ICS25.160.20

H13

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T10574.4-2003

代替GB/T10574.5-1989

錫鉛焊料化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定

Methodsforchemicalanalysisoftin-leadsolders

-Determinationofironcontent

2003-03-11發(fā)布2003-08-01實(shí)施

中華人‘民共和國(guó)

國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

GB/T10574.4-2003

月9青

本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T10574.1^-10574.14-1989((錫鉛焊料化學(xué)分析方法》的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)包括13個(gè)

部分:

1.GB/T10574.1((錫鉛焊料化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574.1-1989的修訂，采用

碘酸鉀滴定法測(cè)定錫量。

2.GB/T10574.2((錫鉛焊料化學(xué)分析方法銻量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574.2一10574.3-1989的

修訂，有兩個(gè)方法。方法1采用孔雀綠分光光度法測(cè)定銻量，方法2采用澳酸鉀滴定法測(cè)定銻量。

3.GB/T10574.3((錫鉛焊料化學(xué)分析方法秘量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574.4-1989的重新確認(rèn)，

只進(jìn)行編輯性修改。采用硫脈分光光度法測(cè)定鎊量。

4.GB/T10574.4((錫鉛焊料化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574.5-1989的修訂，采用

火焰原子吸收光譜法代替1,10-=氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵量。

5.GB/T10574.5((錫鉛焊料化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574.6-1989的修訂，采用

砷銻鑰藍(lán)分光光度法測(cè)定砷量。

6.GB/T10574.6((錫鉛焊料化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574.7-1989的修訂，采用

火焰原子吸收光譜法代替2,9一二甲基一1,10，一二氮雜菲分光光度法測(cè)定銅量。

7.GB/T10574.7((錫鉛焊料化學(xué)分析方法銀量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574.8^10574.9-1989的

修訂，有兩個(gè)方法。方法1采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定銀量，方法2采用硫氰酸鹽滴定法代替電位滴

定法測(cè)定銀量。

8.GB/T10574.8((錫鉛焊料化學(xué)分析方法鋅量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574.10-1989的重新確

認(rèn)，只進(jìn)行編輯性修改。采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋅量。

9.GB/T10574.9((錫鉛焊料化學(xué)分析方法鋁量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574.11-1989的重新確

認(rèn)，只進(jìn)行編輯性修改。采用鉻天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法測(cè)定鋁量。

10.GB/T10574.10((錫鉛焊料化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定》有兩個(gè)方法。方法1是對(duì)

GB/T10574.12-1989的修訂，采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定錫量，方法2為首次制定，采用絡(luò)合滴定

法測(cè)定錫量。

11.GB/T10574.11((錫鉛焊料化學(xué)分析方法磷量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574.13-1989的重新確

認(rèn)，只進(jìn)行編輯性修改。采用磷釩鑰雜多酸一結(jié)晶紫分光光度法測(cè)定磷量。

12.GB/T10574.12((錫鉛焊料化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定》是對(duì)GB/T10574.14-1989的修訂，

采用高頻感應(yīng)紅外吸收法代替蒸餾示波極譜法測(cè)定硫量

13.GB/T10574.13((錫鉛焊料化學(xué)分析方法銅、鐵、錫、銀、金、砷、鋅、鋁、秘、磷量的測(cè)定》是新

制定的標(biāo)準(zhǔn)。采用電感藕合等離子體發(fā)射光譜((ICP-AES法)對(duì)錫鉛焊料中的銅、鐵、鍋、銀、金、砷、鋅、

鋁、秘、磷含量進(jìn)行測(cè)定。

本部分是對(duì)GB/T10574.5-1989((錫鉛焊料化學(xué)分析方法1,10-=氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵量》

的修訂。修訂的主要內(nèi)容是:采用火焰原子吸收光譜法，測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù));0.0005%-0.12%e

本部分中附錄A和附錄B是資料性附錄。

本部分自實(shí)施之日起，同時(shí)代替GB/T10574.5-1989.

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)歸口。

本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。

25

GB/T10574.4-2003

本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司、西北銅加工廠起草。

本部分由柳州華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司柳州冶煉廠、廣西平桂飛碟公司冶煉廠協(xié)助起草。

本部分主要起草人:黃瑜、王青、王君、谷長(zhǎng)明。

本部分主要驗(yàn)證人:韋秀周、陳淑蓮、陳旭峰、李華立。

本部分所代替的歷次版本發(fā)布情況為:

—GB/T10574.5-1989,

GB/T10574.4-2003

錫鉛焊料化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定

范圍

本部分規(guī)定了錫鉛焊料中鐵含量的測(cè)定方法。

本部分適用于錫鉛焊料中鐵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù));0.0005%-0.12%

2方法提要

在低溫下，以鹽酸一氫澳酸一過(guò)氧化氫分解樣品，用鹽酸一氫澳酸揮發(fā)錫、銻，在鹽酸介質(zhì)中，使用空氣

乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)248.3nm處，測(cè)量其吸光度。

3試荊

3.1鹽酸(pl.19g/mL)，優(yōu)級(jí)純。

3.2氫澳酸(pl.48g/mL)，分析純。

3.3過(guò)氧化氫(30%)e

3.4鹽酸(1+D.

3.5鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.1000g金屬鐵(>_99.99煒)于250mL燒杯中，加人20mL鹽酸(3.4)和

2滴~3滴過(guò)氧化氫，微熱溶解完全，取下冷卻，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶

液1mL含100pg鐵。

3.6鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取50.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶

液1ml_含10pg鐵。

4儀器

原子吸收光譜儀，附鐵空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)的原子吸收光譜儀均可使用。

靈敏度:在與測(cè)量溶液的基體相一致的溶液中，鐵的特征濃度應(yīng)不大于。.030pg/ml_,

精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量11次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0寫(xiě);用最

低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量11次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液

平均吸光度的。5%.

工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分5段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不

小于0.7.

儀器工作條件見(jiàn)附錄A(資料性附錄)。

5分析步驟

51試料

按表1稱取試樣，精確至。.0001g

GB/T10574.4-2003

表1

鐵含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%試料量/9鹽酸量/-L試液體積/mL

0.0005^-0.00101.01.525

>0.0010^-0.00500.51.5

25

>0.0050-0.0250.53.0

50

>0.025-v0.120.26.0

100

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。

5.2空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

5.3測(cè)定

5.3.1鐵含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)))0.0010%的試樣或鐵含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))60.0010%,錫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

簇50%的試樣。

5.3.1.1將試料(5.1)置于150m工_燒杯中，加人6mL氫嗅酸，蓋上表皿，于1400C-160℃分解至

2m1.--3m1，取下，稍冷，加4m1.氫溟酸，2mL鹽酸((3.1),3mL過(guò)氧化氫，低溫分解完全，移去表皿，

蒸發(fā)至大量沉淀析出，低溫蒸發(fā)至近干，取下，稍冷，用少量水吹洗杯壁，按表1加人鹽酸((3.1)，微熱溶

解，冷卻至室溫，將溶液移人相應(yīng)的容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

5.3.1.2使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)248.3nm處，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)，以水調(diào)零，

測(cè)量試液中鐵的吸光度，所測(cè)吸光度減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵濃度。

5.3.2鐵含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))<。.0010、錫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))>50%的試樣。

5.3.2.1將試料(5.1)置于150mL燒杯中，加人6mL氫澳酸，蓋上表皿，于1400C-160℃分解至

2mL-3mL，取下，稍冷，加4mL氫澳酸，2mL鹽酸(3.1),3mL過(guò)氧化氫，低溫分解完全，移去表皿，

蒸發(fā)至大量沉淀析出，低溫蒸發(fā)至近干，取下，稍冷，加2mL鹽酸((3.1),1mL過(guò)氧化氫，低溫蒸發(fā)至近

干，稍冷，用少量水吹洗杯壁，加人1.5mL鹽酸((3.1)，微熱溶解，冷卻至室溫，移人25mL容量瓶中，以

水稀釋至刻度，混勻。以下按5.3.1.2條進(jìn)行。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00,20.00,25.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組

100mL容量瓶中，加人6mL鹽酸((3.1)，以水稀釋至刻度，混勻口

5.4.2與試料測(cè)定相同條件下，測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸

光度，以鐵的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6分析結(jié)果的表述

按式((1)計(jì)算鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù):

w(Fe)(%)

c.VoX10-s

力Ln

X100

........................(1)

式中:

c—從工作曲線上查得的試液中鐵的濃度，單位為微克每毫升(Kg/mL);

V—試液的體積，單位為毫升(mL);

。?！嚵系馁|(zhì)量，單位為克(9)。

所得結(jié)果表示至3位小數(shù);若鐵含量小于0.010%時(shí)，表示至4位小數(shù)。

7允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值不大于表2所列允許差。

GB/T10574.4-2003

表2

%

鐵含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))允許差(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

}

允許差(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

0.0005-0.00100.0003

}

0.003

>0.0010-0.00300.0006

一

0.005

>0.0030^-0.00500.0010

一

0.012

>0.0050^-0.010

0.0015

一

29

GB/T10