1、食 品 分 析 Food Analysis,授課教師: 周 志 日期: 2008年春季,第六章 灰分的測定,本節(jié)重點(diǎn): 1.灰分的定義、分類。 2.總灰分的測定原理、方法、條件、加速灰化方法。,概述,食品的組成非常復(fù)雜，除了含有大量有機(jī)物外，還含有較豐富的無機(jī)成分。食品經(jīng)高溫灼燒，有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無機(jī)成分則殘留下來，這些殘留物稱灰分?；曳质菢?biāo)志食品中無機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。,食品的灰分與食品中原來存在的無機(jī)成分在數(shù)量和組成上并不完全相同，因?yàn)槭称吩诨一瘯r(shí)，某些易揮發(fā)元素，如氯、碘、鉛等，會(huì)揮發(fā)散失，使這些無機(jī)成分減少。另一方面，某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的二氧化碳而形成碳酸鹽，又使

2、無機(jī)成分增多，因此灰分并不能準(zhǔn)確地表示食品中原來的無機(jī)成分的總量。通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分 (或總灰分)。,食品的總灰分包括水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。水溶性灰分是一些可溶性堿金屬或堿土金屬的氧化物及鹽類；水不溶性灰分多是些粉塵、泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量，而酸不溶性灰分則是水不溶性灰分中一些含硅的物質(zhì)，對(duì)于一般食品分析，測定總灰分即可滿足常規(guī)要求。,第一節(jié) 灰分的測定,一、總灰分的測定 1. 原理 一定量的樣品經(jīng)炭化后，放入高溫爐內(nèi)灼燒，其中的有機(jī)物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機(jī)物質(zhì)殘留下來，這些殘留物即為灰分。稱量

3、殘留物的質(zhì)量即可計(jì)算樣品中總灰分的含量。,2. 適用范圍 本方法適用于各類食品中灰分含量的測定。 3. 儀器,馬福爐 馬弗爐是英文Muffle furnace翻譯過來的。Muffle是包裹的意思，furnace是爐子，熔爐的意思。馬弗爐在中國的通用叫法有以下幾種：電爐、電阻爐、茂福爐、馬福爐。馬弗爐是一種通用的加熱設(shè)備.依據(jù)外觀形狀可分為箱式爐 管式爐 坩堝爐。,按國籍分有國產(chǎn)馬弗爐和進(jìn)口馬弗爐。按加熱元件區(qū)分有：電爐絲馬弗爐、硅碳棒馬弗爐、硅鉬棒馬弗爐；按額定溫度來區(qū)分一般分為：900度系列馬弗爐，1000度馬弗爐，1200度馬弗爐，1300度馬弗爐，1600度馬弗爐，1700度馬弗爐。按保

4、溫材料來區(qū)分有：普通耐火磚和陶瓷纖維兩種。,(2) 坩堝 a. 鉑坩堝 鉑是一種貴重金屬，焙點(diǎn)約為1770度，質(zhì)軟，使用時(shí)不要用手捏，以防變形。也不能用玻璃棒搗刮鉑坩堝內(nèi)壁，以防損傷。也不要將紅熱的鉑坩堝放人冷水中驟冷。鉑坩堝的加熱和灼燒，均應(yīng)在墊有石棉板或陶瓷板的電爐或電熱板上進(jìn)行，或在煤氣燈的氧化焰上進(jìn)行，不能與電爐絲、鐵板及還原焰接觸，因?yàn)樵诟邷叵妈F易與鉑形成合金，還原性氣體能與鉑形成碳化鉑，使鉑坩堝變脆。濾紙如在鉑坩堝中灼烷，應(yīng)在低溫和空氣充足的情況下，讓炭化的濾紙完全燃燒后，才能提高溫度.,Pb 、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等，在高溫時(shí)容易被濾紙的炭

5、或火餡的還原氣體還原為相應(yīng)的金屬和非金屬元素，它們與鉑形成合金或化合物，從而損壞鉑坩堝。所以，上述金屬和非金屬及其化合物不能在鉑坩堝內(nèi)灼燒或熔觸。鹵素和能析出鹵素的物質(zhì)如王水、HCI，以及某些氧化劑的混合物，對(duì)鉑坩堝均有侵蝕作用。堿金屬氧化物、氫氧化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、氰化物、氧化鋇等在高溫熔融時(shí)能侵蝕鉑坩堝。用碳酸鈉和碳酸鉀，對(duì)鉑坩堝無侵蝕作用。組分不明的試樣不能使用鉑坩堝加熱或熔融。鉑坩堝內(nèi)、外壁應(yīng)經(jīng)常保持清潔和光亮。,使用過的鉑坩堝可用HCl溶液煮沸清洗。如清洗不凈，可用K2S207低溫熔融510分鐘，如用K2S207處理無效，可用Na2C03或硼砂熔融。如仍有污點(diǎn)，則可用沙布包100

6、篩孔以上的海沙加水潤濕后，輕輕擦拭鉑坩堝以恢復(fù)其表面的光澤。熱的鉑坩堝要用鉑坩堝夾取。鉑坩堝變形時(shí)，可放在木板上，一邊滾動(dòng)，一邊用牛角匙壓坩堝內(nèi)壁整形。,b.鎳坩堝 鎳的熔點(diǎn)為1455度，鎳的抗堿性和抗侵蝕能力較強(qiáng)，故常用鎳坩堝熔融鐵合金、礦渣、粘土，耐火材料等。 用鎳坩堝熔樣溫度不宜超過700度，因在高溫時(shí)，鎳易被氧化。 鎳坩堝不能用于沉淀的灼燒。 鎳坩堝適用于NaOH Na2O2、Na2CO3 NaHCO3以及含有有KNO3的堿性溶劑熔融樣品，不適用于KHSO4或NaHS04、K2S2O7或Na2S2O7等酸性溶劑以及含硫的堿性硫化物熔劑熔融樣品。 熔融狀態(tài)的A1、Zn、Pb、Sn、Hg等

7、金屬鹽，都能使鎳坩堝變脆。硼砂也不能在鎳坩堝中熔融。 鎳坩堝中常含有微量鉻，使用時(shí)應(yīng)注意。 新的鎳坩堝應(yīng)先在馬弗爐中灼燒成藍(lán)紫色，除去表面的油污，然后用1：20HCl煮沸片刻，再用水沖洗凈。,c.鐵坩堝 鐵的熔點(diǎn)1300度。鐵坩堝在使用前應(yīng)先進(jìn)行鈍化處理。即先用稀HCl洗，后用細(xì)砂紙將坩堝擦凈，再用熱水洗凈，然后放人5%H2SO4和1%HN03的混合液中，浸泡數(shù)分鐘，再用水洗凈，烘干 后在300一400度的馬弗爐中灼燒10分鐘。 鐵坩堝的使用規(guī)則與鎳坩堝相同。由于鐵坩堝價(jià)廉，當(dāng)鐵存在不影響分析工作時(shí)，采用鐵坩堝較合適。 清洗鐵坩堝用冷的稀HCl即可。,d.銀坩堝 銀的熔點(diǎn)960度，加熱溫度不應(yīng)

8、超過700度。新銀坩堝在300一400度馬弗爐中灼燒后用熱稀HCl洗滌。 銀坩堝適用于Na0H作熔劑熔融樣品，不能用于以Na2CO3作熔劑熔融樣品。 沉淀硫和灼燒合硫物質(zhì)時(shí)不能使用銀坩堝。 紅熱的銀坩堝不能用水驟冷，以免產(chǎn)生裂紋。,e.瓷坩堝 可耐熱1200度左右 ,適用于K2S207等酸性物質(zhì)熔融樣品。一般不能用于以Na0H、 Na2O2、Na2CO3等堿性物質(zhì)作熔劑熔融，以免腐蝕瓷坩堝。瓷坩堝不能和氫氟酸接觸。 瓷坩堝一般可用稀HCl煮沸清洗滌.,f.石英坩堝 石英坩堝可在1700度以下灼燒，但灼燒溫度高于1100度石英會(huì)變成不透明，因此熔融溫度不應(yīng)超過800度。 不能和HF接觸，高溫時(shí)，

9、極易和苛性堿及堿金屬的碳酸鹽作用。石英坩堝適于用K2S2O7，KHSO4作熔劑熔融樣品和Na2S207(先在212度烘干)作熔劑處理樣品。 石英質(zhì)脆，易破，使用時(shí)要注意。 除HF外，普通稀無機(jī)酸可用作清洗液。,g.剛玉坩堝 剛玉坩堝是由多孔熔融氧化鋁組成，質(zhì)堅(jiān)而耐熔。 剛玉坩堝適于用無水Na2C03等一些弱堿性物質(zhì)作熔劑熔融樣品，不適于用 Na 202、NaOH等強(qiáng)堿性物質(zhì)和酸性物質(zhì)作熔劑(如K2S207等)熔融樣品,h.聚四氟乙烯坩堝 聚四氟乙烯耐熱近400度，但一般控制在200度左右使用，最高不要超過280度 ,能耐酸、耐堿，不受HF侵蝕，主要用于以氫氟酸作溶劑溶樣，如HFHCl04等。用

10、于以HFH2S04作溶劑時(shí)不能冒煙，否則損壞坩堝。 溶樣時(shí)不會(huì)帶入金屬雜質(zhì)，是其最大優(yōu)點(diǎn)。表面光滑耐磨，不易損壞，機(jī)械強(qiáng)度較好。,(3) 干燥器,4. 操作條件的選擇 (1) 取樣量 取樣量應(yīng)根據(jù)試樣的種類和性狀來決定。食品的灰分與其他成分相比，含量較少。例如，谷類及豆類為1%4%，蔬菜為0.5%2%，水果為0.5%1%，鮮魚、貝類1%5%，而蔗糖只有0.01%。所以取樣時(shí)應(yīng)考慮稱量誤差，以灼燒后得到的灰分量為10100mg 來確定稱樣量。,(2) 灰化容器 測定灰分通常以坩堝作為灰化容器?；一萜鞯拇笮∫鶕?jù)試樣的性狀來選用，需要前處理的液態(tài)樣品、加熱易膨脹的樣品及灰分含量低、取樣量較大的樣

11、品，需選用稍大的坩堝；但灰化容器過大會(huì)使稱量誤差增大。,(3) 灰化溫度 灰化溫度的高低對(duì)灰分測定結(jié)果影響很大。一般為500550，溫度過高易造成揮發(fā)元素的損失；溫度過低則灰化速度慢、時(shí)間長，不易灰化完全。因此，對(duì)于不同類型的食品，應(yīng)選擇合適的灰化溫度。如果蔬及其制品、肉及肉制品、糖及制品525；魚類及海產(chǎn)品、谷類及其制品、乳制品(奶500除外) 550。,(4) 灰化時(shí)間 以樣品灰化完全為度，即重復(fù)灼燒至灰分呈白色或淺灰色并達(dá)到恒重為止，一般需 25h。通常根據(jù)經(jīng)驗(yàn)灰化一定時(shí)間后，觀察一次殘灰的顏色，以確定第一次取出的時(shí)間，取出后冷卻稱量，再放入爐中灼燒，直至到達(dá)恒重。對(duì)有些樣品，即使灰化完

12、全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。有時(shí)即使灰分的表面呈白色，但內(nèi)部仍殘留有碳粒。所以根據(jù)樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。,(5) 加速灰化方法 對(duì)于難灰化樣品，可以用以下方法處理。 樣品初步灼燒后，取出冷卻，加少量水，使水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來。然后在水浴上蒸干，置120130干燥箱中充分干燥，再灼燒至恒重。, 樣品初步灼燒后，放冷，加入幾滴硝酸或雙氧水，蒸干后灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來加速碳粒的灰化。也可加入碳酸銨做疏松劑，促進(jìn)未炭化的碳粒灰化。這些物質(zhì)在灼燒后完全消失，不增加殘灰質(zhì)量。 添加惰性不熔物，如氧化鎂、碳酸鈣等，

13、使碳粒不被覆蓋，但加入量應(yīng)做空白試驗(yàn)從灰分中扣除。,5. 測定方法 (1) 瓷坩堝的準(zhǔn)備 將洗凈并已烘干的瓷坩堝放入馬福爐中，在規(guī)定溫度500550灼燒1h，移至爐口冷卻到200以下，移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱量。重復(fù)灼燒至恒重。,(2) 樣品的干燥 對(duì)果汁、牛乳等液體樣品，準(zhǔn)確稱取適量試樣于已知質(zhì)量的坩堝中，置于水浴上蒸發(fā)至近干，再進(jìn)行炭化。若直接炭化，液體沸騰，易造成濺失；對(duì)果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的試樣，可先制備成均勻的試樣，再準(zhǔn)確稱取適量試樣于已知質(zhì)量坩堝中，置干燥箱中干燥；谷物、豆類等水分含量較少的試樣，經(jīng)粉碎均勻后，在已知質(zhì)量的坩堝中稱樣后直接進(jìn)行炭化；富含脂肪的樣品，把試樣制備

14、均勻后準(zhǔn)確稱量，并用適量有機(jī)溶劑提取，以除去脂肪。,(3) 炭化 試樣經(jīng)上述處理后，把盛有樣品的坩堝置于電爐上半蓋坩堝蓋，小心加熱，使樣品充分炭化至無煙。對(duì)特別容易膨脹的試樣 (如含糖多的食品)，可先于樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。,(4) 灰化 將炭化后的樣品移入馬福爐中，在500550下灼燒至無碳粒 (即灰化完全)。冷卻到200以下時(shí)，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg 為恒重,6. 計(jì)算結(jié)果,流程：,7. 說明及注意事項(xiàng) (1) 炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度，若發(fā)生膨脹，可滴加橄欖油數(shù)滴。 (2) 灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200以下，再移入干燥器中，否

15、則因熱的對(duì)流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。 (3) 灰化后所得殘?jiān)勺鲡}、磷、鐵等成分的分析。,二、水溶性灰分和水不溶性灰分的測定 在總灰分中加水約25mL，蓋上表面皿，加熱至近沸。用無灰濾紙過濾，以25mL 熱水洗滌，將濾紙和殘?jiān)苹刿釄逯?，再進(jìn)行干燥、炭化、冷卻、稱量，直至恒重。殘灰即為水不溶性灰分?？偦曳峙c水不溶性灰分之差即為水溶性灰分。按下式計(jì)算水溶性灰分與水不溶性灰分含量：,三、酸不溶性灰分的測定 向總灰分或水不溶性灰分中加入 25mL 鹽酸(0.1mol/L)，以后操做同水溶性灰分的測定。按下式計(jì)算酸不溶性灰分含量：,第三節(jié) 特殊的灰

16、化方法,一、測定P的灰化法 用總灰分來測P。但元素磷可能以含氧酸（Oxyacid)的形式揮發(fā)散失，硫酸鹽共存時(shí)散失更多。（對(duì)含P較高的生物材料）常用硝酸鎂或氯化鎂保存其中的P。 二、測S的灰化法 食品中S主要來源是pro或光Aa、蛋Aa。還有香料、甘藍(lán)、洋蔥及硫胺素，均含有痕量硫。在定量前需先將S氧化，可加入Mg(NO3)2 三、測定CL的灰化法： CL容易損失，必須在堿性條件下灰化，Na2CO3或NaOH.,2.礦物質(zhì)元素的分類,根據(jù)其在生物體中的濃度分為兩類：常量和微量。 根據(jù)對(duì)生物體的作用，分為兩類：必須元素和有害元素。,3.灰分的概念,在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有

17、機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無機(jī)成分（主要是無機(jī)鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。它標(biāo)示食品中無機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。,4.粗灰分的概念 灰分不完全或不確切地代表無機(jī)物的總量，如某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的CO2而形成碳酸鹽，使無機(jī)成分增多了，有的又揮發(fā)了（如Cl、I、Pb為易揮發(fā)元素。P、S等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失）。從這個(gè)觀點(diǎn)出發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分（總灰分）。,酸溶性灰分 酸不溶性灰分,總灰分,水溶性灰分 水不溶性灰分,5.水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽類的含量?？煞从彻u、果凍等制品中果汁的含量。 6.酸溶性灰分反映Fe、Al等氧

18、化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。 7.酸不溶性灰分反映污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來存在的微量SiO2的含量。,8灰分測定的意義 考察食品的原料及添加劑的使用情況； 灰分指標(biāo)是一項(xiàng)有效的控制指標(biāo)； 例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級(jí)時(shí)要用灰分指標(biāo)，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍。富強(qiáng)粉應(yīng)為0.30.5 %，標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為0.6 0.9 %。 反映動(dòng)物、植物的生長條件。 生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品，灰分是它膠凍性能的標(biāo)志。同時(shí)還可檢驗(yàn)食品加工過程的污染情況。所以，灰分是食品成分全分析的項(xiàng)目之一。,二、總灰分的測定,GB /T5009.4 2003食品中灰分的測定方法 (一) 原理: 把一定的樣品經(jīng)炭化后放

19、入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，稱量殘留物的重量至恒重，計(jì)算出樣品總灰分的含量。,（二）灰化條件的選擇 1.灰化容器坩堝。 坩堝蓋子與堝要配套。 坩堝材質(zhì)有多種： 素瓷； 鉑； 石英； 鐵； 鎳等， 個(gè)別情況也可使用蒸發(fā)皿。, 素瓷坩堝 優(yōu)點(diǎn)：耐高溫可達(dá)1200 ，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)格低廉。 缺點(diǎn)： 耐堿性差，灰化成堿性食品（如水果、蔬菜、豆類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，反復(fù)多次使用后，往往難以得到恒重。 溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。, 鉑坩堝優(yōu)點(diǎn)：耐高溫達(dá)1773，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐HF,吸濕性小。 缺點(diǎn)：價(jià)格昂貴，約為黃金的9倍，要有專人保管，免丟失。使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆。,2.取樣量 根據(jù)試樣種類

20、和性狀來定，一般控制灼燒后灰分為10100mg。 通常： 乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取12g。 谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取35g。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g 。 水果及制品取20g、油脂取50g。,3.灰化溫度 灰化溫度的高低對(duì)灰分測定結(jié)果影響很大。由于各種食品中無機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為525 600，谷類的飼料達(dá)600以上。 溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將碳粒包藏起來，使元素?zé)o法氧化。,溫度太低，則灰化速度慢，時(shí)間長，不宜灰化完全，也不利于除去過剩的堿性食物吸收的C

21、O2。 所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。加熱速度不可太快，防急劇干餾時(shí)灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣體，而使微粒飛失、易燃。,4. 灰化時(shí)間,一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳?jí)K，并達(dá)到恒重為止。兩次結(jié)果相差0.5mg。對(duì)于已做過多次測定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間。 總的時(shí)間一般為25小時(shí)，個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、時(shí)間。 應(yīng)指出，對(duì)某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。 錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色。,（三）加速灰化的方法 有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及其制品。磷酸過剩于陽

22、離子，灰化過程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，會(huì)熔融而包住C粒，即使灰化相當(dāng)長時(shí)間也達(dá)不到恒重。對(duì)這類樣品，可采用下述方法加速灰化。,1. 樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水，使殘灰充分濕潤（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)損失），用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的C粒暴露出來，把玻璃棒上粘的東西用水沖進(jìn)容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至120 130烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重。,2.經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來加速C?；一?。也可加入10NH4）2CO3（等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分呈

23、松散狀態(tài)，促進(jìn)灰化。 這些物質(zhì)的添加不會(huì)增加殘灰的質(zhì)量，灼燒后完全消失。,3.糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步加速。 4.加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮短灰化時(shí)間，但產(chǎn)生了MgO會(huì)增重，也應(yīng)做空白試驗(yàn)。 5.添加 MgO、CaCO3等惰性不熔物質(zhì)，它們的作用純屬機(jī)械性，它們和灰分混雜在一起，使C粒不受覆蓋，應(yīng)做空白試驗(yàn)，因?yàn)樗鼈兪箽埢以鲋亍?（四）總灰分的測定方法（以瓷坩堝為例）,1.瓷坩堝的準(zhǔn)備,根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等）來選取坩堝的大小。有時(shí)樣品太多，宜選素瓷蒸發(fā)皿。使

24、用的容器大會(huì)使稱量的誤差增大（有的蒸發(fā)皿在光電天平中放不下）。 將兩個(gè)坩堝用（1:4）的HCl煮沸12小時(shí)，洗凈涼干。,用FeCl3+藍(lán)墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上編號(hào)。打開馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐口預(yù)熱，因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假如設(shè)定600，爐內(nèi)熱電偶附近為60010，中間部位為9010，前面部分為56010，不論爐子大小，門口部分溫度最低。,真正灼燒時(shí)不能放在靠近門口部分，每次開始放入爐內(nèi)或取出時(shí)，都要放在門口緩沖一下溫差，不然就會(huì)破裂，然后慢慢往里面放，把蓋子搭在旁邊。 稍停一下在關(guān)爐門，于規(guī)定溫度（500600）灼燒半小時(shí)，再移至爐口冷卻到 200左右，再移入干燥器中，冷卻

25、至室溫，準(zhǔn)確稱量，再入高溫爐中燒 30分鐘，取出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱重之差不大于0.5mg), 記錄數(shù)據(jù)備用。,2.高溫爐（馬福爐、蒙弗爐）的準(zhǔn)備 SRTX-4-9型箱式電阻爐、 DRZ-4型溫度控制儀。 接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大，因?yàn)楣β蕿?2000-4000W，不然會(huì)失火。如室內(nèi)配電容量小，其他電器都不得與它同時(shí)使用。,3.樣品的預(yù)處理 可用測定水分之后的樣品。 富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測灰分。 對(duì)于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干，否則直接炭化，液體沸騰易造成濺失。,果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的樣品,先制備成均勻樣品，再準(zhǔn)確稱取樣品置于已知重量坩堝中，放烘箱中干燥（先6070，后105），再炭化。 谷物、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均勻后可直接稱取、炭化。,4.炭化樣品 準(zhǔn)確稱量一定量處理好的樣品，放在高溫爐之前，要先進(jìn)行炭化處理，以防溫度高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚(yáng)，防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出，減少碳粒被包裹住的可能性。 炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進(jìn)行，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑