中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

UDC669.15'28

:548.24

:546.76

鉻鐵化學(xué)分析方法

過硫酸鐵氧化容量法測定鉻量

GB5687.1-85

Methodsforchemicalanalysisofferrochromium

Theammoniumpersulfateoxidationvolumetric

methodforthedeterminationofchromiumcontent

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉻鐵及氮化銘鐵中鉻量的測定。測定范圍:45.0。一80.00%o

本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78((冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。

本標(biāo)準(zhǔn)等效采用日木D業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISG1313八978((鉻鐵分析方法》。

1方法提要

試樣用磷酸分解或堿熔(酸難溶試樣)后，加人硫酸，用過硫酸q氧化鉻，以鹽酸和硫酸錳分解

高錳酸后，用過量的硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液還原鉻，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行反滴定。

2試劑

2.1過氧化鈉。

2.2過硫酸餒o

2.3石肖酸(p1.429/ml)

2.4硫酸(p1.848/m1)。

2.5硫酸(1+1)

2.6硫酸(1+4)

2.7磷酸(p1.70gi'ml)

2.8鹽酸(1+3)。

2.9高錳酸鉀溶液(0.3%)

2.10b肖酸銀溶液(0.5%)

2.11硫酸錳溶液:稱取loog硫酸錳(MnSO4.HZO)，以水溶解后稀釋至iL,混勻。

2.12過硫酸錢溶液(20%):使用時配制。

2.13二苯胺磺酸鈉溶液(0.1%)。

2.14高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液〔C(1/5KMnO,)=0.1mol一'L)〕。

2.14.1配制

稱取3.3g高錳酸鉀，加人已盛有約1050m}水的燒瓶141，加熱至微沸，保持1一2h，放置于暗處過

夜，用多孔玻璃過濾器過濾E部清液(過濾前后均不要用水洗滌)，移入用蒸汽洗滌30min的棕色瓶

中，混勻并貯存于暗處

2.14.2標(biāo)定

稱取2.0000g經(jīng)150一200C卜燥過1一1.5h的草酸鈉基準(zhǔn)試劑，加水溶解后移人250m1容量瓶中，

并稀釋至刻度，混勻。移取25.OOml此溶液，加人200ml水，lom毓酸(2.4)，微熱使溶液溫度達(dá)到

25一300C，邊攪拌邊用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.14)滴定至微紅色，靜置至紅色消失，加熱至55一60`C,

用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(在滴定至終點前0.5一1m1時應(yīng)逐滴加人，待前一滴褪色后再加入下一

滴)直至溶液呈微紅色，并保持30S不褪色為終點。

國家標(biāo)準(zhǔn)局1985--12一04發(fā)布1986一10一01實施

《刀5687.1-85

另外，1-200m1水巾，慢慢加人loml硫酸(2.4)，加熱至55-60C，用高錳酸鉀溶液滴定，作

為空自試驗進(jìn)行校iFa

按下式計算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度:

mx25

(1)

一一一一

式中:CI

m

廠

0.06701

2.15

2.15.1

C,

標(biāo)定后高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱取草酸鈉的量，K;

IJ,x0.06701

(2.14)的濃度，

x250

mol/L;

經(jīng)空自試驗校iE后所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;

1.00m]

硫酸亞鐵錢標(biāo)

配制

高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(li5KMn04)

準(zhǔn)溶液CCNH,)ZFe(SOrt)2.

二1.000mol/'L相當(dāng)于草酸鈉的量，9a

6H2O)二0.1mol/L。

在已盛有3(10m!水的燒杯中，加人30ml硫酸(2.4)，冷卻后加人40g硫酸亞鐵鐵

Fe(SO4)2.6H20)，待完全溶解后再加約700m1水，混勻。

2.15.2標(biāo)定

移取25.00ml硫酸亞鐵祛標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.15.1)，力「)人25ml水和5ml磷酸(2.7)

標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.14)滴定至呈微紅色。

按F式計算硫酸亞鐵鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度:

〔(NH4)2

用高錳酸鉀

(2)

二廠

C一不

一~

C

式中:('2-硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液((2.15)的濃度，molIL;

C,-標(biāo)定后的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.14)的濃度，mollL;

'73滴定時所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;

嘰—移取硫酸亞鐵鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液的休積，mi.

3試樣

高碳鉻鐵試樣應(yīng)通過0.125mm篩孔。

氮化鉻鐵試樣應(yīng)通過0.OSSmm篩孔

微碳、低碳、1}1碳試樣(鉆樣)應(yīng)通過1.68mm篩孔。

1拍.‘，曰

…

自口.口.口

4分析步課

4.1試樣最

稱取0.5000g試樣。

4.2測定

4.2.1試樣的酸溶解法

4.2.1.1將試樣“1)置廠300mI燒杯}，，加人20ml磷酸(2.7)，蓋f".表面皿，加熱至試樣完全

溶解井微罕和’!煙時取下，稍冷但溶液仍保持流動性時，、、即加人20ml硫酸(2.6),5m1%酸(2.3),

點沸約Imin,趕去氮的氧化物

4.2.1.2冷卻后，移人250m]客遏瓶中，用水稀釋全刻度，混勻。移取50.00m1溶液人500m1燒杯

{，，加人20ml硫酸(2.5)，用溫水稀釋至約200.1.

4.2.1.3加人0.5m1佰錳酸鉀溶液(2.9)，然后加人loml}肖酸銀溶液(2.10)、20-25m撾硫酸錢

溶液((2.12)，加熱長沸將鉻氧化成重鉻酸，待溶液健現(xiàn)高錳酸的微紅色后.再煮沸5min以分解過

清的過硫酸餒，加人5m1鹽酸(2.8)、5,n]硫酸錳溶液(2.11)，煮沸至高錳酸完個分解后，繼續(xù)煮沸

2一3min，如仍殘存島錳酸的顏色或者二氧化錳的沉淀，再加2一3m1鹽酸(2.8),繼續(xù)加熱煮沸至

高錳酸完全分解，_氧化錳沉淀完全消失。冷卻全室溫，加水保持溶液體積約為250m].

CB5687.1-85

4.2.1.4用硫酸亞鐵餒標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.15)滴定至重鉻酸被還原后，并過1u_5一loml，立即用高錳

酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.14)滴定至溶液呈紫色為終點。

注:如終汽不清，可加2一3滴二苯胺磺酸鈉溶液(2.13)，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液呈紫色為終點。

4.2.2試樣的堿熔融法

4.2.2.1將試樣(4.1)置于30ml鎳增渦(或高鋁柑塌)中，加人log過氧化鈉(2.1)，仔細(xì)攪拌

混勻，再覆蓋Ig過氧化鈉(2.1)，徐徐加熱使試樣熔化后，于約700℃保持約5min，并不斷搖動使

其熔化。

4.2.2.2自然冷卻后，將柑渦置F500ml燒杯中，加人約100.1熱水，使熔物碳出后取出柑渦，用

水洗凈，溶液冷卻后加人60m1硫酸(2.5)，煮沸約10mina

4.2.2.3冷卻后移入250mI容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。移取50.00m1溶液人500mI燒杯中，

加人5m1磷酸(2.7)和20.1硫酸(2.5)，用溫水稀釋至約200m1，以F按4.2.1.3及4.2.1.4項進(jìn)行。

5分析結(jié)果的計算

按下式計算鉻的百分含縫:

。，‘。/、-衛(wèi)匕衛(wèi))五到五一k;匕x0.01733丫，。n

〔r(%)二一x100

moxr

式中:C2—標(biāo)定后的硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.15)的濃度，moL/L;

V,滴定時消耗硫酸亞鐵鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.15)的體積，mI;

V2-滴定時所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.14)的體積，m1;

k—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相烏于硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比;

。(;—試樣U,K;

r—試液的分取比;

0.01733-1.00ml硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液C〔(NH,)ZFe(SO,):〕=1.0