標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 4700.4-1998 硅鈣合金化學(xué)分析方法　磷鉬藍分光光度法測定磷量》是一項國家標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用磷鉬藍分光光度法來測定硅鈣合金中磷含量的方法。根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，首先需要將試樣溶解于適當(dāng)?shù)乃嵝匀芤褐?，并通過一系列化學(xué)反應(yīng)使其中的磷轉(zhuǎn)化為可與鉬酸銨反應(yīng)的形式。隨后，在特定條件下加入鉬酸銨和抗壞血酸，生成磷鉬藍絡(luò)合物，這種絡(luò)合物在波長約為660nm處有最大吸收峰，因此可以通過測量其吸光度值來定量分析樣品中的磷含量。

具體步驟包括：準(zhǔn)確稱取一定量的硅鈣合金試樣；用鹽酸、硝酸等混合酸進行分解處理；向分解后的溶液中加入鉬酸銨及還原劑（如抗壞血酸），形成藍色絡(luò)合物；利用分光光度計，在設(shè)定好的波長下測定絡(luò)合物溶液的吸光度；最后依據(jù)工作曲線或直接比較法定量計算出試樣中的磷含量。

該標(biāo)準(zhǔn)還對實驗條件、試劑規(guī)格以及儀器設(shè)備的選擇提出了明確要求，確保不同實驗室之間能夠獲得一致性和可比性的結(jié)果。此外，對于可能影響測定準(zhǔn)確性的因素也進行了說明，并提供了如何控制這些因素以提高測定精度的具體措施。


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  • 廢止轉(zhuǎn)行標(biāo)
  • 本標(biāo)準(zhǔn)已被廢除、停止使用，轉(zhuǎn)為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
  • 1998-12-07 頒布
  • 1999-07-01 實施
?正版授權(quán)
GB-T4700.4-1998 硅鈣合金化學(xué)分析方法 磷鉬藍分光光度法測定磷量_第1頁
GB-T4700.4-1998 硅鈣合金化學(xué)分析方法 磷鉬藍分光光度法測定磷量_第2頁
GB-T4700.4-1998 硅鈣合金化學(xué)分析方法 磷鉬藍分光光度法測定磷量_第3頁
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文檔簡介

GB/T4700.4-1998

前言

本標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)內(nèi)容上與IISG1324-1989《硅鈣合金化學(xué)分析方法》中第6章“磷鑰藍光度法測定

磷量”等效。

本次修訂刪去了原GB/T4700.4-1984中第3章儀器，分光光度計在分析步驟中作了一些修

改:稱樣量由。.50008改為1.0000g:分取液的分取量由250mL中取25mL改為100ml中取

10ml:顯色液由25ml改為20ml:沸水中加熱15min改為10min

本標(biāo)準(zhǔn)自實施之日起，代替GB/T4700.4-1984《硅鈣合金化學(xué)分析方法鑰藍光度法測定磷

量》。

本標(biāo)準(zhǔn)由原冶金工業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由冶金部信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位北京M-鋼鐵合金廠、冶金部信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:陳園、李思茂、趙新連、詹昭香、陳自斌。

本標(biāo)準(zhǔn)于1984年10月首次發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

硅鈣合金化學(xué)分析方法

磷相藍分光光度法測定磷量

Methodsforchemicalanalysisofcalcium-silicon

Thephosphomolybdenumbluephotometricmethodfor

thedeterminationofphosphoruscontent

Gs/T4700.4--1998

代替GB/T4700141984

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用磷鋁藍分光光度法測定磷量

本標(biāo)準(zhǔn)適用于硅鈣合金中磷量的測定，測定范圍:蕊0.06

2方法提要

試樣以硝酸、氫氟酸溶解，高氯酸冒煙，使磷氧化為正磷酸，用亞硫酸氫鈉還原鐵，加入鑰酸餒和硫

酸脫，使之反應(yīng)生成磷翎藍，于分光光度計波長825nm處，測量其吸光度。

3試劑

3.1硝酸(1+1)o

3.2氫氟酸(pl.15g/mL)

3.3高氯酸(pl.67g/-L)

3.4亞硫酸氫鈉溶液(100g/L)

3.55色劑溶液

15.1鋁酸餒溶液;稱取20g鋁酸錢L(NH,)IMO,O2·4H20加熱溶解于300ml水中，加入650mL

硫酸(1+1)，冷卻后，移入1000MI容量瓶中，稀釋至刻度，混勻

15.2硫酸阱溶液稱取1.5g硫酸腆，置于200mL燒杯中，加水溶解，移入1000m工一容量瓶中，稀釋

至刻度，混勻

3.5.3使用時取25ml鑰酸按溶液((3.5.1),10ml硫酸臍溶液((3.5.2)和65ml水置于150Ml燒

杯中，混勻

3.6磷標(biāo)準(zhǔn)溶液;稱取。.4394g預(yù)先干105.110C干燥烘至恒量并在干燥器中冷卻至室溫的磷酸二

氫鉀(基準(zhǔn)試劑)，置f200m1燒杯中.用水溶解，移入1000MI容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。此溶液

1mL含100Ilg磷

4試樣

試樣應(yīng)通過。.125mm篩孔。

5.1

分析步驟

試樣量

國家質(zhì)f技術(shù)監(jiān)督局1998一12一07批準(zhǔn)1999一07一01實施

GB/T4700.4-1998

稱取1.0000g試樣

5.2空白試驗

隨同試樣做空白試驗

5.3測定

5.3.1將試樣((5.1)W于100mL鉑皿(或200mL聚四氟乙烯燒杯)中，加入20mL硝酸(3.1)，逐滴加

入5ml,氫氟酸(3.2)至試樣全部溶解，當(dāng)反應(yīng)劇烈時，邊用水冷卻邊溶解，加入10mL高氯酸(3.3)，加

熱至冒高氯酸煙1min取下，用溫水轉(zhuǎn)移至200mL燒杯中，蓋上表皿.繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙，并

回流1min，放置冷卻亡

5.3.2加入溫水約30mL溶解可溶性鹽類。沖洗表皿，并將試液過濾到100ml容量瓶中，用溫水洗燒

杯及沉淀4-5次，冷卻后用水稀釋至刻度，混勻。

5-3.3移取10.00mL溶液(5.3.2)于100ml.容量瓶中，加入10mL亞硫酸氫鈉溶液.再于沸水中

加熱10min.流水冷卻至室溫后，用水稀釋至刻度，混勻

5.3.4移取部分溶液(5.3.3)于適當(dāng)吸收皿中，以隨同試樣的空白溶液為參比，于分光光度計波長

825nm處測量其吸光度

54工作曲線的繪制

5.4門移取0,1.00,3.00,5-00,7.00,9.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6)，分別置干一組200mL燒杯中，加入

5mL高氯酸(3-3)，蓋上表皿，加熱至冒高氯酸煙，取「冷卻后，按5.3.2和5.3.3進行操作

5.4.2移取部分溶液(5.4.1)于適當(dāng)比色皿中，以試劑空白為參比，于分光光度計波長825n。處測量

其吸光度，以磷量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線

6分析結(jié)果的計算

按下式計算磷的百分含量:

P(/)一二生-X100

式中:。—從匕作曲線查得的磷量.9;

m試樣量，9:

r—試液分取比

7允許差

實驗

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