1、20xx-xx-xx實施20xx-xx-xx發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布2010-06-01實施2010-發(fā)布食品安全國家標準食品添加劑 辛烯基琥珀酸鋁淀粉（征求意見稿）食品安全國家標準食品添加劑 辛烯基琥珀酸鋁淀粉1 范圍本標準適用于以食用淀粉為原料與辛烯基琥珀酸酐和硫酸鋁反應制得的辛烯基琥珀酸鋁淀粉，同時可能經過酶處理、糊精化、酸處理、漂白處理而得的蒸煮或預糊化食品添加劑辛烯基琥珀酸鋁淀粉。2 化學名稱辛烯基琥珀酸鋁淀粉 3 技術要求3.1 原輔料3.1.1 原料3.1.1.1 馬鈴薯淀粉應符合gb/t 8884的要求。3.1.1.2 玉米淀粉應符合gb/t 8

2、885的要求。3.1.1.3 小麥淀粉應符合gb/t 8883的要求。3.1.1.4 木薯淀粉應符合 ny/t 875的要求。3.1.1.5 其他淀粉應符合相關的國家標準或行業(yè)標準的要求。3.1.2 輔料 3.1.2.1 應符合相關產品的國家標準或行業(yè)標準或國家相關規(guī)定的要求。3.1.2.2 試劑種類與用量：辛烯基琥珀酸酐，不超過淀粉干基質量分數的2%；硫酸鋁，不超過淀粉干基質量分數的2%。3.2 感官要求：應符合表1 的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤、狀態(tài)白色、類白色或淡黃色。呈顆粒狀、片狀或粉末狀，無正常視力可見雜質取樣品50g置于潔凈的白色瓷盤中，在自然光線下，用肉眼觀察其

3、色澤、狀態(tài)、雜質，鼻嗅其氣味。氣 味具有產品固有的氣味，無異味。3.3 理化指標：應符合表2的規(guī)定。表2 理化指標項 目指 標檢驗方法干燥失重/（%）谷類淀粉 15.0gb/t 12087其他單體淀粉 18.0馬鈴薯淀粉 21.0總砷（以as計）/(mg/kg) 0.5gb/t 5009.11鉛（pb）/(mg/kg) 1.0gb 5009.12重金屬 (以pb計)/( mg/kg) 20gb/t 5009.74二氧化硫/(mg/kg) 30gb/t 22427.13辛烯基琥珀基團/(%，m/m) 3.0附錄a中a.4辛烯基琥珀酸殘留/(%，m/m) 0.3附錄a中a.5附錄a檢驗方法a.1

4、安全提示本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹慎！如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。a.2 一般規(guī)定本標準所用試劑和水在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和gb/t6682中規(guī)定的二級水。試驗中所用雜質測定用標準溶液、試劑溶液及樣品溶液，在沒有注明其它要求時，均按gb/t 601、gb/t 602和gb/t 603的規(guī)定制備。a.3 鑒別試驗a.3.1 顯微鏡檢測未經糊化處理保持顆粒結構的變性淀粉，可直接通過顯微鏡觀察鑒定淀粉顆粒形狀，大小和特征。在顯微鏡的偏振光下，可以觀察到典型的偏光十字。a.3.2 碘染色將1g的淀粉樣品加入20ml的水中配成懸浮液，

5、滴入幾滴碘液，顏色范圍為深藍色到棕紅色。a.3.3 銅還原稱取2.5 g樣品，置于一長頸燒瓶里，加入10 ml稀鹽酸（0.82 mol/l）和70 ml水，混合均勻，回流3 h，冷卻。取0.5 ml冷卻溶液，加入5 ml熱堿性酒石酸銅試液，產生大量紅色沉淀物。堿性酒石酸銅試液的配制：a）溶液a：取硫酸銅晶體 (cuso45h2o) 34.66 g，晶體應無風化或吸潮跡象，加水溶解定容到500 ml。將此溶液保存在小型密封的容器中。b)溶液b：取酒石酸鉀鈉晶體(knac4h4o64h2o) 173 g 與 氫氧化鈉(naoh) 50 g，加水溶解定容到500 ml。將此溶液保存在小型耐堿腐蝕的容

6、器中。c)溶液a和溶液b等體積混合，即得堿性酒石酸銅試液。a.4 辛烯基琥珀酸基團的測定a.4.1 原理樣品經酸化、洗滌后，堿滴定。a.4.2 測定步驟在150ml燒杯中稱取5.0g樣品。用幾毫升試劑級異丙醇潤濕。用吸液管加入25ml 2.5 mol/l的鹽酸異丙醇溶液，允許用酸將燒杯壁上的樣品洗下。在磁力攪拌器上攪拌30min。用量筒加入100ml 90%的異丙醇。再攪拌10min。用布氏（buchner）漏斗過濾樣品并用90%的異丙醇洗滌濾餅直至濾液中無氯負離子。用0.1mol/l硝酸銀檢驗氯離子。將濾餅轉移600ml燒杯中，并將布氏漏斗中所有殘留淀粉洗入燒杯中。加入蒸餾水使總體積為300

7、ml。在沸水浴中攪拌10min。趁熱用0.1mol/l氫氧化鈉滴定至酚酞終點。a.4.3 計算方法 辛烯基琥珀酸基團取代度以ds表示，按公式（a.1）計算： (a.1)式中：a每克辛烯基琥珀酸酯淀粉所耗用0.1 mol/l 氫氧化鈉標準溶液物質的量，mmol210辛烯基琥珀酸酐的摩爾質量，g/mol162葡萄糖殘基的摩爾質量，g/mola.5 辛烯基琥珀酸殘留的測定a.5.1 原理用高效液相色譜法測定樣品經二溴苯乙酮衍生后的甲醇萃取物。a.5.2 樣品溶液的萃取和配制在振蕩器用15ml甲醇萃取約500mg淀粉，持續(xù)振蕩過夜（淀粉需精確稱量）。過濾萃取混合物。用7ml甲醇洗滌過濾器中的淀粉。重復

8、3次。所有濾液收集在一起（這一過程萃取出約80%的殘留物）。萃取液中加入1ml 0.16mol/l甲醇-氫氧化鉀。30c下用閃蒸蒸發(fā)器干燥萃取物。將干燥剩余物溶于2ml甲醇。將0.5ml干燥剩余物溶液加入小反應瓶。小反應瓶中再加入0.5ml衍生試劑（該試劑由2.8g 2-對-二溴苯乙酮0.28g和18-冠醚溶于50ml乙腈配制而成）及2ml乙腈。小反應瓶蓋蓋好，并在80下加熱30min。反應溶液冷卻至室溫（24h內使用）。a.5.3 校正曲線制備配制0.5 mol/l辛烯基琥珀酸鈉溶液（溶液a）。用注射器取0.25ml溶液a放入25ml容量瓶。用甲醇稀釋至刻度（溶液b）。分別取0.5ml，1m

9、l和2ml溶液b分別放入3個50ml圓底燒瓶中配制成三個校準標準。每個燒瓶中加入1ml0.16 mol/l甲醇氫氧化鉀溶液。30下用閃蒸蒸發(fā)器干燥每一溶液。分別將干燥剩余物溶于2ml甲醇（溶液c1，c2 和c3）。將0.5ml干燥剩余物溶液加入小反應瓶。小反應瓶中再加入0.5ml衍生試劑（該試劑由2.8g 2-對-二溴苯乙酮0.28g和18-冠醚溶于50ml乙腈配制而成）及2ml乙腈。小反應瓶蓋蓋好，并在80下加熱30min。反應溶液冷卻至室溫（衍生試劑應根據需要配制并立即使用）。將5l樣品注入液相色譜。每5l進樣中剩余物總量如下：溶液 c1 0.2375g溶液 c2 0.4750g溶液 c3 0.9500g以液相色譜圖中信號峰高度對每5ml溶液中的剩余物（單位g）作圖。a.5.4 計算方法根據操作程序制作校正曲線。參照校正曲線，根據液相色譜圖中未知樣品的信號峰高度確定進樣體積中剩余物含量水平（以辛烯基琥珀酸計算）。淀粉中剩余物以辛烯基琥珀酸殘留量w計，數值以%表示，按公式（a.2）計算：(a.2)式中：a 圖中數值； m樣品質量（mg）備注：通過除以0.80，該公式得以100%校正還原，所以240/0.80 = 300。a.5.5 儀器操作條件- 色譜柱：mi