1、西北有色地質(zhì)研究院選冶中心技術(shù)經(jīng)驗(yàn)交流會(huì),報(bào)告人：王海軍 題目：銻高礦樣中測定金的預(yù)處理方法 論述方向：分析測試,目錄,1.金的測定過程中，銻對(duì)測定的影響 2.目前測定金過程中，消除銻影響測定的方法 2.1試劑與儀器 2.2低含量銻的去除 2.2.1常規(guī)焙燒除去銻 2.2.2.氫溴酸除銻 2.2.3逆王水+ 溴化銨除銻 2.3高含量銻的去除 2.3.1鹽酸除銻法 2.3.2氯化氨除銻 3.總結(jié) 4.致謝,1銻對(duì)金測定的影響,在銻礦石中,銻對(duì)測定金有干擾,使測定結(jié)果偏低,其主要原因有三個(gè)方 面，一是在樣品制備過 程中，當(dāng)酸度低時(shí)，銻化合物易水解，其產(chǎn)物會(huì)吸附金。二是當(dāng)含銻樣品中輝銻礦的含量較高時(shí)

2、，的 熔點(diǎn)較低，只有，按照常規(guī)的方法焙燒樣品結(jié)塊嚴(yán)重，金被包裹在礦樣中不能完全溶解出來，從而造成測試結(jié)果偏低的現(xiàn)象的溶樣過程中，金不能被完全的溶解。三是在用聚氨酯泡塑吸附金時(shí),大量的銻也會(huì)被吸附,造成金被吸附的不完全.用活性炭吸附金時(shí),吸附了金和銻的活性炭灰分不能被王水充分的溶解.,2.測定金過程中，消除銻影響測定的方法,2.1試劑與設(shè)備 HCl(AR)、SnCl2 (A.R) 、NH4Cl (A.R) 、 HBr (A.R) HNO3 (A.R) 馬弗爐，,2.2.1常規(guī)焙燒除銻 如果試樣中銻的含量較低時(shí)，在焙燒礦樣時(shí)，可以采取先在低溫焙燒(溫度在450-500)1-2h。待大部分的銻除掉后

3、，在逐步將溫度升至650 焙燒樣品。焙燒樣品過程中要多次翻動(dòng)樣品。然后在溶樣時(shí)，加入檸檬酸或酒石酸來掩蔽銻以防止 其水解。,2.2.2氫溴酸除銻 方法如下: 稱取 20. 0g 樣品于 坩堝中, 置于 650的馬氟爐中灼燒 2h, 取出, 將灼燒后的樣品移入 燒杯中, 加入少量去離子水潤濕樣品, 加入 30mL 氫溴酸和 20mL 鹽酸, 在約 150電熱板上加熱, 蒸發(fā)至濕鹽狀, 再加入少量氫溴酸和鹽酸, 反復(fù)幾次, 直至加入少量去離子水時(shí)無白色沉淀出現(xiàn), 確認(rèn)將銻除凈。然后按常規(guī)方法測定 金。,2.2.3逆王水+ 溴化銨除銻 方法如下:稱取 20. 0g樣品于 坩堝中, 置于 650馬氟爐

4、中灼燒 2h,取出, 將灼燒后的樣品移入燒杯中, 加入少量去離子水潤濕樣品, 加入 30mL逆王水和 5g溴化銨, 在約 150電熱板上加熱, 蒸發(fā)至濕鹽狀, 再加入少量逆王水和溴化銨, 反復(fù)幾次, 直至加入少量去離子水時(shí)無白色沉淀出現(xiàn), 確認(rèn)將銻除凈。再加入（ 1+ 1） 王水 50mL, 在電熱板上溶解 1h, 取下, 以然后按常規(guī)方法測定金。,2.3.1鹽酸除銻法 試樣中的銻的含量較高時(shí)，可以采用HCl-SnCl2除去銻。方法如下：稱取適量礦樣，加入100ml濃HCI和3.5gSnCl2,在電熱板板上微沸30-40min。趁熱抽濾，用沸HCl(1+3)和沸水分別洗滌沉淀。然后灰 化，按常

5、規(guī)方法測定金。,本法的說明,1采用HCl-SnCl2 溶礦分離銻時(shí)，Au不被溶解，萬一有少量的金被溶解，由于的存在 使還原為元素態(tài)而留于殘?jiān)小?2分離銻后側(cè)殘?jiān)孟礈?，是為保證銻不 水解而除去，最后用沸水洗殘?jiān)欣谧茻?后研細(xì)。 3鹽酸除銻的方程式如下： Sb2S3+6H+12CI-=2SbCi63-+3H2S,2.3.2氯化氨除銻 利用銻與氯化氨混合物灼燒, 根據(jù)通過焙燒使硫化物分解以暴露金粒, 使砷、銻的硫化物呈氧化態(tài)揮發(fā)掉的原理。具體方法如下：稱取樣品，向樣品中加入氯化氨，充分混勻后, 放入坩堝中, 置于 400的馬氟爐中灼燒 1h, 再升溫至 650, 灼燒至白煙冒凈。 按常規(guī)方法測定金。,探討,1.樣品與焙燒劑（氯化銨）的質(zhì)量為1:1時(shí),焙燒的效果最好。焙燒劑加少時(shí),銻除不完全。加入太多時(shí),樣品過于松散而從蒸發(fā)皿中溢出。 2.輝銻礦（Sb2S3）和氯化氨在 400 焙燒時(shí) 發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)： Sb2S3+6NH4Cl=2SbCl3 +6NH3+3H2S,3總結(jié),1 幾種除銻方法的基本原理都是:根據(jù)銻的氯化物、溴化物在較低的溫度易揮發(fā)的特點(diǎn),采取焙燒、蒸發(fā)的方法將銻從礦樣中除去。(HCI-SnCl2法除外) 2 鹽酸除銻法和氯化銨除銻法除銻的效果最好。