhǔn)確度。 2. 取樣量 設(shè)樣品總件數(shù)為X 當(dāng)x3時(shí)，每件取樣； 當(dāng)x300時(shí)，按 隨機(jī)取樣； 當(dāng)x300時(shí)，按 隨機(jī)取樣,28,3.我國(guó)對(duì)進(jìn)口藥品抽樣檢驗(yàn)規(guī)定 取樣件數(shù)：相同批號(hào)藥品，依其運(yùn)輸包裝數(shù)量，確定抽樣件數(shù)，具體規(guī)定： (1).抽樣數(shù)量：除特殊規(guī)定與要求外，一般為檢驗(yàn)用量的3倍，貴重藥品為2倍量。1公斤

15、以下的藥品包裝應(yīng)原裝抽樣。檢驗(yàn)后剩余樣品除留樣備查外，退回報(bào)驗(yàn)單位。,29,（2）.抽樣方法: a.抽樣啟封前，應(yīng)核對(duì)外包裝號(hào)或合同編號(hào)。 啟封后應(yīng)核對(duì)小包裝品名、廠名和批號(hào)等。 b.原料藥包裝開啟后，于不同部位分別取樣，使總量達(dá)到抽樣數(shù)量，直接傾入樣品瓶?jī)?nèi)、混勻。 c.抽樣后，在包裝內(nèi)放入抽樣標(biāo)記，將開啟之包裝封固，并在包裝上注明抽樣數(shù)量及日期。,30,（3）.抽樣注意事項(xiàng)： （a）抽樣環(huán)境清潔衛(wèi)生，抽樣工具必須清潔干燥 （b）抽樣應(yīng)迅速，以防止藥品吸潮、風(fēng)化、氧化而變質(zhì)。 （c）液體樣品需先搖勻后再取樣；含有結(jié)晶者，在不影響品質(zhì)的情況下，應(yīng)使之溶化后抽取。 （d）有毒性、腐蝕性及爆炸性藥品

16、，在抽樣時(shí)需戴用防護(hù)手套及衣服，小心搬運(yùn)、取樣。且在樣品瓶外標(biāo)以“危險(xiǎn)品”標(biāo)志，以避免發(fā)生危險(xiǎn)。 （e）爆炸性藥品應(yīng)勿震動(dòng)近熱。,31,（f）腐蝕性藥品避免用金屬制的抽樣工具取樣。（g）遇光易變質(zhì)藥品，應(yīng)避光取樣，樣品用有色瓶裝，必要時(shí)應(yīng)加套黑紙。（h）需作無菌、熱原試驗(yàn)、衛(wèi)生學(xué)檢查或需抽真空、充氮?dú)獾脑纤帲瑧?yīng)將原包裝運(yùn)送藥檢所，按無菌操作或特殊要求取樣。,32,（二)、性狀（Description） 性狀項(xiàng)下記述藥品的外觀、臭、味和一般的穩(wěn)定性情況，溶解度以及物理常數(shù)等。 1. 外觀、臭、味和穩(wěn)定性； 2. 溶解度；粘稠度 3. 物理常數(shù) 物理常數(shù)包括相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折

17、光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值等；測(cè)定結(jié)果不僅對(duì)藥品具有鑒別意義，也反映藥品的純度，是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。構(gòu)成法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定方法收載于藥典附錄。,33,例：苯甲酸 性狀 本品為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；質(zhì)輕；無臭或微臭；在熱空氣中微有揮發(fā)性；水溶液顯酸性反應(yīng)。 本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（附錄 C）為121124.5。,34,（三)、鑒別（Identifcation） 藥物的鑒別是利用其分子結(jié)構(gòu)所表現(xiàn)的特殊化學(xué)行為或光譜、色譜特征，來判斷藥品的真?zhèn)?。?dāng)進(jìn)行藥物分析時(shí)，首先應(yīng)對(duì)供試品進(jìn)行鑒別，必須在鑒別無誤后

18、，再進(jìn)行檢查、含量測(cè)定等分析，否則是沒有意義的。 其鑒別方法必須準(zhǔn)確、靈敏、簡(jiǎn)便、快速，能準(zhǔn)確無誤地做出結(jié)論。 常用鑒別方法： 化學(xué)反應(yīng)：產(chǎn)生顏色、生成沉淀等；光譜法： UV、IR； 色普法：TLC、HPLC、GC等,35,例：苯甲酸 鑒別 （1）取本品約0.2g，加4%氫氧化鈉溶液15ml，振搖，濾過，濾液中加三氯化鐵試液2滴，即生成赭色沉淀。 （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集233圖)一致,36,（四）、檢查 包括有效性、均一性、純度要求及安全性四個(gè)方面。 純度要求即藥物的雜質(zhì)檢查，亦稱限度檢查、純度檢查（Detection of Impurities） (五)、含量測(cè)定（

19、Assay） 藥物在通過鑒別無誤、檢查合格的基礎(chǔ)上，進(jìn)行有效成分含量測(cè)定。 判斷藥物的質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮鑒別、檢查與含量測(cè)定三者的檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)符合規(guī)定，否則該藥品為不合格品。 常用方法：化學(xué)分析、儀器分析、生物測(cè)定法等。,37,（六）檢驗(yàn)報(bào)告,藥品名稱,規(guī)格,批號(hào),數(shù)量,來源 檢驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容 檢驗(yàn)的目的、檢驗(yàn)的依據(jù) 取樣(送檢)日期,報(bào)告日期 藥品檢驗(yàn)記錄必須真實(shí)、完整、科學(xué)。在檢驗(yàn)過程中應(yīng)將觀察到的現(xiàn)象、 操作步驟、檢驗(yàn)數(shù)據(jù)、結(jié)果、結(jié)論、處理意見等完整書寫，不得涂改。如果記錄寫錯(cuò)，應(yīng)將錯(cuò)處劃出（用鋼筆劃），并在其旁邊改正。記錄本應(yīng)妥善保存規(guī)定時(shí)間，以供備查。,38,涂改方式：劃一條

20、細(xì)線，在右上角寫正確數(shù)字，并蓋章簽名。,39,品名 包裝規(guī)格 批號(hào) 廠牌來源 數(shù)量 取樣日期 取樣數(shù)量 報(bào)告日期 檢驗(yàn)依據(jù) 檢驗(yàn)記錄 結(jié)論 復(fù)核人 檢驗(yàn)人,40,檢驗(yàn)記錄(省略上半頁),41,42,檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)完整、無破損缺頁，字跡清楚，文字簡(jiǎn)潔，意思全面。報(bào)告內(nèi)容包括：所有記錄內(nèi)容及檢驗(yàn)結(jié)果和結(jié)論。 對(duì)于不符合規(guī)定的藥品，除以上涉及的內(nèi)容外，還應(yīng)提出處理意見，供有關(guān)部門參考。 最后，檢驗(yàn)記錄、報(bào)告應(yīng)由檢驗(yàn)人員、復(fù)核人員及有關(guān)負(fù)責(zé)人簽名或蓋章，及檢驗(yàn)單位蓋章。,43,檢驗(yàn)結(jié)論 1.全面檢驗(yàn)均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。如： 本品為維生素C；符合中國(guó)藥典（2005年版）的規(guī)定。 2.全面檢驗(yàn)后有個(gè)別項(xiàng)目不符合規(guī)

21、 定。 本品為葡萄糖；檢查“乙醇溶液的澄清度”不符合規(guī)定，其他各項(xiàng)檢驗(yàn)均符合中國(guó)藥典（2005年版）葡萄糖項(xiàng)下的規(guī)定。建議可改作口服用葡萄糖，不得供制備注射劑用。,44,3. 全面檢驗(yàn)后不合藥用者，或雖未全面檢驗(yàn)、 但主要項(xiàng)目不合規(guī)定，可作不得供藥用處理。 如： 本品為葡萄糖注射液，其熱原檢查不符合中國(guó)藥典（2005年版）葡萄糖注射液的規(guī)定，不得供藥用。 4. 根據(jù)送檢者要求，可僅作個(gè)別項(xiàng)目檢驗(yàn)。 如：本品（維生素B12注射液）的pH值為5.5，pH值符合中國(guó)藥典（2005年版）維生素B12注射液的相關(guān)規(guī)定pH值（應(yīng)為4.06.0）。,45,46,藥物制劑的檢驗(yàn),（1）性狀 制劑的劑型、外觀形

22、狀、色澤、內(nèi)部狀態(tài) （2）鑒別 注意附加成分的干擾，要求采用專屬性強(qiáng)、選擇性好的鑒別方法，首選為色譜法。 （3）檢查,藥品均一度檢查：片重差異，均勻度 常規(guī)性檢查 有效性檢查：溶出度、釋放度檢查 安全性檢查：注射液無菌、熱源檢查,47,（4） 含量測(cè)定 1)含量的表示方法: 相當(dāng)于標(biāo)示量% = 2)含量限度: 大劑量為標(biāo)示量的95105% 小劑量為標(biāo)示量的90110% 3)含量測(cè)定方法: 多采用UV、HPLC法,48,3. 中藥制劑的檢驗(yàn) 中藥制劑的樣品一般需經(jīng)過提取、純化預(yù)處理 （1）鑒別試驗(yàn) 中藥制劑一般不要求對(duì)所有藥味鑒別，應(yīng)遵循處方原則先鑒別君藥與 臣藥、貴重藥與毒藥。 顯微鑒別法 常

23、用的鑒別方法 化學(xué)鑒別法 色譜鑒別法、光譜鑒別法 （2） 檢查 中藥制劑檢查項(xiàng)目不同于化學(xué)藥品及其制劑 水分、灰分、酸不溶性灰分 中藥制劑常規(guī)檢查項(xiàng)目 砷鹽、重金屬 農(nóng)藥殘留量（有機(jī)氯和磷）,49,（3）含量測(cè)定 化學(xué)成分眾多 中藥制劑的特點(diǎn) 藥效多為多種化學(xué)成分的協(xié)同作用 測(cè)定有活性的主要化學(xué)成分的含量 首選的方法是HPLC法 含量測(cè)定方法 測(cè)定成分具有光譜特性可用光譜法 測(cè)定成分具有化學(xué)特性可用化學(xué)法,50,（4）指紋圖譜 是指同時(shí)記錄中藥制劑中所含各成分的圖譜，一般是HPLC圖譜。 具體要求：具有穩(wěn)定的指紋圖譜，其含量在一定百分?jǐn)?shù)以上的各類化學(xué)成分均應(yīng)有相對(duì)穩(wěn)定的色譜信號(hào)。,51,練習(xí)與

24、思考,1我國(guó)藥典名稱的正確寫法應(yīng)該是 A中國(guó)藥典 B中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)（2005年版） C中華人民共和國(guó)藥典 D中華人民共和國(guó)藥典（2005年版） E藥典,52,2我國(guó)藥典的英文縮寫 ABP BCP CJP DChP ENF 3英國(guó)國(guó)家處方集的縮寫是 AUSP BPDG CBNF DCA EUSN,53,4藥品的鑒別是證明 A未知藥物的真?zhèn)?B已知藥物的真?zhèn)?C已知藥物的療效 D藥物的純度 E藥物的穩(wěn)定性 5測(cè)定土霉素的效價(jià)時(shí)，需要 A化學(xué)試劑（CP） B分析試劑（AR） C對(duì)照品 D標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) E標(biāo)準(zhǔn)品 6中國(guó)藥典（2005年版）規(guī)定稱取2.0g藥物時(shí)，系指稱取 A2.0g B2.1g C1.9g

25、D1.95g2.05g E1.9g2.1g,54,例1. 解放后我國(guó)第一版藥典出版于 A、1951年 B、1950年C、1952年D、1953年E、1955年 例2. 至今我國(guó)出版藥典共 A. 3版 B. 5版 C. 7版 D. 8版 E. 6版 例3我國(guó)最新版的藥典是 A. 2001年版 B. 2000年版 C. 2005年版 D. 2003年版 E. 2004年版,55,98：86. 關(guān)于中國(guó)藥典，最正確的說 法是 A. 一部藥物分析的書 B. 收載所有藥物的法典 C. 一部藥物詞典 D. 我國(guó)制定的藥品標(biāo)準(zhǔn)的法典 E. 我國(guó)中草藥的法典,56,95：126. 中國(guó)藥典收載藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 的

26、檢查項(xiàng)下包括 A. 外觀的檢查 B. 安全性的檢查 C. 純度的檢查 D. 有效性的檢查 E. 物理常數(shù)的檢查,57,95：132. 藥典中常采用生物測(cè)定法測(cè) 定含量的藥物是 A. 維生素類藥 B. 生物堿類藥 C. 抗生素類藥 D. 生物化學(xué)品類藥 E. 甾體激素類藥,58,96：111-115 A. 應(yīng)該測(cè)定片劑中的主藥 B. 應(yīng)該測(cè)定降解物 C. A和B均應(yīng)測(cè) D. A和B均不測(cè) 111. 含量測(cè)定 112. 穩(wěn)定性考查 113. 雜質(zhì)檢查 114. 干燥失重 115. 溶出度測(cè)定,A,C,B,D,A,59,98：132. 紫外分光光度法鑒別藥物， 常用的測(cè)定參數(shù)有 A. max B.

27、max 處的 C. A1 /A2 D. E. T,60,99：139. 原料藥含量測(cè)定方法一般考 慮采用 A. 紫外分光光度法 B. 準(zhǔn)確度高的方法 C. 專屬性強(qiáng)的方法 D. 容量分析法 E. 高效液相色譜法,61,99m：136. 物理常數(shù)是指 A. 熔點(diǎn) B. 比旋度 C. 相對(duì)密度 D. 晶型 E. 吸收系數(shù),62,01：132. 屬于法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的有 A. 中國(guó)藥典 B. 局頒標(biāo)準(zhǔn) C. 臨床試驗(yàn)用藥品標(biāo)準(zhǔn) D. 藥廠內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn) E. 醫(yī)院自制藥品標(biāo)準(zhǔn),63,例1. 中國(guó)藥典（2000年版）二部收載 的藥物名稱包括 A. 中文名稱 B. 拉丁文 C. 化學(xué)名稱 D. 英文名稱 E.

28、 漢語拼音名稱,64,例2、在藥典標(biāo)準(zhǔn)中，同時(shí)具有鑒別和 純度檢查意義的項(xiàng)目是 A. 熔點(diǎn) B. 吸收系數(shù) C. 色譜法的 tR D. 比旋度 E. 氯化物檢查,65,例3. 我國(guó)規(guī)定的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有 A. 藥檢所制訂標(biāo)準(zhǔn) B. 廠方標(biāo)準(zhǔn) C. 局頒標(biāo)準(zhǔn) D. 地方標(biāo)準(zhǔn) E. 中國(guó)藥典,66,例4. 規(guī)范化的化學(xué)藥品命名法允許 A. 以數(shù)字編號(hào)命名 B. 以發(fā)明者命名 C. 以化學(xué)名稱命名 D. 以藥效命名 E. 以譯音命名,67,例5. 藥物的純度由以下指標(biāo)說明 A. 雜質(zhì)含量 B. 光譜特征 C. 理化常數(shù) D. 性狀 E. 含量,68,例6. 中國(guó)藥典（2000年版）收載的藥 物名稱包括

29、 A. 漢語拼音名稱 B. 中文名稱 C. 西文名稱 D. 化學(xué)名稱 E. 英文名稱,69,例7. 中國(guó)藥典（2000年版）規(guī)定藥 物有效性項(xiàng)目包括 A. 吸著力與平均分子量 B. 含氟量與粒度檢測(cè) C. 晶型和異構(gòu)體檢查 D. 制酸力檢查 E. 氯化物檢查,70,例8. 藥物的鑒別試驗(yàn)是證明 A. 未知藥物的真?zhèn)?B. 已知藥物的真?zhèn)?C. 已知藥物的療效 D. 藥物的純度 E. 藥物的穩(wěn)定性,71,例9. 藥物的鑒別是為了確認(rèn)藥物的 真?zhèn)?，其方法?A. 雜質(zhì)鑒別 B. 理化常數(shù)鑒別 C. 色譜鑒別 D. 光譜鑒別 E. 化學(xué)鑒別,72,例10. 藥品檢驗(yàn)工作中，藥品含量 或效價(jià)測(cè)定方法是

30、 A. 容量分析法 B. 重量法 C. 紫外分光光度法 D. 氣相色譜法 E. 高效液相色譜法,73,95：135. 出具“藥品檢驗(yàn)報(bào)告書”必須有 A. 送檢人簽字 B. 部門負(fù)責(zé)人簽字 C. 復(fù)核者簽字 D. 檢驗(yàn)者簽字 E. 單位公章,74,99：140. 檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)有以下內(nèi)容 A. 供試品名稱 B. 外觀性狀 C. 取樣日期 D. 送檢人簽章 E. 復(fù)核人簽章,75,例1. 判斷一個(gè)藥物的質(zhì)量是否符合要 求，必須全面考慮下列哪幾項(xiàng)的 檢驗(yàn)結(jié)果 A. 取樣 B. 檢查 C. 鑒別 D. 含量測(cè)定 E. 物理常數(shù),76,例2. 藥品檢驗(yàn)工作的基本程序?yàn)?A. 鑒別、檢查、寫出報(bào)告 B. 檢查

31、、鑒別、含量測(cè)定、寫出報(bào)告 C. 含量測(cè)定、檢查、寫出報(bào)告 D. 取樣、含量測(cè)定、檢查 E. 取樣、鑒別、檢查、含量測(cè)定、寫 出報(bào)告,77,例3. 如取樣量按包裝件數(shù)進(jìn)行取樣的 話，樣品件數(shù)為X時(shí)，取樣原則為 A. X3時(shí)，每件取樣 B. X300時(shí)，按 件隨機(jī)取樣 C. X300時(shí)，按 件隨機(jī)取樣 D. X400時(shí)，隨機(jī)取樣 E. 隨機(jī)取樣,78,例4. 取樣的基本原則就是 A. 少量 B. 多次 C. 均勻 D. 合理 E. 快速,79,例5. 進(jìn)行藥品檢驗(yàn)時(shí)，要從大量樣品 中取出少量樣品，應(yīng)考慮取樣的 A. 多樣性 B. 真實(shí)性 C. 代表性 D. 科學(xué)性 E. 可靠性,80,97：82

32、. 減少分析測(cè)定中偶然誤差的方 法為 A. 進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn) B. 進(jìn)行空白試驗(yàn) C. 進(jìn)行儀器校準(zhǔn) D. 進(jìn)行分析結(jié)果校正 E. 增加平行試驗(yàn)次數(shù),81,例1. 消除系統(tǒng)誤差的方法為 A. 做回收試驗(yàn) B. 做預(yù)試驗(yàn) C. 做對(duì)照試驗(yàn) D. 做空白試驗(yàn) E. 校正所用儀器,82,例2. 提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性的方法是 A. 對(duì)照試驗(yàn) B. 空白試驗(yàn) C. 校正儀器 D. 增加平行測(cè)定次數(shù) E. 回收試驗(yàn),83,95：101-105 修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留一位 A. 23.2 B. 23.3 C. 23.5 D. 23.8 E. 23.9 修約前數(shù)字為 101. 23.3421 102. 23.86

33、21 103. 23.2500 104. 23.7500 105. 23.5404,B,E,A,D,C,84,98：101-105 修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留二位 A. 1.24 B. 1.23 C. 1.21 D. 1.22 E. 1.20 修約前數(shù)字為 101. 1.2349 102. 1.2351 103. 1.2050 104. 1.2051 105. 1.2245,B,A,E,C,D,85,99：96-100 修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留二位 A. 22.44 B. 22.43 C. 22.42 D. 22.40 E. 22.45 以下各題修約前的數(shù)字各為 96. 22.4449 97. 22

34、.4451 98. 22.4050 99. 22.4150 100. 22.4259,A,E,D,C,B,86,01：91-95 修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留二位 A. 25.24 B. 25.23 C. 25.21 D. 25.22 E. 25.20 91. 25.2349 92. 25.2351 93. 25.2050 94. 25.2051 95. 25.2245,B,A,E,C,D,87,01：131. 屬于系統(tǒng)誤差的有 A. 試劑不純?cè)斐傻恼`差 B. 操作者判斷滴定終點(diǎn)顏色 偏深造成的誤差 C. 溫度變化造成的誤差 D. 滴定管刻度不準(zhǔn)造成的誤差 E. 天平砝碼不準(zhǔn)造成的誤差,88,例1. 在滴定分析中，從滴定管上讀取 的滴定溶液的體積應(yīng)為 A. 0.2ml B. 8.250ml C. 15.8ml D. 25.00ml E. 20.000ml,89,例2. 用25ml移液管移取25ml溶液， 應(yīng)記成 A、25ml B、25.0ml C、25.00ml D、25.000ml E、251ml,90,（三）有效數(shù)字運(yùn)算法則,1. 加減法 按最少小數(shù)位數(shù)保留,2. 乘除法 按最少有效位數(shù)保留,91,例1. 以下三個(gè)數(shù)字0.5362、0.0014、 0.25之和應(yīng)為 A、0.7876 B、0.8 C、0.79 D、0.788 E、0.787,92,95：106110應(yīng)要求的效能指